CN111394054A - 一种自粘胶带用硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种自粘胶带用硅橡胶及其制备方法。本发明自粘胶带用硅橡胶包括如下重量份数的组分：乙烯基封端，乙烯基摩尔含量0.03％‑0.05％的甲基乙烯基硅橡胶生胶60‑100份；乙烯基封端，乙烯基摩尔含量0.15％‑0.30％的甲基乙烯基硅橡胶生胶3‑8份；甲基封端，乙烯基摩尔含量1.00％‑10.00％的甲基乙烯基硅橡胶生胶2‑5份；沉淀法白炭黑25‑38份；羟基硅油3‑8份；含氢硅油0.5‑1.5份；增粘剂10‑18份；乙烯基羟基硅油2‑5份；二丁基二月硅酸锡0.1‑2份。本发明制得的自粘胶带拉伸性能好，自粘性强，能在高湿环境下稳定储存1个月以上，可应用于通信行业。

Description

一种自粘胶带用硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种自粘胶带用硅橡胶及其制备方法。
背景技术
电工用绝缘或半导电橡胶自粘带有几十种，硅橡胶自粘带是其中一种，相对于其他材料，硅橡胶具有使用温度范围宽、耐电弧性、耐辐射及方便安全的优点。硅橡胶自粘带通过拉伸搭叠缠绕在被保护的物体上在一定时间内即可自熔为一体，具有优异的耐水、耐天候、耐热性的弹性体材料，常应用于高压电机线圈防潮及高压输配变电设备的外绝缘防护。由于硅橡胶分子结构是非极性的，因此没有自粘性。硅胶的自粘性可以通过采用有机硅树脂及控制交联密度，或者采用特种增粘剂来使硅橡胶达到自粘的性能。
目前国内大多采用硼化物与低黏度活性硅氧烷合成硼硅增粘剂，然后再加入硅橡胶混炼胶中制备成，当硼化合物反应不完全，残存较多硼酸或硼酯键时，出现所制备的硅橡胶带初期具有一定自粘性，但存放一段时间后，增粘剂在胶带表面水解析出，或出现吸潮现象，自粘性显著下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种自粘性能好，贮藏稳定性好、机械性能好的可用于通信行业的自粘胶带。
本发明解决上述技术问题的具体技术方案如下：
一种自粘胶带用硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
乙烯基封端，乙烯基摩尔含量0.03％-0.05％的甲基乙烯基硅橡胶生胶60-100份；乙烯基封端，乙烯基摩尔含量0.15％-0.30％的甲基乙烯基硅橡胶生胶3-8份；甲基封端，乙烯基摩尔含量1.00％-10.00％的甲基乙烯基硅橡胶生胶2-5份；沉淀法白炭黑25-38份；羟基硅油3-8份；含氢硅油0.5-1.5份；增粘剂10-18份；乙烯基羟基硅油2-5份；二丁基二月硅酸锡0.1-2份。
优选地，包括如下重量份数的组分：乙烯基封端，乙烯基摩尔含量0.03％-0.05％的甲基乙烯基硅橡胶生胶90份；乙烯基封端，乙烯基摩尔含量0.15％-0.30％的甲基乙烯基硅橡胶生胶6份；甲基封端，乙烯基摩尔含量1.00％-10.00％的甲基乙烯基硅橡胶生胶4份；沉淀法白炭黑32份；羟基硅油4份；含氢硅油1.2份；增粘剂14份；乙烯基羟基硅油3份；二丁基二月硅酸锡0.5份。
优选地，所述沉淀法白炭黑的比表面积为100-200m2/g。
优选地，所述乙烯基羟基硅油的羟基含量为4-10％、乙烯基含量为5-12％。
优选地，所述增粘剂的制备方法包括如下步骤：
S1、往三口烧瓶中加入二甲基二乙氧基硅烷/二甲基二甲氧基硅烷和硼酸，使其混匀；
S2、缓慢升温至100℃-140℃，不断搅拌，反应3-5h；
S3、反应结束，过滤，降至常温，即得增粘剂。
优选地，所述二甲基二乙氧基硅烷/二甲基二甲氧基硅烷和硼酸的质量比为(3-20):(0.5-2)。优选地，二甲基二乙氧基硅烷和硼酸的质量比为(3-20):(0.5-2)，二甲基二甲氧基硅烷和硼酸的质量比为(3-20):(0.5-2)。
更优选地，所述二甲基二乙氧基硅烷和硼酸的质量比为6.5：1。
本发明还提供上述自粘胶带用硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将乙烯基摩尔含量0.03％-0.05％、0.15％-0.30％、1.00％-10.00％的甲基乙烯基硅橡胶生胶、沉淀法白炭黑、羟基硅油、含氢硅油一起投入密炼机中低温混匀后，放置3～5h；
S2、缓慢升温开始返练工艺，同时抽真空，待恒温至165-175℃，反应3h；
