CN108531113A - 一种纸品用水性胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纸品用水性胶黏剂的制备方法,属于化学用品技术领域。本发明以甲苯二异氰酸酯、聚己内酯二醇、二羟甲基丙酸为主要原料,在环氧树脂分子链上含有可与—NCO基团反应的仲羟基和环氧基,通过聚氨酯预聚体中残留的—NCO基团和环氧树脂分子上的仲羟基反应,把环氧树脂接枝在聚氨酯分子上,从而提高水性聚氨酯的耐水性、耐溶剂性,同时还在聚氨酯链段中引入了疏水性的丙烯酸酯,通过丙烯酸酯改性增加了体系的交联度,加强水性聚氨酯胶黏剂的耐水性能。本发明解决了目前传统水性胶黏剂大多用水性聚氨酯,其分子链中含有离子基团,并且分子链为线性结构,很少交联支化,导致胶膜的耐化学品性和耐水性不良的问题。
Description
技术领域
本发明属于化学用品技术领域,具体涉及一种纸品用水性胶黏剂的制备方法。
背景技术
水性胶水,化学用品类产品之一。胶水在生产和生活中的作用非常大,广泛应用与各个领域,胶水形成的 涂膜可对物体起到装饰、保护和标致作用,目前市面上的大部分胶水虽然制 作简单、售价便宜但同时功能比较单一,只能简单的作为装饰之用,而在一 些特殊的作业环境中,简单的胶水的并不能满足人们的所需。随着国家环保法规的日益完善和人们环保意识的逐步增强,溶剂型产品水性化已是大势所趋。在国内市场的现状中水性胶水已是市场主流。水性胶水是以天然高分子或合成高分子为黏料,以水为溶剂或分散剂,取代对环境有污染的有毒有机溶剂,而制备成的一种环境友好型胶黏剂。现有水基胶粘剂并非 100%无溶剂的,可能含有有限的挥发性有机化合物作为其水性介质的助剂,以便控制粘度 或流动性。
纸品、包装、印刷用胶粘剂、光油、覆膜胶多为溶剂型高分子聚合物作基料配制而成。由于基料中大量采用有机溶剂作稀释物,随着产品的应用,有机溶剂最终都要挥发散逸污染空气,浪费资源,再加上有机溶剂多为易燃易爆物质,存在严重的火灾隐患。随着环境法规的不断强化,企业不断开发出以水代替有机溶剂的包装印刷用水性胶水与水性光油系列产品。包装印刷用主要水性胶粘剂的内在化学材质构成,由低至高经历了由植物胶、动物胶到聚乙烯醇胶,聚醋酸乙烯胶到醋丙胶、eva胶到聚丙烯酸酯类胶到聚氨酯胶,聚氨酯改性丙烯酸胶的方向发展。
目前传统水性胶黏剂大多用水性聚氨酯,其分子链中含有离子基团,并且分子链为线性结构,很少交联支化,导致胶膜的耐化学品性和耐水性不良。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前传统水性胶黏剂大多用水性聚氨酯,其分子链中含有离子基团,并且分子链为线性结构,很少交联支化,导致胶膜的耐化学品性和耐水性不良的问题 ,提供一种纸品用水性胶黏剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种纸品用水性胶黏剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取70~80份去离子水、30~35份聚己内酯二醇、10~15份环氧树脂、5~7份甲苯二异氰酸酯、3~6份甲醇、2~4份二羟甲基丙酸、2~4份三乙胺、1~2份催化剂,将环氧树脂、聚己内酯二醇进行脱水处理,加入二羟甲基丙酸、催化剂,升温至58~60℃,在搅拌下滴加甲苯二异氰酸酯,升温至70~80℃下静置,降温至58~60℃,加入甲醇封端,加入三乙胺中和,在搅拌条件下加入去离子水进行乳化分散,真空脱剂,得乳液;
