CN111349242A - 一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，步骤如下：1）将二官能团烷氧基硅烷加入反应釜中，将酸性催化剂水溶液缓慢滴加到反应釜中，60‑80℃反应2‑5h，抽真空脱出副产物和水分，得到水解产物；2）加入三官能团烷氧基硅烷和有机金属络合物催化剂，80‑130℃反应1‑5h，减压蒸馏脱出低沸物，冷却至室温；3）将有机溶剂与异氰酸酯基硅氧烷按1:1混匀，按产物总质量1‑10%的量，加入到2）的产物中，80‑130℃反应1‑5h，抽真空脱出低沸物。本发明增粘剂具有与LED支架优良的粘结性，与加成型液体硅橡胶混合使用，不会影响其透明度，且具有优异的热稳定性能和耐老化性能，更适用于LED封装材料的制备。

Description

一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，涉及一种硅胶增粘剂的制备方法。
背景技术
LED灯具有寿命长、节能、环保等优点。近年来已经成为全球节能减排的重点项目。作为LED重要辅助材料的封装胶用的增粘剂，对LED灯的质量有非常大的影响。
由于LED封装胶属于硅树脂类，是非极性材料，故本身与LED支架粘接性较差。如果封装胶与LED支架及金属粘接性不好，在回流焊过程中封装胶就会与LED支架产生剥离，会造成死灯、漏蓝光等现象，所以必须添加极性材料作为增粘剂，增强与支架的粘接效果。所以研发出高效的LED用增粘剂就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，通过接枝反应将含有羟基的硅油低聚体与乙烯基硅氧烷、含巯基硅氧烷、含异氰酸酯基硅氧烷等有机硅基体接枝起来，合成分子量较大的有机化合物。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，按如下步骤。
（1）将二官能团烷氧基硅烷加入反应釜中，将质量百分比为5-10%的酸性催化剂水溶液，缓慢滴加到反应釜中，将反应温度升到60-80℃，反应时间为2-5h，抽真空脱出小分子副产物和水分，得到水解产物。
（2）加入占水解产物质量20-50%的三官能团烷氧基硅烷，以及占水解产物与三官能团烷氧基硅烷总质量0.1-1%的有机金属络合物催化剂，在80-130℃反应1-5h，减压蒸馏脱出低沸物，冷却至室温。
（3）将有机溶剂与异氰酸酯基硅氧烷按质量比1:1混合均匀，按产物总质量1-10%的量，加入到步骤（2）的产物中，在80-130℃反应1-5h，抽真空脱出低沸物，得到无色至浅黄色的液体产物。
本发明所述的二官能团烷氧基硅烷包括但不限于二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷或甲基乙烯基二乙氧基硅烷等，所述二官能团烷氧基硅烷可以任选其中一种或两种以上的组合，优选二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷。
本发明所述的酸性催化剂包括但不限于为盐酸、硼酸、硫酸或酸性离子交换树脂等常用的无机酸和有机酸。
本发明所述的三官能团烷氧基硅烷包括但不限于为甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷，以及其他三官能团的硅烷偶联剂等，所述三官能团烷氧基硅烷可以任选其中一种或两种以上的组合。优选3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷。
本发明所述的有机金属络合物包括但不限于为有机金属钛络合物、有机金属锡络合物、有机金属锆络合物等。
本发明所述的有机溶剂包括但不限于甲苯、二甲苯等。
本发明所述的异氰酸酯基硅氧烷包括但不限于为异氰酸酯丙烷三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙烷三乙氧基硅烷以及其他含有异氰酸酯基的三官能团硅烷偶联剂。
本发明使用常见的酸作为催化剂。首先将二官能团的烷氧基硅烷进行水解，得到含有羟基的硅氧烷单体，单体在经过缩合反应得到羟基硅油低聚体，之后将低聚体与含有乙烯基的硅氧烷和含有环氧基的硅氧烷在有机金属络合物的催化下进行接枝反应，反应结束后在一定的温度和压力下除去低分子的副产物，将得到的产物与含有三官能团的异氰酸酯基的硅氧烷，用有机溶剂溶解，在有机金属催化剂的作用下，反应得到最终产物，再在一定温度和压力下脱出低沸物。
本发明方法合成的增粘剂，与市面上现存的增粘剂相比，具有与LED支架优良的粘结性，与加成型液体硅橡胶混合使用，不会影响其透明度，而且也具有优异的热稳定性能和耐老化性能，比通过物理混合制备的产品性能更佳，更适用于LED封装材料的制备。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
（1）在带有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的反应釜中，加入500g的二甲基二甲氧基硅烷，用滴液漏斗缓慢地将100g的盐酸水溶液（质量分数为5%）滴加到不断搅拌的反应釜中，逐渐将反应温度升高到65℃，反应持续4小时，反应结束后，进行抽真空操作，将反应中的水分和小分子副产物脱出。
（2）加入0.75g的钛酸四丁酯，和100g的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和20g的乙烯基三甲氧基硅烷和10g巯丙基三甲氧基硅烷，将反应温度升高到80℃，反应3小时。
（3）用滴液漏斗缓慢地将40g异氰酸酯丙烷三甲氧基硅烷的甲苯溶液（质量分数为50%）滴加到反应釜中，继续反应3小时，将温度升高到150℃进行抽真空操作，除去低沸物，得到淡黄色透明液体产物。
实施例2。
（1）在带有机械搅拌、回流冷凝管、温度计反应釜中，加入500g的二苯基二甲氧基硅烷，用滴液漏斗缓慢地将100g的盐酸水溶液（质量分数为10%）滴加到不断搅拌的反应釜中，逐渐将反应温度升高到65℃，反应持续4小时，反应结束后，进行抽真空操作，将反应中的水分和小分子副产物脱出。
