CN115772264B - 具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法和应用 - Google Patents
具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于有机硅材料技术领域，具体涉及具有自粘接特性的硅氧基封端聚硅氧烷及其制备方法和应用，采用端含氢硅油和二烯丙基双酚A二缩水甘油醚，在铂金催化剂的催化下，与硅烷化合物反应制成。本发明有效避免了生产过程中的粘度高峰，产品还具有良好的贮存稳定性和力学性能，而且具有自粘接性能以及良好的耐老化辐照性能。
Description
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，具体涉及具有自粘接特性的硅氧基封端聚硅氧烷及其制备方法和应用。
背景技术
20世纪60年代，单组份室温硫化硅橡胶（简称RTV-1）就因其优秀的电性能和化学惰性以及耐热、耐老化、耐火、耐湿和透气性好等优点得到广泛应用，尤其是在建筑领域、电子电器、信息技术、光学仪器和航空航天等行业已经成为不可或缺的材料。其中，脱醇型RTV-1硅橡胶，因其脱出的为小分子醇类，对金属无腐蚀且环境友好，在近些年的环保政策下得到越来越多的关注。脱醇型RTV-1基胶的主要成分为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，即107硅橡胶。在硅橡胶的固化过程中，107硅橡胶两端的硅羟基与多烷氧基交联剂水解产生的硅羟基缩聚交联形成三维硅橡胶。但羟基封端聚二甲基硅氧烷会与催化剂迅速反应，导致在生产过程中黏度急速上升，形成粘度高峰，造成设备损坏，影响加工过程的传质和传热，进而影响硅橡胶的力学性能。
针对粘度高峰问题，一种解决方式是通过对催化剂进行改性降低其活性，如专利CN103554172A。另外一种常用的方式就是用烷氧基取代端羟基，解决粘度高峰的问题，如专利CN114106335B，通过烷氧基封端的硅氮烷与羟基封端的聚硅氧烷的氨解反应制得烷氧基封端聚硅氧烷聚合物。这两种方式通过对催化剂和聚硅氧烷进行改性，有效的降低了生产过程中的粘度高峰。但无论是107胶还是烷氧基封端107胶，自身均不具备对基材的粘接能力，烷氧基封端107胶虽有效解决了加工过程中的粘度高峰难题，但以其为原料制备的脱醇型硅橡胶，依然需要额外添加硅烷偶联剂作为增粘剂，以提高对基材的粘接强度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷，具有良好的贮存稳定性和力学性能，而且具有自粘接性能以及良好的耐老化辐照性能。本发明还提供了科学合理的制备方法，其制备过程中有效避免生产过程中的粘度高峰。
本发明所述的具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷，采用端含氢硅油和二烯丙基双酚A二缩水甘油醚，在铂金催化剂的催化下，与硅烷化合物反应制成。
端含氢硅油数均分子量为2000~25000。
铂金催化剂用量为端含氢硅油质量的0.18-0.3%。
硅烷化合物分子结构中含有单烯烃基和多烷氧基。
硅烷化合物为单烯烃基多烷氧基硅烷，优选乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
端含氢硅油的物质的量大于二烯丙基双酚A二缩水甘油的物质的量；端含氢硅油的物质的量小于二烯丙基双酚A二缩水甘油醚和硅烷化合物的物质的量之和。
本发明所述的具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）二烯丙基双酚A二缩水甘油醚溶于甲苯得到混合溶液Ⅰ，再将混合溶液Ⅰ与端含氢硅油混合，充分搅拌后得到混合溶液Ⅱ；
（2）在混合溶液Ⅱ中加入铂金催化剂；
（3）升温至80~100℃后，反应1~2h；
（4）保持温度不变，加入硅烷化合物；
（5）脱除并回收甲苯，得到目标聚硅氧烷；
其中，甲苯与端含氢硅油的质量之比大于5。
本发明所述的具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷在制备脱醇型硅橡胶中的应用，所采用催化剂为有机锡或有机铋类催化剂。
