CN112961352B - 甲基乙烯基羟基聚硅氧烷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种新的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷，所述聚硅氧烷是式(I)所示结构分子的集合体：
Figure DDA0002944863160000011
所述聚硅氧烷能够降低聚硅氧烷和粉体混合后基料的粘度，提高其流动性，并且具有合适的固化时间，应用于电子元器件用灌封胶领域，可以简化灌封胶加工工艺，并适用于高端电子产品的灌封。

Description

甲基乙烯基羟基聚硅氧烷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于硅橡胶领域，具体涉及一种甲基乙烯基羟基聚硅氧烷及其制备方法，以及所述聚硅氧烷在硅橡胶尤其是灌封胶制品领域的应用。
背景技术
在电子工业中，为了提高元器件和整机的稳定可靠性，往往需要对电子元件或组装部件进行灌封，使其避免大气中水分、杂质及各种化学气氛的污染和侵蚀，从而使整机能够稳定发挥正常电器功能。聚硅氧烷类便是最常用的灌封胶材料之一，具有优良的电绝缘性、硫化时发热少、减振效果好及耐热、耐寒、耐候性好等特点。其中，加成型硅橡胶灌封胶是重要的一类电子灌封胶，它在固化过程中无小分子溢出、交联结构易控制、收缩率极小、电性能、弹性都非常突出，且工艺性能优越，可以在常温下短时间固化。此外，应用加成型硅橡胶进行灌封时，无任何腐蚀，透明的硅胶在硫化后呈透明弹性体，胶层内所封装的元器件清晰可见，是国内外公认的极有发展前途的电子工业用新型封装材料。
灌封胶的产品研发除了关注其应用性能之外，还特别关注其本身的加工性能，要求其胶料具有粘度低、工艺简便、快捷、高效节能的优点，通常要求灌封胶具有较高的流动性和适宜的固化时间。加成型硅橡胶灌封胶一般以含乙烯基的聚硅氧烷为基础聚合物，低摩尔质量含氢硅油为交联剂，在铂系催化剂作用下交联成弹性体。其中，乙烯基聚硅氧烷作为灌封胶中最重要的基础聚合物，常规加入量在10-50％之间，因此乙烯基聚硅氧烷的结构、性能均会对灌封胶的加工性能、应用性能等产生很大的影响。
目前市场上灌封胶最常用的基础聚合物是端乙烯基聚硅氧烷，为了保证灌封胶的流动性及力学性能，常选用粘度低的端乙烯基聚硅氧烷，一般粘度在100-500mpa.s之间。为了提高灌封胶的强度和导热性能，一般需要填充大量的气相白炭黑、硅微粉、导热填料或其他粉体材料，这将极大降低灌封胶的流动性，使其不能渗入细小的缝隙，也会增加加工难度和操作性。目前许多加成型有机硅灌封胶的专利重点关注的是其导热性能、力学性能和粘接性能，很少关注其流动性和操作性，更加不关注灌封胶的基础聚合物乙烯基聚硅氧烷的结构和性能对灌封胶的流动性和操作性的影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种新的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷，所述聚硅氧烷能够有效降低聚硅氧烷和粉体混合后基料的粘度，并且具有合适的固化时间，可广泛地应用于电子元器件用灌封胶领域，极大简化灌封胶加工工艺，并适用于高端电子产品的灌封，将带领灌封胶向高品质、高性能的方向发展。
本发明的第一个方面是提供一种新的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷。
所述甲基乙烯基羟基聚硅氧烷，是式(I)所示结构分子的集合体：
Figure BDA0002944863140000021
其中，
R1与R2分别独立地为CH2＝CH-或OH，其中CH2＝CH-基团在R1和R2基团摩尔量总和的摩尔百分比为95-99％之间，OH基团在R1和R2基团摩尔量总和的摩尔百分比为1-5％之间，两种基团的摩尔百分比之和为100％；
R3相同或不同，分别独立地为CH3，或CH3与-(CH2)n-CH3共同存在的多烷烃基团，n为整数且1≤n≤8；当R3为多烷烃基团时，CH3-基团在R3中摩尔百分比为50-80％，-(CH2)n-CH3在R3中摩尔百分比为20-50％，R3所有基团摩尔百分比之和为100％；换言之，R3是100％CH3，或者50-80％CH3和20-50％-(CH2)n-CH3的组合；
n1、n2均为正整数，且n1>0，n2≥0；优选，50≤n1≤250，0≤n2≤20。
优选，CH2＝CH-基团的占比为97-99％，OH基团的占比为1-3％；
优选，R3为CH3与-(CH2)n-CH3共同存在的多烷烃基团，优选，CH3-基团占比为60-70％，(CH2)n-CH3占比为30-40％，优选，5≤n≤7。
本发明的第二个方面是提供所述甲基乙烯基羟基聚硅氧烷的制备方法。
所述制备方法，包括以下步骤：
1)将甲基环硅氧烷和烷基改性羟基硅酮化合物混合反应，得到混合液；
