CN116589973B - 一种耐高温cob封装胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅封装技术领域，具体为一种耐高温COB封装胶及其制备方法，包括以下制备工艺：将乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅、复合材料、引发剂混合，脱泡，得到封装胶；所述复合材料包括填料和有机硅促进剂，所述填料为氮化硼、碳纳米管的混合。本发明通过乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅作为封装胶的主要树脂成分，利用复合引发剂引发其中巯基和烯键的反应，使得封装胶固化，提高了所制聚合物分子链的稳定性、折射率和耐热性能，填料的改性及其与有机硅促进剂间的化学复合，有助于其在封装胶的树脂成分中的分散，确保了封装胶的电绝缘性能，提高其力学性能和耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅封装技术领域，具体为一种耐高温COB封装胶及其制备方法。
背景技术
作为LED照明中的一种，COB(chip-on-board)将LED芯片直接封装到模组基板上，形成多晶阵，一个封装结构拥有成百上千个像素点，是高功率的集成面光源。在COB封装工业中，传统封装材料环氧树脂虽成本较低，但其在应用时会发生变色现象，在温度上的使用限制也较多，会造成封装胶脆化、耐热性能劣化，使用寿命的缩短等问题。与环氧树脂封装胶相比，有机硅封装胶的理化性能更为优异，但也存在粘结强度低、导热性能差等问题。因此，我们提出一种耐高温COB封装胶及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温COB封装胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种耐高温COB封装胶的制备方法，包括以下制备工艺：
将乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅、有机硅促进剂、填料、引发剂混合，脱泡，得到封装胶。
进一步的，所述封装胶包括以下质量组分：50份乙烯基苯基有机硅、35～47份巯基苯基有机硅、2.0～4.5份有机硅促进剂、2.0～5.0份填料、0.8～1.0份引发剂。
进一步的，引发剂为光引发剂或光引发剂、热引发剂的混合；
光引发剂选择184、TPO、TPO-L中的一种，来源于巴斯夫(中国)有限公司；在应用于COB封装时，采用紫外光辐射固化，辐照剂量180～210mJ/cm2，紫外波长256～400nm。
进一步的，热引发剂选择过氧化环己酮、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰中的一种。
当引发剂选择光引发剂、热引发剂的混合，光引发剂、热引发剂的质量比为(1～2):1，在应用于COB封装时，采用紫外光辐射和热固化，紫外光辐射固化工艺条件为：辐照剂量72～81mJ/cm2，紫外波长256～400nm；热固化工艺条件为：热固温度120～160℃，热固时间150～200min。
进一步的，乙烯基苯基有机硅包括乙烯基苯基硅树脂和乙烯基苯基硅油，质量比为(7～9):1；
乙烯基苯基硅树脂(PSR-Vi)：RH-SP605-2，Vi含量为5.27％，黏度为8300mPa·s，来源于浙江润禾有机硅新材料有限公司；
乙烯基苯基硅油：PV401，Vi含量为0.10％，黏度为500mPa·s，来源于山东大易化工有限公司。
进一步的，巯基苯基有机硅由以下工艺制得：
取11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷混合，缓慢加入浓盐酸、去离子水，于78～82℃保温反应至透明；冷却至室温，取有机层，利用乙醇洗涤，减压蒸馏，得到巯基苯基有机硅。
进一步的，11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、去离子水的摩尔比为1:(0.3～1.0):(0.30～0.38):(2.5～3.5)；
浓盐酸的浓度为37wt％，用量为11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷总质量的2wt％。
进一步的，乙醇的浓度为75wt％；
减压蒸馏工艺条件为：真空度-0.1MPa、温度110℃。