(2)按重量份数计,取70~80份乳液、10~15份丙烯酸丁酯、7~9份丙烯酸甲酯、3~5份过硫酸钠水溶液,将乳液升温至85~90℃,在搅拌条件下加入丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯,搅拌均匀,滴加过硫酸钠水溶液,1~2h滴完,保温,得保温液,备用;
(3)按质量比1:45~50,将钛酸四丁酯、乙二醇进行混合,在温度28~32℃下搅拌,滴加超纯水,升温至100~120℃,回流,冷却至室温,加入钛酸四丁酯质量20~30倍的混合溶液,静置,离心分离,取沉淀物,将沉淀物用混合溶液洗涤,在温度58~60℃下干燥,研磨,得研磨物;
(4)按质量比1:5~7,将研磨物、防霉液进行混合,浸泡,加入研磨物质量1~3倍的β-环糊精,升温至70~80℃,搅拌,过滤,得滤渣,将滤渣在温度50~60℃下烘干,得烘干物,按质量比1:8~10,将烘干物、步骤(2)备用的保温液进行混合,超声分散,在温度28~32℃下搅拌,得搅拌液,即得水性胶黏剂。
所述步骤(1)中催化剂是二月桂酸二丁基锡。
所述步骤(3)中混合溶液是按质量比4:5,将无水乙醇、无水乙醚进行混合均匀,即得混合溶液。
所述步骤(4)中防霉液是按质量比1:1:1:5,将黄芩、黄连、丁香、体积分数为75%的乙醇溶液进行混合,浸泡5~7d,无菌过滤,收集滤液,即得防霉液。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明以甲苯二异氰酸酯、聚己内酯二醇、二羟甲基丙酸为主要原料,并利用环氧树脂改性聚氨酯预聚体,由于环氧树脂具有高模量、高强度以及出色的耐化学性等优点,而且在环氧树脂分子链上含有可与—NCO基团反应的仲羟基和环氧基,通过聚氨酯预聚体中残留的—NCO基团和环氧树脂分子上的仲羟基反应,把环氧树脂接枝在聚氨酯分子上,从而提高水性聚氨酯的耐水性、耐溶剂性,同时还在聚氨酯链段中引入了疏水性的丙烯酸酯,丙烯酸酯含量越多,疏水性越强,且通过丙烯酸酯改性增加了体系的交联度,从而进一步加强水性聚氨酯胶黏剂的耐水性能。
(2)本发明在乳液中添加乙二醇修饰的纳米二氧化钛,由于乙二醇在纳米二氧化钛生成过程中破坏了-Ti-O-Ti-网络结构的形成,并且在微粒表面形成吸附薄层,使得纳米微粒间产生一定的空间位阻,从而降低纳米颗粒的表面张力,对纳米微粒的团聚起到了抑制作用,从而在乳液中分散性很好,同时还利用纳米二氧化钛的吸附性能,吸附中草药提取物于体内,并用环糊精进行包裹,达到缓慢释放的效果,且中草药提取物由一定的抗菌防霉作用,一方面乙二醇修饰的纳米二氧化钛能够提高乳液的稳定性,另一方面纳米二氧化钛具有抗紫外性能,从而赋予水性胶黏剂在纸品上具有抗紫外线、抗菌、防霉的功效。
具体实施方式
催化剂是二月桂酸二丁基锡。
混合溶液是按质量比4:5,将无水乙醇、无水乙醚进行混合均匀,即得混合溶液。
防霉液是按质量比1:1:1:5,将黄芩、黄连、丁香、体积分数为75%的乙醇溶液进行混合,浸泡5~7d,无菌过滤,收集滤液,即得防霉液。
一种纸品用水性胶黏剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取70~80份去离子水、30~35份聚己内酯二醇、10~15份环氧树脂、5~7份甲苯二异氰酸酯、3~6份甲醇、2~4份二羟甲基丙酸、2~4份三乙胺、1~2份催化剂,将环氧树脂、聚己内酯二醇进行脱水处理,加入二羟甲基丙酸、催化剂,升温至58~60℃,在搅拌下滴加甲苯二异氰酸酯,升温至70~80℃下静置2~4h,降温至58~60℃,加入甲醇封端1~3h,加入三乙胺中和,在900~1000r/min搅拌条件下加入去离子水进行乳化分散,真空脱剂,得乳液;