由于硅橡胶普遍存在粘接能力差的缺点，在生产过程中需要添加KH-550、KH-560等硅烷偶联剂或低聚体以提高粘接强度。本发明通过端含氢硅油与双烯烃基含环氧的化合物加成聚合，控制摩尔比，形成两端为硅氢键的双酚A二缩水甘油醚嵌段硅油，所得产物再与单烯烃基多烷氧基硅烷加成反应实现封端，制备出了具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷，可用作脱醇型硅橡胶的基胶，使得制备的硅橡胶不仅具备烷氧基封端聚硅氧烷的稳定性，无施工粘度高峰，结构中还具备了一定量的环氧基团和嵌段苯环，使其生产的脱醇型硅橡胶使用时不需添加偶联剂也可实现对常规金属和塑料的有效粘接。并且，含有的苯环也会提高硅橡胶的耐温能力，以及通过加强对塑料类基材的溶胀能力从而进一步提高粘接强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过烷氧基封端技术，避免了生产过程中的粘度高峰，提高了贮存稳定性和力学性能；
2、通过嵌段插入双酚A结构和环氧基团，实现其耐老化耐辐照性能的提升，并赋予其自粘结能力，在后续以其为原料生产硅橡胶的过程中将不必额外添加偶联剂，所得硅橡胶即可完成对金属和塑料的粘接。
附图说明
图1、本发明实施例5端含氢硅油和烷氧基封端聚硅氧烷的红外吸收峰对比图；
图中，1、实施例5中端含氢硅油的红外谱线；2、实施例5中目标聚硅氧烷的红外谱线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
所述烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将5.65g二烯丙基双酚A二缩水甘油醚溶解在500g甲苯中，向1000ml三口烧瓶中加入100g分子量6000的端含氢硅油，边搅拌边加入二烯丙基双酚A二缩水甘油醚的甲苯溶液，全部加入后再持续搅拌30min；
（2）向三口烧瓶中滴加氯铂酸催化剂0.21g，继续搅拌30min；
（3）升温至90℃，搅拌反应2h；
（4）加入1.65g乙烯基三甲氧基硅烷，保持90℃继续反应2h。
（5）在温度90℃真空度-0.09mPa下，脱除并回收甲苯，得到浅黄色透明的目标聚硅氧烷。
实施例2
所述烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将7.01g二烯丙基双酚A二缩水甘油醚溶解在500g甲苯中，向1000ml三口烧瓶中加入100g分子量6000的端含氢硅油，边搅拌边加入二烯丙基双酚A二缩水甘油醚的甲苯溶液，全部加入后再持续搅拌30min；
（2）向三口烧瓶中滴加氯铂酸催化剂0.21g，继续搅拌30min；
（3）升温至80℃，搅拌反应2h；
（4）加入0.9g乙烯基三甲氧基硅烷，保持90℃继续反应2h。
（5）在温度90℃真空度-0.09mPa下，脱除并回收甲苯，得到浅黄色透明的目标聚硅氧烷。
实施例3
所述烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将2.26g二烯丙基双酚A二缩水甘油醚溶解在500g甲苯中，向1000ml三口烧瓶中加入100g分子量15000的端含氢硅油，边搅拌边加入二烯丙基双酚A二缩水甘油醚的甲苯溶液，全部加入后再持续搅拌30min；
（2）向三口烧瓶中滴加氯铂酸催化剂0.21g，继续搅拌30min；
（3）升温至90℃，搅拌反应2h；
（4）加入0.66g乙烯基三甲氧基硅烷，保持90℃继续反应2h。
（5）在温度90℃真空度-0.09mPa下，脱除并回收甲苯，得到浅黄色透明的目标聚硅氧烷。
实施例4
所述烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将1.72g二烯丙基双酚A二缩水甘油醚溶解在500g甲苯中，向1000ml三口烧瓶中加入100g分子量15000的端含氢硅油，边搅拌边加入二烯丙基双酚A二缩水甘油醚的甲苯溶液，全部加入后再持续搅拌30min；
（2）向三口烧瓶中滴加氯铂酸催化剂0.21g，继续搅拌30min；
（3）升温至90℃，搅拌反应2h；
（4）加入1.27g乙烯基三乙氧基硅烷，保持90℃继续反应2h。
（5）在温度90℃真空度-0.09mPa下，脱除并回收甲苯，得到浅黄色透明的目标聚硅氧烷。
实施例5
所述烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将17.8g二烯丙基双酚A二缩水甘油醚溶解在500g甲苯中，向1000ml三口烧瓶中加入100g分子量2000的端含氢硅油，边搅拌边加入二烯丙基双酚A二缩水甘油醚的甲苯溶液，全部加入后再持续搅拌30min；
（2）向三口烧瓶中滴加氯铂酸催化剂0.21g，继续搅拌30min；
（3）升温至90℃，搅拌反应2h；
（4）加入2.2g乙烯基三甲氧基硅烷，保持90℃继续反应2h。
（5）在温度90℃真空度-0.09mPa下，脱除并回收甲苯，得到浅黄色透明的目标聚硅氧烷。
实施例6