在上述技术方案中，取乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅作为封装胶的主要树脂成分，利用引发剂在封装胶应用时，引发成分中巯基和烯键的反应，使得封装胶固化，具有固化速度快，不易受氧阻聚的影响等特性；巯基、烯基等反应性基团的引入，有助于封装胶粘结强度的提高。当引发剂选择光引发剂、热引发剂的混合时，光引发剂首先引发乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅的自由基聚合，形成聚合物；而后在热引发剂作用下进行热固化，在链端/侧链形成交联反应点，进一步提高所制聚合物分子链的稳定性。
巯基苯基有机硅由11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷聚合得到，在分子结构中引入了较长的烷基链，有助于提高所制封装胶的粘温性能和润滑性能，能够缓解并消除封装胶在COB结构中的应用时产生气泡。并与乙烯基苯基有机硅协同，在封装胶成分中引入了大量苯基、硫元素，改善其折射率和耐热性能。
进一步的，填料为氮化硼、碳纳米管的混合，氮化硼、碳纳米管的质量比为(2～8):1；
碳纳米管：多壁碳纳米管，直径40～60nm，长度1.25μm，来源于深圳市纳米港有限公司；
氮化硼：六方氮化硼，平均粒径100nm，来源于上海茂果纳米科技有限公司。
在上述技术方案中，取氮化硼、碳纳米管作为填料，其具有较高的导热系数，有助于改善封装胶的分子链缠结，提高其结晶度，缓解分子链振动造成的声子散射，从而提高封装料的热导率，满足COB的使用需求。
而填料中的碳纳米管具有导电性，会使得封装胶获得一定导电性，影响COB的正常使用；且填料与封装胶树脂成分间的相容性不佳；因此，需要对填料进行要进一步的处理，以改善填料的绝缘性能和在封装胶组分中分散性。
进一步的，所述填料加入至有机硅促进剂的制备工艺中，制备复合材料。
进一步的，所述复合材料由以下工艺制得：
步骤(1)有机硼硅的制备：
取苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚、一水合氢氧化钡混合，于氮气气氛保护下，升温至84～88℃，搅拌反应100～150min，缓慢加入苯硼酸，继续搅拌反应20～30min；
加入甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，搅拌反应60～90min；过滤去除氢氧化钡，35～40℃真空干燥12～18h，得到有机硼硅；
步骤(2)填料的改性：
取填料置于高速混合机内，在90～110℃干燥30～60min，加入钛酸酯偶联剂混合，高速搅拌3～5min；冷却至室温，得到改性填料；
步骤(3)二乙氧基硅烷的制备：
取镁屑、碘粒混合，升温至70～80℃，缓慢加入4,4-二溴联苯、十二烷基甲基二乙氧基硅烷的混合液，7h内滴完，反应5～7h；减压蒸馏，冷却至室温，利用正己烷萃取，旋蒸，减压蒸馏，得到二乙氧基硅烷；
步骤(4)复合材料的制备：
将改性填料、二乙氧基硅烷混合，搅拌，同时缓慢加入钛酸四异丙酯，减压至5.7～6.3kPa，并升温至75～80℃，反应150～200min；加入有机硼硅，继续反应150～200min，得到复合材料。
进一步的，步骤(1)中，有机硼硅由以下质量组分制得：102～108份苯基三乙氧基硅烷、73～81份二苯基二甲氧基硅烷、159～222份4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚、1.9～2.8份一水合氢氧化钡、122～164份苯硼酸、84～93份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、79～88份(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷；
一水合氢氧化钡：纯度≥99.0％，来源于上海皓鸿生物医药科技有限公司。
进一步的，步骤(2)中，钛酸酯偶联剂：NDZ201，用量为填料质量的1.0～1.5％。
进一步的，步骤(3)中，二乙氧基硅烷由以下质量组分制得：100份4,4-二溴联苯、194.0～203.7份十二烷基甲基二乙氧基硅烷、15.4～16.9份镁屑、3.6～5.5份碘粒；
混合液的质量浓度为30～50％，溶剂为四氢呋喃；
镁屑：纯度≥99.97％，规格3mm×5mm×0.3mm，来源于太原市同基兴隆金属镁有限公司；
碘粒：纯度≥99.8％，来源于青岛拓海碘制品有限公司。
进一步的，步骤(4)中，复合材料由以下质量组分制得：20～50份改性填料、1.7～3.5份二乙氧基硅烷、0.3～0.5份钛酸四异丙酯、16～43份有机硼硅。