（2）加入0.75g的锆酸酯，和100g的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和20g的乙烯基三乙氧基硅烷和10g巯丙基三乙氧基硅烷，将反应温度升高到80℃，反应3小时。
（3）用滴液漏斗缓慢地将40g异氰酸酯丙烷三乙氧基硅烷的甲苯溶液（质量分数为50%）滴加到反应釜中，继续反应3小时，将温度升高到150℃进行抽真空操作，除去低沸物，得到淡黄色透明液体产物。
实施例3。
（1）在带有机械搅拌、回流冷凝管、温度计反应釜中，加入500g的二甲基二甲氧基硅烷，用滴液漏斗缓慢地将100g的硫酸水溶液（质量分数为5%）滴加到不断搅拌的反应釜中，逐渐将反应温度升高到65℃，反应持续4小时，反应结束后，进行抽真空操作，将反应中的水分和小分子副产物脱出。
（2）加入0.75g的有机锡络合物，和100g的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和20g的乙烯基三乙氧基硅烷和10g巯丙基三乙氧基硅烷，将反应温度升高到80℃，反应3小时。
（3）用滴液漏斗缓慢地将40g异氰酸酯丙烷三乙氧基硅烷的二甲苯溶液（质量分数为50%）滴加到反应釜中，继续反应3小时，将温度升高到150℃进行抽真空操作，除去低沸物，得到淡黄色透明液体产物。
实施例4。
（1）在带有机械搅拌、回流冷凝管、温度计反应釜中，加入500g的甲基乙烯基二甲氧基硅烷，再将50g的酸性离子交换树脂加到不断搅拌的反应釜中，逐渐将反应温度升高到65℃，反应持续4小时，反应结束后，进行抽真空操作，将反应中的水分和小分子副产物脱出。
（2）加入0.75g的钛酸四丁酯，和100g的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和30g的乙烯基三乙氧基硅烷，将反应温度升高到80℃，反应3小时。
（3）用滴液漏斗缓慢地将40g异氰酸酯丙烷三乙氧基硅烷的二甲苯溶液（质量分数为50%）滴加到反应釜中，继续反应3小时，将温度升高到150℃进行抽真空操作，除去低沸物，得到淡黄色透明液体产物。
比较例。
（1）在带有机械搅拌、回流冷凝管、温度计反应釜中，加入500g的甲基苯基二甲氧基硅烷，用滴液漏斗缓慢地将100g的硼酸水溶液（质量分数为5%）滴加到不断搅拌的反应釜中，逐渐将反应温度升高到65℃，反应持续4小时，反应结束后，进行抽真空操作，将反应中的水分和小分子副产物脱出。
（2）加入0.75g的铝酸酯，和50g的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷50g3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和20g的乙烯基三乙氧基硅烷和10g巯丙基三乙氧基硅烷，将反应温度升高到80℃，反应5小时后，将温度升高到150℃进行抽真空操作，除去低沸物，得到淡黄色透明液体产物。
增粘剂的性能测试。
将100g粘度为10000cs的乙烯基硅油与1.2g含氢量为0.75%的含氢硅油和适量的抑制剂混合均匀，再加入0.4g铂金催化剂，分别加入实施例合成的增粘剂，添加量为总质量的1.5%，搅拌均匀后，进行脱泡处理。将处理过后的加成型液体硅橡胶，用点胶机点在LED支架上，放入真空干燥箱中加热处理，在80℃下加热固化1小时，再将温度升高到150℃下加热固化3小时，取出冷却后，在260℃的加热平台上，加热30秒，再进行红墨水水煮实验，观察LED支架红墨水浸入的情况。
结果分析，与空白样对比加入极性基团的增粘剂对LED支架的粘剂效果有了显著地提高；实施例1-4与比较例作比较，说明加入含有异氰酸酯基官能团的硅氧烷可以提高胶料对LED支架的粘结效果。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
注：- 代表无红墨水浸入；* 代表红墨水浸入LED支架情况，*越多表示红墨水浸入LED支架情况越严重。

Claims (6)

1.一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征是按如下步骤：
（1）将二官能团烷氧基硅烷加入反应釜中，将质量百分比为5-10%的酸性催化剂水溶液，缓慢滴加到反应釜中，将反应温度升到60-80℃，反应时间为2-5h，抽真空脱出小分子副产物和水分，得到水解产物；
（2）加入占水解产物质量20-50%的三官能团烷氧基硅烷，以及占水解产物与三官能团烷氧基硅烷总质量0.1-1%的有机金属络合物催化剂，在80-130℃反应1-5h，减压蒸馏脱出低沸物，冷却至室温；
（3）将有机溶剂与异氰酸酯基硅氧烷按质量比1:1混合均匀，按产物总质量1-10%的量，加入到步骤（2）的产物中，在80-130℃反应1-5h，抽真空脱出低沸物，得到无色至浅黄色的液体产物。
2.根据权利要求1所述的一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征是所述的二官能团烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷或甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征是所述的酸性催化剂为盐酸、硼酸、硫酸或酸性离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征是所述的三官能团烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷或巯丙基三乙氧基硅烷中一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征是所述的有机金属络合物为有机金属钛络合物、有机金属锡络合物或有机金属锆络合物。
6.根据权利要求1所述的一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征是所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯。
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