所述烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将5g二烯丙基双酚A二缩水甘油醚溶解在500g甲苯中，向1000ml三口烧瓶中加入100g分子量8000的端含氢硅油，边搅拌边加入二烯丙基双酚A二缩水甘油醚的甲苯溶液，全部加入后再持续搅拌30min；
（2）向三口烧瓶中滴加氯铂酸催化剂0.21g，继续搅拌30min；
（3）升温至90℃，搅拌反应2h；
（4）加入0.5g乙烯基三甲氧基硅烷，保持90℃继续反应2h。
（5）在温度90℃真空度-0.09mPa下，脱除并回收甲苯，得到浅黄色透明的目标聚硅氧烷。
对比例1
本对比例1聚硅氧烷使用山东宝龙达新材料有限公司羟基硅油（即107胶），粘度为78000mPa·s。
性能检测
将实施例1~6和对比例1中的聚硅氧烷按照表1配方制备脱醇型单组分硅橡胶，
其中，甲基三甲氧基硅烷交联剂：浙江新安化工集团有限公司市售产品；
纳米碳酸钙粉JS-930：桂林金山新材料有限公司市售产品；
活性重钙粉HX-1250：江西广源化工有限责任公司市售产品；
硅油增塑剂二甲基硅油：粘度350mPa·s，山东宝龙达新材料有限公司市售产品；
辛酸亚锡催化剂：上海麦克林生化科技有限公司市售产品；
表1脱醇型单组分硅橡胶配方
具体制备方法：将聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷交联剂、碳酸钙填料、活性重钙粉、硅油增塑剂和辛酸亚锡催化剂混合，并在三维高速混合机中充分搅拌得到脱醇型单组份硅橡胶，罐装即得。
将上述所得脱醇型单组分硅橡胶分别以玻璃、铝板、304不锈钢和聚碳酸酯为基材，按GB/T13477.18-2022标准进行剥离强度实验所得结果如下表2，其中，所用万能试验机为深圳三思纵横科技股份有限公司生产的UTM4503型电子万能试验机。
表2实施例1~6和对比例1制备的硅橡胶在不同基材剥离强度
由表2数据可知，本发明制备的聚硅氧烷确实可以有效提高硅橡胶的粘接强度，且二烯丙基双酚A二缩水甘油醚用量越多提升越明显，这是因为产品中起粘接作用的主要成分为二烯丙基双酚A二缩水甘油醚中的环氧基团。
图1为实施例5中的端含氢硅油与目标聚硅氧烷的红外图谱，实施例5中，分子量小的含氢硅油硅氢键含量高，其对应的红外吸收峰更明显，从图1中可以明显看出2160cm-1附近端含氢硅油的红外吸收峰，而制得的目标聚硅氧烷在此处的红外吸收峰已经消失，说明含氢硅油的硅氢键被有效反应，通过加成反应消耗了硅氢键。
Claims (3)
1.一种具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷在制备脱醇型硅橡胶中的应用，其特征在于，所述的具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）二烯丙基双酚A二缩水甘油醚溶于甲苯得到混合溶液Ⅰ，再将混合溶液Ⅰ与端含氢硅油混合，充分搅拌后得到混合溶液Ⅱ；
（2）在混合溶液Ⅱ中加入铂金催化剂；
（3）升温至80~100℃后，反应1~2h；
（4）保持温度不变，加入硅烷化合物；
（5）脱除并回收甲苯，得到目标聚硅氧烷；
端含氢硅油数均分子量为2000~25000；
端含氢硅油的物质的量大于二烯丙基双酚A二缩水甘油的物质的量；端含氢硅油的物质的量小于二烯丙基双酚A二缩水甘油醚和硅烷化合物的物质的量之和；
铂金催化剂用量为端含氢硅油质量的0.18-0.3%；
硅烷化合物分子结构中含有单烯烃基和多烷氧基。
2.根据权利要求1所述的具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷在制备脱醇型硅橡胶中的应用，其特征在于，硅烷化合物为单烯烃基多烷氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的具有自粘接特性的烷氧基封端聚硅氧烷在制备脱醇型硅橡胶中的应用，其特征在于，甲苯与端含氢硅油的质量之比大于5。
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| "A Newly Designed Dual-Functional Epoxy Monomer for Preparation of Fishbone-Shaped Heterochain Polymer with a High Damping Property at Low Temperature";Yan Li等;《Macromolecular Materials and Engineering》;第302卷(第5期);第2页左栏最后一段，图1 * |
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