进一步的，所述封装胶包括以下质量组分：50份乙烯基苯基有机硅、35～47份巯基苯基有机硅、4.0～9.5份复合材料、0.8～1.0份引发剂。
在上述技术方案中，一水合氢氧化钡的作用下，苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚、苯硼酸与甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷共聚，制备得到有机硼硅，将苯基引入有机硅促进剂的结构中，改善促进剂的折射率和耐热性能。利用4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚将二苯醚结构引入，对有机硅促进剂的分子链进行了增强。苯硼酸促进了有机硅促进剂分子链段的交联，提高了促进剂的交联密度；硼元素进入促进剂的分子主链中，形成B-O键，其键能比Si-O键的键能高得多，使得有机硅促进剂的主链结构更为牢固、不易断裂，从而提高其耐温性能。有机硼硅分子结构中还引入了环氧、丙烯酰氧等极性基团，使得光在有机硅促进剂中的传播速度减缓，提高其折射率，改善封装胶在COB中的发光效率。硅氧键、硼酸、羟基等官能团间的反应交联，使得所制有机硅促进剂分子链形成三维网状结构，进一步提高了其耐高温性能和力学性能。上述有机硼硅的非水解溶胶凝胶法制备方法，能够缓解水解缩聚法在酸或碱催化剂作用下，造成的环氧基开环问题。
利用钛酸酯偶联剂对填料进行初步改性，提高了填料与有机基体间的结合能力，二者间的界面性能得到改善，有助于后续工艺的进行，以及所制封装胶综合性能的较大提升。
在碘的催化作用下，4,4-二溴联苯与镁合成格氏试剂，然后与反应体系中十二烷基甲基二乙氧基硅烷的硅氧键接枝，得到具有联苯、十二烷基基团的二乙氧基硅烷，而后将其与改性填料反应接枝；二乙氧基硅烷将联苯、疏水柔性长链引入，能够显著降低填料的表面能，改善其电绝缘性能，并有助于提高复合材料的冲击强度、耐热性能。
然后利用钛酸四异丙酯作为交联剂，将二乙氧基硅烷、改性填料与有机硼硅进行交联，得到复合材料，Ti-O键的引入和交联密度的增加，进一步提高了所制封装胶的耐高温性能和力学性能。填料的改性及其与有机硅促进剂间的化学复合，有助于其在封装胶的主要树脂成分乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅中的分散，确保了封装胶的电绝缘性能，提高其力学性能冲击强度、耐热性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的耐高温COB封装胶及其制备方法，通过乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅作为封装胶的主要树脂成分，利用复合引发剂引发其中巯基和烯键的反应，使得封装胶固化，提高了所制聚合物分子链的稳定性、折射率和耐热性能，填料的改性及其与有机硅促进剂间的化学复合，有助于其在封装胶的树脂成分中的分散，确保了封装胶的电绝缘性能，提高其力学性能和耐高温性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下实施例中，1“质量份”表示100g；
一水合氢氧化钡：纯度≥99.0％，来源于上海皓鸿生物医药科技有限公司；
镁屑：纯度≥99.97％，规格3mm×5mm×0.3mm，来源于太原市同基兴隆金属镁有限公司；
碘粒：纯度≥99.8％，来源于青岛拓海碘制品有限公司；
碳纳米管：多壁碳纳米管，直径40～60nm，长度1.25μm，来源于深圳市纳米港有限公司；
氮化硼：六方氮化硼，平均粒径100nm，来源于上海茂果纳米科技有限公司；
乙烯基苯基硅树脂(PSR-Vi)：RH-SP605-2，Vi含量为5.27％，黏度为8300mPa·s，来源于浙江润禾有机硅新材料有限公司；
乙烯基苯基硅油：PV401，Vi含量为0.10％，黏度为500mPa·s，来源于山东大易化工有限公司。
实施例1：一种耐高温COB封装胶的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)有机硼硅的制备：