S3、降温冷却，加增粘剂和二丁基二月硅酸锡至密炼机中，混匀，即得自粘性硅橡胶。
硼化物与低黏度活性硅氧烷合成硼硅增粘剂，然后再加入硅橡胶混炼胶中制备成的自粘胶带，储存一段时间后，增粘剂在胶带表面水解析出，或出现吸潮现象，自粘性显著下降。为了解决上述问题，本发明人经过大量的试验，以最佳工艺和比例的二甲基二乙氧基硅烷和硼酸反应制备增粘剂并添加2价的特定锡化合物，结合不同类型甲基乙烯基硅橡胶生胶和羟基硅油的乙烯基摩尔含量可抑制增粘剂的表面水解析出，防止吸潮及粘度下降的现象。能达到这种效果的原因可能是本发明采用了二甲基二乙氧基硅烷和硼酸反应制备的增粘剂在常温环境下性质稳定，可显著提高硅橡胶的自粘性能，同时添加部分乙烯基羟基硅油和二丁基二月硅酸锡增强高湿环境下的进一步交联，并采用了两种封端的甲基乙烯基硅橡胶生胶，并严格控制其乙烯基摩尔含量，大量的低乙烯基摩尔含量甲基乙烯基硅橡胶生胶与少量的高乙烯基摩尔含量甲基乙烯基硅橡胶生胶搭配沉淀法白炭黑使用，可在硫化过程中保证基本物性，形成了致密的交联网络，加入甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶生胶有利于胶料整体伸长率，最终达到提高贮藏稳定性及拉伸性能好、自粘性好的性质。
与现有技术相比，本发明提供的，具有以下有益效果：
(1)本发明制得的自粘胶带自粘性好，自粘熔合力达13.8KN/m，拉伸和伸长率性能好。
(2)本发明制得的自粘胶带贮藏稳定性好，在潮湿环境下仍能保持自粘性，高湿环境下储存1个月后自粘熔合力能保持在12.8KN/m左右。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
本发明中甲基乙烯基硅橡胶生胶、甲基乙烯基硅橡胶生胶、沉淀法白炭黑、羟基硅油、含氢硅油、乙烯基羟基硅油购自浙江新安化工集团股份有限公司，其他试剂为常规试剂，可从市面上获得。
实施例1
增粘剂的制备：
S1、往三口烧瓶中加入二甲基二乙氧基硅烷和硼酸，二甲基二乙氧基硅烷和硼酸的质量比为3.6:1，混匀；
S2、缓慢升温至140℃，不断搅拌，反应5h；
S3、反应结束，过滤，降至常温，即得增粘剂。
自粘胶带用硅橡胶的制备：
S1、将0.03％乙烯基摩尔含量的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶946g，0.15％乙烯基摩尔含量的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶30g、1.00％的乙烯基摩尔含量的甲基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶24g、130m2/g沉淀法白炭黑330g、羟基硅油30g、含氢硅油10g、乙烯基羟基硅油30g一起投入密炼机中低温混匀后，放置3h；
S2、升温返练抽真空后，恒温至165℃，不断搅拌，反应3h；
S3、降温冷却，加增粘剂150g和二丁基二月硅酸锡5g至密炼机中，混匀，即得自粘性硅橡胶。
实施例2
增粘剂的制备：
S1、往三口烧瓶中加入二甲基二乙氧基硅烷和硼酸，二甲基二乙氧基硅烷和硼酸的质量比为6.8:1，混匀；
S2、缓慢升温至140℃，不断搅拌，反应5h；
S3、反应结束，过滤，降至常温，即得增粘剂。
自粘胶带用硅橡胶的制备：
S1、将0.03％乙烯基摩尔含量的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶946g，0.15％乙烯基摩尔含量的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶30g、1.00％的乙烯基摩尔含量的甲基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶24g、130m2/g沉淀法白炭黑330g、羟基硅油30g、含氢硅油10g、乙烯基羟基硅油30g一起投入密炼机中低温混匀后，放置3h；
S2、升温返练抽真空后，恒温至165℃，不断搅拌，反应3h；
S3、降温冷却，加增粘剂150g和二丁基二月硅酸锡5g至密炼机中，混匀，即得自粘性硅橡胶。
实施例3
增粘剂的制备：
S1、往三口烧瓶中加入二甲基二乙氧基硅烷和硼酸，二甲基二乙氧基硅烷和硼酸的质量比为10:1，混匀；
S2、缓慢升温至140℃，不断搅拌，反应5h；