(2)按重量份数计,取70~80份乳液、10~15份丙烯酸丁酯、7~9份丙烯酸甲酯、3~5份过硫酸钠水溶液,将乳液升温至85~90℃,在300~400r/min搅拌条件下加入丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯,搅拌均匀,滴加0.2mol/L过硫酸钠水溶液,1~2h滴完,保温1~3h,得保温液,备用;
(3)按质量比1:45~50,将钛酸四丁酯、乙二醇进行混合,在温度28~32℃下搅拌25~30min,滴加超纯水,升温至100~120℃,回流1~3h,冷却至室温,加入钛酸四丁酯质量20~30倍的混合溶液,静置40~60min,以8000~9000r/min下离心分离15~20min,取沉淀物,将沉淀物用混合溶液洗涤,在在温度58~60℃下干燥,研磨,得研磨物;
(4)按质量比1:5~7,将研磨物、防霉液进行混合,浸泡1~2h,加入研磨物质量1~3倍的β-环糊精,升温至70~80℃,搅拌1~3h,过滤,得滤渣,将滤渣在温度50~60℃下烘干,得烘干物,按质量比1:8~10,将烘干物、步骤(2)备用的保温液进行混合,超声分散25~30min,在温度28~32℃下搅拌2~4h,得搅拌液,即得水性胶黏剂。
实施例1
催化剂是二月桂酸二丁基锡。
混合溶液是按质量比4:5,将无水乙醇、无水乙醚进行混合均匀,即得混合溶液。
防霉液是按质量比1:1:1:5,将黄芩、黄连、丁香、体积分数为75%的乙醇溶液进行混合,浸泡5d,无菌过滤,收集滤液,即得防霉液。
一种纸品用水性胶黏剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取70份去离子水、30份聚己内酯二醇、10份环氧树脂、5份甲苯二异氰酸酯、3份甲醇、2份二羟甲基丙酸、2份三乙胺、1份催化剂,将环氧树脂、聚己内酯二醇进行脱水处理,加入二羟甲基丙酸、催化剂,升温至58℃,在搅拌下滴加甲苯二异氰酸酯,升温至70℃下静置2h,降温至58℃,加入甲醇封端1h,加入三乙胺中和,在900r/min搅拌条件下加入去离子水进行乳化分散,真空脱剂,得乳液;
(2)按重量份数计,取70份乳液、10份丙烯酸丁酯、7份丙烯酸甲酯、3份过硫酸钠水溶液,将乳液升温至85℃,在300r/min搅拌条件下加入丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯,搅拌均匀,滴加0.2mol/L过硫酸钠水溶液,1h滴完,保温1h,得保温液,备用;
(3)按质量比1:45,将钛酸四丁酯、乙二醇进行混合,在温度28℃下搅拌25min,滴加超纯水,升温至100℃,回流1h,冷却至室温,加入钛酸四丁酯质量20倍的混合溶液,静置40min,以8000r/min下离心分离15min,取沉淀物,将沉淀物用混合溶液洗涤,在在温度58℃下干燥,研磨,得研磨物;
(4)按质量比1:5,将研磨物、防霉液进行混合,浸泡1h,加入研磨物质量1倍的β-环糊精,升温至70℃,搅拌1h,过滤,得滤渣,将滤渣在温度50℃下烘干,得烘干物,按质量比1:8,将烘干物、步骤(2)备用的保温液进行混合,超声分散25min,在温度28℃下搅拌2h,得搅拌液,即得水性胶黏剂。
实施例2
催化剂是二月桂酸二丁基锡。
混合溶液是按质量比4:5,将无水乙醇、无水乙醚进行混合均匀,即得混合溶液。
防霉液是按质量比1:1:1:5,将黄芩、黄连、丁香、体积分数为75%的乙醇溶液进行混合,浸泡7d,无菌过滤,收集滤液,即得防霉液。
一种纸品用水性胶黏剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取80份去离子水、35份聚己内酯二醇、15份环氧树脂、7份甲苯二异氰酸酯、6份甲醇、4份二羟甲基丙酸、4份三乙胺、2份催化剂,将环氧树脂、聚己内酯二醇进行脱水处理,加入二羟甲基丙酸、催化剂,升温至60℃,在搅拌下滴加甲苯二异氰酸酯,升温至80℃下静置4h,降温至60℃,加入甲醇封端3h,加入三乙胺中和,在1000r/min搅拌条件下加入去离子水进行乳化分散,真空脱剂,得乳液;