取102g苯基三乙氧基硅烷、73g二苯基二甲氧基硅烷、159g4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚、1.9g一水合氢氧化钡混合，于氮气气氛保护下，升温至84℃，搅拌反应100min，缓慢加入122g苯硼酸，继续搅拌反应20min；加入84g甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、79g(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，搅拌反应60min；过滤去除氢氧化钡，35℃真空干燥12h，得到有机硼硅；
(2)填料的初步改性：
取氮化硼、碳纳米管的混合作为填料，氮化硼、碳纳米管的质量比为8:1；取2.0质量份填料置于高速混合机内，在90℃干燥60min，加入钛酸酯偶联剂NDZ201(用量为填料1.0％)混合，高速搅拌3min；冷却至室温，得到改性填料；
(3)二乙氧基硅烷的制备：
取15.4g镁屑、3.6g碘粒混合，升温至70℃，缓慢加入100g4,4-二溴联苯、194.0g十二烷基甲基二乙氧基硅烷的混合液(质量浓度为30％，溶剂为四氢呋喃)，7h内滴完，反应5h；减压蒸馏，冷却至室温，利用正己烷萃取，旋蒸，减压蒸馏，得到二乙氧基硅烷；
(4)复合材料的制备：
将2.0质量份改性填料、0.17质量份二乙氧基硅烷混合，搅拌，同时缓慢加入0.03质量份钛酸四异丙酯，减压至6.3kPa，并升温至75℃，反应150min；加入1.6质量份有机硼硅，继续反应150min，得到复合材料；
(5)巯基苯基有机硅的制备：
取11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷混合，缓慢加入浓盐酸(37wt％)、去离子水，于78℃保温反应至透明；冷却至室温，取有机层，利用75wt％的乙醇洗涤，减压蒸馏，工艺条件为：真空度-0.1MPa、温度110℃，得到巯基苯基有机硅；11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、去离子水的摩尔比为1:0.3:0.30):3.5；浓盐酸的用量为11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷总质量的2wt％；
(6)封装胶的制备：
取乙烯基苯基硅树脂和乙烯基苯基硅油，作为乙烯基苯基有机硅，质量比为7:1；将50质量份乙烯基苯基有机硅、35质量份巯基苯基有机硅、4.0质量份复合材料、0.8质量份引发剂混合，脱泡，得到封装胶；
引发剂为光引发剂、热引发剂的混合，光引发剂、热引发剂的质量比为1:1；光引发剂选择TPO，来源于巴斯夫(中国)有限公司；热引发剂选择过氧化-2-乙基已酸叔丁酯；在应用于COB封装时，采用紫外光辐射和热固化，紫外光辐射固化工艺条件为：辐照剂量72mJ/cm2，紫外波长256～400nm；热固化工艺条件为：热固温度160℃，热固时间150min。
实施例2：一种耐高温COB封装胶的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)有机硼硅的制备：
取105g苯基三乙氧基硅烷、77g二苯基二甲氧基硅烷、190g4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚、2.3g一水合氢氧化钡混合，于氮气气氛保护下，升温至86℃，搅拌反应120min，缓慢加入143g苯硼酸，继续搅拌反应25min；加入88g甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、84g(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，搅拌反应75min；过滤去除氢氧化钡，38℃真空干燥15h，得到有机硼硅；
(2)填料的初步改性：
取氮化硼、碳纳米管的混合作为填料；氮化硼、碳纳米管的质量比为5:1；取3.5质量份填料置于高速混合机内，在105℃干燥45min，加入钛酸酯偶联剂NDZ201(用量为填料1.2％)混合，高速搅拌4min；冷却至室温，得到改性填料；
(3)二乙氧基硅烷的制备：
取16.1g镁屑、4.5g碘粒混合，升温至75℃，缓慢加入100g4,4-二溴联苯、198.9g十二烷基甲基二乙氧基硅烷的混合液(质量浓度为40％，溶剂为四氢呋喃)，7h内滴完，反应6h；减压蒸馏，冷却至室温，利用正己烷萃取，旋蒸，减压蒸馏，得到二乙氧基硅烷；
(4)复合材料的制备：
将3.5质量份改性填料、0.26质量份二乙氧基硅烷混合，搅拌，同时缓慢加入0.04质量份钛酸四异丙酯，减压至6.0kPa，并升温至78℃，反应180min；加入3.0质量份有机硼硅，继续反应180min，得到复合材料；
(5)巯基苯基有机硅的制备：