2)向步骤1)得到的混合液中加入乙烯基硅氧烷封头剂和碱性催化剂混合物，继续反应，得到反应液。
根据本发明，所述方法进一步包括步骤3)：除去步骤2)得到的反应液中的碱性催化剂，可以采用酸性混合物中和、或者用酸性吸附剂吸附等方式。
根据本发明，所述方法进一步包括步骤4)：升温混合液进行减压蒸馏，脱低除去未反应甲基环硅氧烷和乙烯基硅氧烷封头剂，得到具有结构式(I)所示的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷。
根据本发明，所述的甲基环硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基环硅氧烷混合物(DMC)中的一种或者几种。
根据本发明，所述的烷基改性羟基硅酮的分子量在1000-3000g/mol之间。
根据本发明，甲基环硅氧烷和烷基改性羟基硅酮的质量比为(1000:1)～(50:1)，例如可以是(900:1)～(60:1)，或者(800:1)～(70:1)，或者(700:1)～(80:1)，或者(500:1)～(90:1)。在本发明的一些实施方案中，甲基环硅氧烷和烷基改性羟基硅酮的质量比为160:1或100:1。
根据本发明，所述乙烯基硅氧烷封头剂可以是四甲基二乙烯基二硅氧烷、粘度为5-20mm2/s的乙烯基聚硅氧烷。
根据本发明，所述碱性催化剂可以是氢氧化钾碱胶催化剂，氢氧化钾，四甲基氢氧化铵。
根据本发明，所述酸性混合物可以是硅基磷酸酯，磷酸。
根据本发明，所述酸性吸附剂可以是酸性白土，酸性树脂。
根据本发明，所述的步骤1)的反应温度为50-80℃。
根据本发明，所述的步骤2)的反应温度为140-160℃。
根据本发明，所述的步骤4)的脱低温度为160-180℃。
本发明的第三个方面是提供由所述第二方面的制备方法制备获得的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷。
本发明的第四个方面是提供所述甲基乙烯基羟基聚硅氧烷在灌封胶制备中的应用。
所述的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷和灌封胶中的粉体预混成基料时，与粉体有很好的相容性，而且混合后的基料混合物的粘度低。
此外，所述的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷在制备灌封胶时，具有理想的固化时间，固化时间在500-900s之间。
所述的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷能够极大的降低常规乙烯基聚硅氧烷在灌封胶中存在的加工难度。
本发明的第五个方面是提供一种灌封胶，所述灌封胶含有本发明第一方面或第三方面提供的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷。
附图说明
图1：实施例1制备的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷1#的红外光谱图
图2：实施例2制备的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷2#的红外光谱图
图3：对比例1制备的甲基乙烯基聚硅氧烷7#的红外光谱图，其中图中的小图，是实施例1制备的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷1#与对比例1制备的甲基乙烯基聚硅氧烷7#在OH特征峰处的对比
图4：对比例2制备的甲基乙烯基聚硅氧烷8#的红外光谱图，其中图中的小图，是实施例2制备的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷2#与对比例2制备的甲基乙烯基聚硅氧烷8#在OH特征峰和C-H吸收峰处的对比
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实验用品：八甲基环四硅氧烷，甲基改性羟基硅酮化合物(甲基基团占比100％)，辛基改性羟基硅酮化合物(辛基基团占比35％)，四甲基二乙烯基二硅氧烷，氢氧化钾碱胶催化剂混合物，硅基磷酸酯、酸性白土吸附材料，自动控制温度和搅拌的不锈钢反应釜，真空泵。
实验方法：将八甲基环四硅氧烷和烷基改性羟基硅酮化合物混合，升温至50-80℃反应，然后升温至140-160℃，加入氢氧化钾碱胶催化剂混合物，反应后中和并脱除未反应物质，降温至50℃，出料包装。
实验结果：甲基乙烯基羟基聚硅氧烷粘度：按照GB/T 10247-2008粘度测量方法标准测定，毛细管粘度计，25℃测试；乙烯基含量：按照T/FSI 018-2019乙烯基封端的二甲基硅油中近红外方法测试；羟值：按照GB/T 12008.3-2009聚醚多元醇第3部分：羟值的测定中近红外方法测试；挥发分：按照GB/T28610-2012甲基乙烯基硅橡胶附录C的测定方法测试。