(2)按重量份数计,取80份乳液、15份丙烯酸丁酯、9份丙烯酸甲酯、5份过硫酸钠水溶液,将乳液升温至90℃,在400r/min搅拌条件下加入丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯,搅拌均匀,滴加0.2mol/L过硫酸钠水溶液,2h滴完,保温3h,得保温液,备用;
(3)按质量比1:50,将钛酸四丁酯、乙二醇进行混合,在温度32℃下搅拌30min,滴加超纯水,升温至120℃,回流3h,冷却至室温,加入钛酸四丁酯质量30倍的混合溶液,静置60min,以9000r/min下离心分离20min,取沉淀物,将沉淀物用混合溶液洗涤,在在温度60℃下干燥,研磨,得研磨物;
(4)按质量比1:7,将研磨物、防霉液进行混合,浸泡2h,加入研磨物质量3倍的β-环糊精,升温至80℃,搅拌3h,过滤,得滤渣,将滤渣在温度60℃下烘干,得烘干物,按质量比1:10,将烘干物、步骤(2)备用的保温液进行混合,超声分散30min,在温度32℃下搅拌4h,得搅拌液,即得水性胶黏剂。
实施例3
催化剂是二月桂酸二丁基锡。
混合溶液是按质量比4:5,将无水乙醇、无水乙醚进行混合均匀,即得混合溶液。
防霉液是按质量比1:1:1:5,将黄芩、黄连、丁香、体积分数为75%的乙醇溶液进行混合,浸泡6d,无菌过滤,收集滤液,即得防霉液。
一种纸品用水性胶黏剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取75份去离子水、32.5份聚己内酯二醇、12.5份环氧树脂、6份甲苯二异氰酸酯、4.5份甲醇、3份二羟甲基丙酸、3份三乙胺、1.5份催化剂,将环氧树脂、聚己内酯二醇进行脱水处理,加入二羟甲基丙酸、催化剂,升温至59℃,在搅拌下滴加甲苯二异氰酸酯,升温至75℃下静置3h,降温至59℃,加入甲醇封端2h,加入三乙胺中和,在950r/min搅拌条件下加入去离子水进行乳化分散,真空脱剂,得乳液;
(2)按重量份数计,取75份乳液、12.5份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸甲酯、4份过硫酸钠水溶液,将乳液升温至87.5℃,在350r/min搅拌条件下加入丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯,搅拌均匀,滴加0.2mol/L过硫酸钠水溶液,1.5h滴完,保温2h,得保温液,备用;
(3)按质量比1:47.5,将钛酸四丁酯、乙二醇进行混合,在温度30℃下搅拌27.5min,滴加超纯水,升温至110℃,回流2h,冷却至室温,加入钛酸四丁酯质量25倍的混合溶液,静置50min,以8500r/min下离心分离17.5min,取沉淀物,将沉淀物用混合溶液洗涤,在在温度59℃下干燥,研磨,得研磨物;
(4)按质量比1:6,将研磨物、防霉液进行混合,浸泡1.5h,加入研磨物质量2倍的β-环糊精,升温至75℃,搅拌2h,过滤,得滤渣,将滤渣在温度55℃下烘干,得烘干物,按质量比1:9,将烘干物、步骤(2)备用的保温液进行混合,超声分散27.5min,在温度30℃下搅拌3h,得搅拌液,即得水性胶黏剂。
对比例:广州市某公司生产的纸品用水性胶黏剂
耐水性测试:将上述实施例制备的纸品用水性胶黏剂和对比例的纸品用水性胶黏剂分别各取100g,完全浸入水中放置50h后测定其吸水后重量的增加百分比。剥离强度的标准为GB/T2791-1995。测试结果如下表1:
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
重量增加量(wt%) | 5.4 | 7.3 | 4.5 | 10.2~11.4 |
剥离强度(N/mm) | 16.4 | 14.7 | 12.6 | 18.3~18.7 |
抗紫外线性能测试:将上述实施例制备的纸品用水性胶黏剂和对比例的纸品用水性胶黏剂分别涂饰在四组相同的纸盒上,在紫外线灯照射下24h内观察开裂情况。测试结果如下表2:
表2
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
抗紫外线时间 | 24h | 24h | 24h | 7h~8h |
抗菌防霉效果 | 优 | 优 | 优 | 中等 |
本发明的纸品用水性胶黏剂,粘结效果较好,抗菌防霉能力较强,且有较好的耐水性能。综上所述,本发明的纸品用水性胶黏剂完全符合要求,值得大力推广与使用。
Claims (4)
1.一种纸品用水性胶黏剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取70~80份去离子水、30~35份聚己内酯二醇、10~15份环氧树脂、5~7份甲苯二异氰酸酯、3~6份甲醇、2~4份二羟甲基丙酸、2~4份三乙胺、1~2份催化剂,将环氧树脂、聚己内酯二醇进行脱水处理,加入二羟甲基丙酸、催化剂,升温至58~60℃,在搅拌下滴加甲苯二异氰酸酯,升温至70~80℃下静置,降温至58~60℃,加入甲醇封端,加入三乙胺中和,在搅拌条件下加入去离子水进行乳化分散,真空脱剂,得乳液;
(2)按重量份数计,取70~80份乳液、10~15份丙烯酸丁酯、7~9份丙烯酸甲酯、3~5份过硫酸钠水溶液,将乳液升温至85~90℃,在搅拌条件下加入丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯,搅拌均匀,滴加过硫酸钠水溶液,1~2h滴完,保温,得保温液,备用;
(3)按质量比1:45~50,将钛酸四丁酯、乙二醇进行混合,在温度28~32℃下搅拌,滴加超纯水,升温至100~120℃,回流,冷却至室温,加入钛酸四丁酯质量20~30倍的混合溶液,静置,离心分离,取沉淀物,将沉淀物用混合溶液洗涤,在温度58~60℃下干燥,研磨,得研磨物;
(4)按质量比1:5~7,将研磨物、防霉液进行混合,浸泡,加入研磨物质量1~3倍的β-环糊精,升温至70~80℃,搅拌,过滤,得滤渣,将滤渣在温度50~60℃下烘干,得烘干物,按质量比1:8~10,将烘干物、步骤(2)备用的保温液进行混合,超声分散,在温度28~32℃下搅拌,得搅拌液,即得水性胶黏剂。
2.根据权利要求1所述纸品用水性胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中催化剂是二月桂酸二丁基锡。
3.根据权利要求1所述纸品用水性胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中混合溶液是按质量比4:5,将无水乙醇、无水乙醚进行混合均匀,即得混合溶液。
4.根据权利要求1所述纸品用水性胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中防霉液是按质量比1:1:1:5,将黄芩、黄连、丁香、体积分数为75%的乙醇溶液进行混合,浸泡5~7d,无菌过滤,收集滤液,即得防霉液。
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