取11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷混合，缓慢加入浓盐酸(37wt％)、去离子水，于78～82℃保温反应至透明；冷却至室温，取有机层，利用75wt％的乙醇洗涤，减压蒸馏，工艺条件为：真空度-0.1MPa、温度110℃，得到巯基苯基有机硅；11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、去离子水的摩尔比为1:0.6:0.34:3.0；浓盐酸的用量为11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷总质量的2wt％；
(6)封装胶的制备：
取乙烯基苯基硅树脂和乙烯基苯基硅油，作为乙烯基苯基有机硅，质量比为8:1；将50质量份乙烯基苯基有机硅、41质量份巯基苯基有机硅、6.7质量份复合材料、0.9质量份引发剂混合，脱泡，得到封装胶。
引发剂为光引发剂、热引发剂的混合，光引发剂、热引发剂的质量比为1.5:1；光引发剂选择184，来源于巴斯夫(中国)有限公司；热引发剂选择过氧化环己酮；在应用于COB封装时，采用紫外光辐射和热固化，紫外光辐射固化工艺条件为：辐照剂量76mJ/cm2，紫外波长256～400nm；热固化工艺条件为：热固温度150℃，热固时间180min。
实施例3：一种耐高温COB封装胶的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)有机硼硅的制备：
取108g苯基三乙氧基硅烷、81g二苯基二甲氧基硅烷、222g4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚、2.8g一水合氢氧化钡混合，于氮气气氛保护下，升温至88℃，搅拌反应150min，缓慢加入164g苯硼酸，继续搅拌反应30min；加入93g甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、88g(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，搅拌反应90min；过滤去除氢氧化钡，40℃真空干燥18h，得到有机硼硅；
(2)填料的初步改性：
取氮化硼、碳纳米管的混合作为填料；氮化硼、碳纳米管的质量比为2:1；取5.0质量份填料置于高速混合机内，在110℃干燥30min，加入钛酸酯偶联剂NDZ201(用量为填料1.5％)混合，高速搅拌5min；冷却至室温，得到改性填料；
(3)二乙氧基硅烷的制备：
取16.9g镁屑、5.5g碘粒混合，升温至80℃，缓慢加入100g4,4-二溴联苯、203.7g十二烷基甲基二乙氧基硅烷的混合液(质量浓度为50％，溶剂为四氢呋喃)，7h内滴完，反应7h；减压蒸馏，冷却至室温，利用正己烷萃取，旋蒸，减压蒸馏，得到二乙氧基硅烷；
(4)复合材料的制备：
将5.0质量份改性填料、0.35质量份二乙氧基硅烷混合，搅拌，同时缓慢加入0.05质量份钛酸四异丙酯，减压至5.7kPa，并升温至80℃，反应200min；加入4.3质量份有机硼硅，继续反应200min，得到复合材料；
(5)巯基苯基有机硅的制备：
取11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷混合，缓慢加入浓盐酸(37wt％)、去离子水，于82℃保温反应至透明；冷却至室温，取有机层，利用75wt％的乙醇洗涤，减压蒸馏，工艺条件为：真空度-0.1MPa、温度110℃，得到巯基苯基有机硅；11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、去离子水的摩尔比为1:1:0.38:3.5；浓盐酸的用量为11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷总质量的2wt％；
(6)封装胶的制备：
取乙烯基苯基硅树脂和乙烯基苯基硅油，作为乙烯基苯基有机硅，质量比为9:1；将50质量份乙烯基苯基有机硅、47质量份巯基苯基有机硅、9.5质量份复合材料、1.0质量份引发剂混合，脱泡，得到封装胶；
引发剂为光引发剂、热引发剂的混合，光引发剂、热引发剂的质量比为2:1；光引发剂选择184，来源于巴斯夫(中国)有限公司；热引发剂选择过氧化-2-乙基已酸叔丁酯；在应用于COB封装时，采用紫外光辐射和热固化，紫外光辐射固化工艺条件为：辐照剂量81mJ/cm2，紫外波长256～400nm；热固化工艺条件为：热固温度120℃，热固时间200min。