S3、反应结束，过滤，降至常温，即得增粘剂。
自粘胶带用硅橡胶的制备：
S1、将0.03％乙烯基摩尔含量的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶946g，0.15％乙烯基摩尔含量的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶30g、1.00％的乙烯基摩尔含量的甲基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶24g、130m2/g沉淀法白炭黑330g、羟基硅油30g、含氢硅油10g、乙烯基羟基硅油30g一起投入密炼机中低温混匀后，放置3h；
S2、升温返练抽真空后，恒温至165℃，不断搅拌，反应3h；
S3、降温冷却，加增粘剂150g和二丁基二月硅酸锡5g至密炼机中，混匀，即得自粘性硅橡胶。
实施例4
增粘剂的制备：
S1、往三口烧瓶中加入二甲基二乙氧基硅烷和硼酸，二甲基二乙氧基硅烷和硼酸的质量比为6.8:1，混匀；
S2、缓慢升温至140℃，不断搅拌，反应5h；
S3、反应结束，过滤，降至常温，即得增粘剂。
自粘胶带用硅橡胶的制备：
S1、将0.03％乙烯基摩尔含量的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶946g，0.15％乙烯基摩尔含量的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶30g、1.00％的乙烯基摩尔含量的甲基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶24g、130m2/g沉淀法白炭黑330g、羟基硅油30、含氢硅油10g、乙烯基羟基硅油30g一起投入密炼机中低温混匀后，放置3h；
S2、升温返练抽真空后，恒温至165℃，不断搅拌，反应3h；
S3、降温冷却，加增粘剂100g和二丁基二月硅酸锡5g至密炼机中，混匀，即得自粘性硅橡胶。
实施例5
增粘剂的制备：
S1、往三口烧瓶中加入二甲基二甲氧基硅烷和硼酸，二甲基二甲氧基硅烷和硼酸的质量比为6.8:1，混匀；
S2、缓慢升温至140℃，不断搅拌，反应5h；
S3、反应结束，过滤，降至常温，即得增粘剂。
自粘胶带用硅橡胶的制备：
S1、将0.03％乙烯基摩尔含量的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶946g，0.15％乙烯基摩尔含量的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶30g、1.00％的乙烯基摩尔含量的甲基封端甲基乙烯基硅橡胶生胶24g、130m2/g沉淀法白炭黑330g、羟基硅油30、含氢硅油10g、乙烯基羟基硅油30g一起投入密炼机中低温混匀后，放置3h；
S2、升温返练抽真空后，恒温至165℃，不断搅拌，反应3h；
S3、降温冷却，加增粘剂150g和二丁基二月硅酸锡5g至密炼机中，混匀，即得自粘性硅橡胶。
对比例1
与实施例2相同，区别在于，自粘胶带用硅橡胶的制备S3中不含二丁基二月硅酸锡。
对比例2
与实施例2相同，区别在于，自粘胶带用硅橡胶的制备S1中不含乙烯基羟基硅油。
对比例3
与实施例2相同，区别在于，自粘胶带用硅橡胶的制备S1中沉淀法白炭黑数量为250g。
试验例一、性能测试
1.试验材料：实施例1～5和对比例1～3制备的自粘胶带用硅橡胶。
2.测试方法：分别采用GB/T 12828-2006、ISO 2781:2008、ISO 7619-1:2010、GB/T528-2009、GB/T 1695-2005、GB/T 1410-2006、GB/T 1693-2007方法，测试材料的可塑性、比重、硬度、拉伸强度、伸长率、撕裂强度、击穿电压、体积电阻率、介电常数、介电损耗。
3.试验结果：基本性能测试试验结果如表1所示。
表1自粘胶性能测试
Figure BDA0002423947540000081
制片检测条件说明：(1)添加双二四硫化剂，主要成分为2,4-二氯过氧化苯甲酰，添加比例1.3％。(2)硫化条件：120℃×10min。
从表1可以看出，实施例1～5和对比实施例1～3的胶料绝缘性能，包括击穿电压、体积电阻率、介电常数、介电损耗等均相差不大。结合客户实际应用过程中的挤出工艺以及胶带易拉伸缠绕特性，实施例1～5的拉伸强度均比对比例1～3要好，其中以实施例2的可塑度、硬度、伸长率最优，绝缘性能最佳。