对比例1：一种耐高温COB封装胶的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)有机硼硅的制备：
取102g苯基三乙氧基硅烷、73g二苯基二甲氧基硅烷、159g4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚、1.9g一水合氢氧化钡混合，于氮气气氛保护下，升温至84℃，搅拌反应100min，缓慢加入122g苯硼酸，继续搅拌反应20min；加入84g甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、79g(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，搅拌反应60min；过滤去除氢氧化钡，35℃真空干燥12h，得到有机硼硅；
(2)填料的初步改性：
取氮化硼、碳纳米管的混合作为填料，氮化硼、碳纳米管的质量比为8:1；取2.0质量份填料置于高速混合机内，在90℃干燥60min，加入钛酸酯偶联剂NDZ201(用量为填料1.0％)混合，高速搅拌3min；冷却至室温，得到改性填料；
(3)二乙氧基硅烷的制备：
取15.4g镁屑、3.6g碘粒混合，升温至70℃，缓慢加入100g4,4-二溴联苯、194.0g十二烷基甲基二乙氧基硅烷的混合液(质量浓度为30％，溶剂为四氢呋喃)，7h内滴完，反应5h；减压蒸馏，冷却至室温，利用正己烷萃取，旋蒸，减压蒸馏，得到二乙氧基硅烷；
(4)复合材料的制备：
取0.17质量份二乙氧基硅烷，缓慢加入0.03质量份钛酸四异丙酯，减压至6.3kPa，并升温至75℃，反应150min；加入1.6质量份有机硼硅，继续反应150min；加入2.0质量份改性填料，得到复合材料；
(5)巯基苯基有机硅的制备：
取3-巯丙基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷混合，缓慢加入浓盐酸(37wt％)、去离子水，于78℃保温反应至透明；冷却至室温，取有机层，利用75wt％的乙醇洗涤，减压蒸馏，工艺条件为：真空度-0.1MPa、温度110℃，得到巯基苯基有机硅；3-巯丙基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、去离子水的摩尔比为1:0.3:0.30):3.5；浓盐酸的用量为11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷总质量的2wt％；
(6)封装胶的制备：
取乙烯基苯基硅树脂和乙烯基苯基硅油，作为乙烯基苯基有机硅，质量比为7:1；将50质量份乙烯基苯基有机硅、35质量份巯基苯基有机硅、4.0质量份复合材料、0.8质量份引发剂混合，脱泡，得到封装胶；
引发剂为光引发剂TPO-L，来源于巴斯夫(中国)有限公司；在应用于COB封装时，采用紫外光辐射固化，辐照剂量200mJ/cm2，紫外波长256～400nm。
对比例2：一种耐高温COB封装胶的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)有机硼硅的制备：
取102g苯基三乙氧基硅烷、73g二苯基二甲氧基硅烷、159g4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚、1.9g一水合氢氧化钡混合，于氮气气氛保护下，升温至84℃，搅拌反应100min，缓慢加入122g苯硼酸，继续搅拌反应20min；加入84g甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、79g(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，搅拌反应60min；过滤去除氢氧化钡，35℃真空干燥12h，得到有机硼硅；
(2)填料的初步改性：
取氮化硼、碳纳米管的混合作为填料，氮化硼、碳纳米管的质量比为8:1；取2.0质量份填料置于高速混合机内，在90℃干燥60min，加入钛酸酯偶联剂NDZ201(用量为填料1.0％)混合，高速搅拌3min；冷却至室温，得到改性填料；
(3)二乙氧基硅烷的制备：
取15.4g镁屑、3.6g碘粒混合，升温至70℃，缓慢加入100g4,4-二溴联苯、194.0g十二烷基甲基二乙氧基硅烷的混合液(质量浓度为30％，溶剂为四氢呋喃)，7h内滴完，反应5h；减压蒸馏，冷却至室温，利用正己烷萃取，旋蒸，减压蒸馏，得到二乙氧基硅烷；
(4)复合材料的制备：
取2.0质量份改性填料，加入1.6质量份有机硼硅、0.17质量份二乙氧基硅烷混合，得到复合材料；
后续步骤(5-6)与对比例1中的步骤(5-6)相同，得到封装胶。
对比例3：一种耐高温COB封装胶的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)有机硼硅的制备：
取102g苯基三乙氧基硅烷、73g二苯基二甲氧基硅烷、159g4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚，加入盐酸盐水溶液(36％)，室温反应30min，升温至65℃反应2h；
加入84g甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、79g(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，恒温反应6h，升温至100℃减压蒸馏2h，得到有机硼硅；
(2)填料的初步改性：
取氮化硼、碳纳米管的混合作为填料，氮化硼、碳纳米管的质量比为8:1；取2.0质量份填料置于高速混合机内，在90℃干燥60min，加入钛酸酯偶联剂NDZ201(用量为填料1.0％)混合，高速搅拌3min；冷却至室温，得到改性填料；
(3)复合材料的制备：
取2.0质量份改性填料，加入1.6质量份有机硼硅混合，得到复合材料；
后续步骤(4-5)与对比例1中的步骤(5-6)相同，得到封装胶。
对比例4：一种耐高温COB封装胶的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)填料的初步改性：
取氮化硼、碳纳米管的混合作为填料，氮化硼、碳纳米管的质量比为8:1；取2.0质量份填料置于高速混合机内，在90℃干燥60min，加入钛酸酯偶联剂NDZ201(用量为填料1.0％)混合，高速搅拌3min；冷却至室温，得到改性填料；
(2)巯基苯基有机硅的制备：
取3-巯丙基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷混合，缓慢加入浓盐酸(37wt％)、去离子水，于78℃保温反应至透明；冷却至室温，取有机层，利用75wt％的乙醇洗涤，减压蒸馏，工艺条件为：真空度-0.1MPa、温度110℃，得到巯基苯基有机硅；3-巯丙基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、去离子水的摩尔比为1:0.3:0.30):3.5；浓盐酸的用量为11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷总质量的2wt％；
(3)封装胶的制备：
取乙烯基苯基硅树脂和乙烯基苯基硅油，作为乙烯基苯基有机硅，质量比为7:1；将50质量份乙烯基苯基有机硅、35质量份巯基苯基有机硅、2.0质量份改性复合材料、0.8质量份引发剂混合，脱泡，得到封装胶；
引发剂为光引发剂TPO-L，来源于巴斯夫(中国)有限公司；在应用于COB封装时，采用紫外光辐射固化，辐照剂量200mJ/cm2，紫外波长256～400nm。
实验
取实施例1-3、对比例1-4中得到的封装胶，固化，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
力学性能：以GB 528为参考标准，采用电子万能拉伸测试机对试样的力学性能进行测试，拉伸速率2mm/min；
导热性能：采用热线法对试样的导热性能进行测试，实验温度25℃；
粘结性能：以GB 13936为参考标准，对试样的粘结强度进行测试；
耐高温性能：以GB 1036为参考标准，采用动态力学测试仪测试试样的热膨胀系数，实验温度-40～150℃；
绝缘性能：以GB 1410为参考标准，采用高阻计测试试样的体积电阻率。
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的封装胶与对比例1-4得到的封装胶形成对比，检测结果可知，
与对比例相比，实施例1-3中得到的封装胶具有更高的热导率、拉伸强度、粘结剪切强度、体积电阻率数据和更低的热膨胀系数数据，这充分说明了本发明实现了对所制封装胶导热性能、力学性能、粘结性能、耐高温性能和绝缘性能的提高。