试验例二、熔合力以及储存稳定性试验
1.熔合力测试方法：将自粘性硅橡胶硫化成形为厚1mm、宽25mm的试片2个，互相按长度25mm重合，在15*10^5Pa压力下压合10min，制成熔合试片。以50cm/min速度测剪切熔合力。试验结果如表2所示。
2.稳定性测试方法：将实施例1～5和对比例1～3制备的熔合试片置于温度为25℃、相对湿度为80％的条件下，放置1个月后再次测定其自粘熔合力以及观察试片表面。试验结果如表3所示。
表2熔合力测试结果
Figure BDA0002423947540000091
从表2可以看出，实施例1～5和对比实施例1～3中，实施例2的胶料熔合力性能最优。其较高的自粘熔合力更适用于生产胶带且拥有不易剥离的特性。
表3熔合试片储存稳定性试验
Figure BDA0002423947540000092
Figure BDA0002423947540000101
从表3中的试验结果可知，经过1个月的高湿环境贮藏，实施例1～5的熔合力高于5.8KN/m，以实施例2的自粘带效果最佳，最高达到12.8KN/m。而对比例1～3的自粘带经过高湿储存后，胶带有析出物，自粘熔合力变得非常差。说明本发明提高的自粘胶带储存稳定性好。
本行业的技术人员应该了解，上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种自粘胶带用硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
乙烯基封端，乙烯基摩尔含量0.03％-0.05％的甲基乙烯基硅橡胶生胶60-100份；乙烯基封端，乙烯基摩尔含量0.15％-0.30％的甲基乙烯基硅橡胶生胶3-8份；甲基封端，乙烯基摩尔含量1.00％-10.00％的甲基乙烯基硅橡胶生胶2-5份；沉淀法白炭黑25-38份；羟基硅油3-8份；含氢硅油0.5-1.5份；增粘剂10-18份；乙烯基羟基硅油2-5份；二丁基二月硅酸锡0.1-2份。
2.如权利要求1所述自粘胶带用硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份数的组分：乙烯基封端，乙烯基摩尔含量0.03％-0.05％的甲基乙烯基硅橡胶生胶90份；乙烯基封端，乙烯基摩尔含量0.15％-0.30％的甲基乙烯基硅橡胶生胶6份；甲基封端，乙烯基摩尔含量1.00％-10.00％的甲基乙烯基硅橡胶生胶4份；沉淀法白炭黑32份；羟基硅油4份；含氢硅油1.2份；增粘剂14份；乙烯基羟基硅油3份；二丁基二月硅酸锡0.5份。
3.如权利要求1或2所述自粘胶带用硅橡胶，其特征在于，所述沉淀法白炭黑的比表面积为100-200m2/g。
4.如权利要求1或2所述自粘胶带用硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基羟基硅油的羟基含量为4-10％、乙烯基含量为5-12％。
5.如权利要求1或2所述自粘胶带用硅橡胶，其特征在于，所述增粘剂的制备方法包括如下步骤：
S1、往三口烧瓶中加入二甲基二乙氧基硅烷/二甲基二甲氧基硅烷和硼酸,
使其混匀；
S2、缓慢升温至100℃-140℃，不断搅拌，反应3-5h；
S3、反应结束，过滤，降至常温，即得增粘剂。
6.如权利要求5所述自粘胶带用硅橡胶，其特征在于，所述二甲基二乙氧基硅烷/二甲基二甲氧基硅烷和硼酸的质量比为(3-20):(0.5-2)。
7.如权利要求6所述自粘胶带用硅橡胶，其特征在于，所述二甲基二乙氧基硅烷和硼酸的质量比为6.5：1。
8.如权利要求1-7任一所述自粘胶带用硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将乙烯基摩尔含量0.03％-0.05％、0.15％-0.30％、1.00％-10.00％的甲基乙烯基硅橡胶生胶、沉淀法白炭黑、羟基硅油、含氢硅油一起投入密炼机中低温混匀后，放置3～5h；
S2、缓慢升温开始返练工艺，同时抽真空，待恒温至165-175℃，反应3h；
S3、降温冷却，加增粘剂和二丁基二月硅酸锡至密炼机中，混匀，即得自粘性硅橡胶。
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