与实施例1相比，对比例1中巯基苯基有机硅成分替换，且复合材料的制备工艺不同；与对比例1相比，对比例2中复合材料为改性填料、有机硼硅、二乙氧基硅烷的混合；与对比例2相比，对比例3中有机硼硅采用水解缩聚法合成，复合材料为改性填料、有机硼硅的混合；与对比例3相比，对比例4中未添加有机硅促进剂；其热导率、拉伸强度、粘结剪切强度、体积电阻率、热膨胀系数数据发生劣化。可知，本发明对复合材料组分及其工艺的设置，能够促进所制封装胶导热性能、力学性能、粘结性能、耐高温性能和绝缘性能的综合和改善。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：包括以下制备工艺：
将乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅、复合材料、引发剂混合，脱泡，得到封装胶；
所述复合材料包括填料和有机硅促进剂，所述填料为氮化硼、碳纳米管的混合；
所述复合材料由以下工艺制得：
步骤(1)：取苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚、一水合氢氧化钡混合，于氮气气氛保护下，升温至84～88℃，搅拌反应100～150min，缓慢加入苯硼酸，继续搅拌反应20～30min；加入甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，搅拌反应60～90min，得到有机硼硅；
步骤(2)：取填料置于高速混合机内，在90～110℃干燥30～60min，加入钛酸酯偶联剂混合，高速搅拌3～5min，得到改性填料；
步骤(3)：取镁屑、碘粒混合，升温至70～80℃，缓慢加入4,4-二溴联苯、十二烷基甲基二乙氧基硅烷的混合液，7h内滴完，反应5～7h，得到二乙氧基硅烷；
步骤(4)：将改性填料、二乙氧基硅烷混合，搅拌，同时缓慢加入钛酸四异丙酯，减压至5.7～6.3kPa，并升温至75～80℃，反应150～200min；加入有机硼硅，继续反应150～200min，得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，有机硼硅由以下质量组分制得：102～108份苯基三乙氧基硅烷、73～81份二苯基二甲氧基硅烷、159～222份4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚、1.9～2.8份一水合氢氧化钡、122～164份苯硼酸、84～93份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、79～88份(3-环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，二乙氧基硅烷由以下质量组分制得：100份4,4-二溴联苯、194.0～203.7份十二烷基甲基二乙氧基硅烷、15.4～16.9份镁屑、3.6～5.5份碘粒。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：所述封装胶包括以下质量组分：50份乙烯基苯基有机硅、35～47份巯基苯基有机硅、4.0～9.5份复合材料、0.8～1.0份引发剂。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：所述引发剂为光引发剂或光引发剂、热引发剂的混合。
6.根据权利要求4所述的一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：所述乙烯基苯基有机硅包括乙烯基苯基硅树脂和乙烯基苯基硅油，质量比为(7～9):1。
7.根据权利要求4所述的一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：所述巯基苯基有机硅由以下工艺制得：
取11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷混合，缓慢加入浓盐酸、去离子水，于78～82℃保温反应至透明；冷却至室温，取有机层，利用乙醇洗涤，减压蒸馏，得到巯基苯基有机硅。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：所述11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、去离子水的摩尔比为1:(0.3～1.0):(0.30～0.38):(2.5～3.5)。
9.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制得的一种耐高温COB封装胶。
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