实施例1：
八甲基环四硅氧烷800g和甲基改性羟基硅酮化合物5g加入到1L反应釜中，搅拌均匀后升温至70℃搅拌反应60min，然后升温到140℃加入四甲基二乙烯基二硅氧烷19g、氢氧化钾碱胶0.04g，反应5h后加入硅基磷酸酯中和，中和2h后升温到180℃进行减压蒸馏，脱低除去未反应八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷，制备出甲基乙烯基羟基聚硅氧烷1#，其红外结果如图1所示。图1中2980cm-1附近为CH的伸缩振动峰，在1060cm-1附近对应于Si-O-Si的吸收峰，1240和850cm-1对应于Si-CH3的吸收峰，在1650cm-1附近对应于C＝C双键的吸收峰，除了在3300cm-1附近的-OH吸收峰，其他吸收峰是甲基乙烯基聚硅氧烷的特征吸收峰，表明制备出的聚合物1#是甲基乙烯基羟基聚硅氧烷。
实施例2：
八甲基环四硅氧烷800g和辛基改性羟基硅酮化合物8g加入到1L反应釜中，搅拌均匀后升温至70℃搅拌反应60min，然后升温到140℃加入四甲基二乙烯基二硅氧烷15g、氢氧化钾碱胶0.04g，反应5h后降温到70℃加入酸性白土吸附材料，中和2h后用0.5μm过滤器过滤，然后升温到180℃进行减压蒸馏，脱低除去未反应八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷，制备出甲基乙烯基羟基聚硅氧烷2#，其红外结果如图2所示。图2中除甲基乙烯基聚硅氧烷的特征峰外，在3300cm-1附近出现-OH吸收峰，2850-2900cm-1附近出现亚甲基-CH2-的伸缩振动峰，表明制备出的聚合物2#中接上了辛基改性羟基硅酮化合物。
实施例3：
1#甲基乙烯基羟基聚硅氧烷60份与40份硅微粉混合，用行星搅拌机搅拌3min，得到与粉体混合基料3#，根据国标GB/T 10247-2008粘度测量方法标准测定，旋转粘度计，25℃测定混合基料的粘度。
实施例4：
2#甲基乙烯基羟基聚硅氧烷60份与40份硅微粉混合，用行星搅拌机搅拌3min，得到与粉体混合基料4#，根据国标GB/T 10247-2008粘度测量方法标准测定，旋转粘度计，25℃测定混合基料的粘度。
实施例5：
实施例3得到的粉体混合基料3#中加入SiH含量约6％，粘度6-8mm2/s的含氢硅油12份混合，搅拌均匀，制得灌封胶A组分；向基料3#中加入5份1#甲基乙烯基羟基聚硅氧烷、0.4份铂金催化剂(铂质量分数10％)，搅拌均匀，得灌封胶B组分。在室温25℃，湿度60％情况下将制得的灌封胶A、B组分按照质量比1:1混合均匀，得到混合物料5#，测试固化时间。
实施例6：
实施例4得到的粉体混合基料4#中加入SiH含量约6％，粘度6-8mm2/s的含氢硅油12份混合，搅拌均匀，制得灌封胶A组分；向基料4#中加入5份2#甲基乙烯基羟基聚硅氧烷、0.4份铂金催化剂(铂质量分数10％)，搅拌均匀，得灌封胶B组分。在室温25℃，湿度60％情况下将制得的灌封胶A、B组分按照质量比1:1混合均匀，得到混合物料6#，测试固化时间。
对比例1：
八甲基环四硅氧烷800g加入到1L反应釜中，搅拌均匀后升温至70℃搅拌60min，然后升温到140℃加入四甲基二乙烯基二硅氧烷19g、氢氧化钾碱胶0.04g，反应5h后加入硅基磷酸酯中和，中和2h后升温到180℃进行减压蒸馏，脱低除去未反应八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷，制备出甲基乙烯基聚硅氧烷7#，其红外结果如图3所示。图3表现出常规甲基乙烯基聚硅氧烷的特征峰，与实施例1#相比在3300cm-1附近可以看出明显的差别。
对比例2：
八甲基环四硅氧烷800g加入到1L反应釜中，搅拌均匀后升温至70℃搅拌60min，然后升温到140℃加入四甲基二乙烯基二硅氧烷15g、氢氧化钾碱胶0.04g，反应5h后降温到70℃加入酸性白土吸附材料，中和2h后用0.5μm过滤器过滤，然后升温到180℃进行减压蒸馏，脱低除去未反应八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷，制备出甲基乙烯基聚硅氧烷8#，其红外结果如图4所示。图4表现出常规甲基乙烯基聚硅氧烷的特征峰，与实施例2#相比在3300cm-1附近和2850-2900cm-1附近可以看出明显的差别。
对比例3：
7#甲基乙烯基聚硅氧烷60份与40份硅微粉混合，用行星搅拌机搅拌3min，得到与粉体混合基料9#，根据国标GB/T 10247-2008粘度测量方法标准测定，旋转粘度计，25℃测定混合基料的粘度。
对比例4：
8#甲基乙烯基聚硅氧烷60份与40份硅微粉混合，用行星搅拌机搅拌3min，得到与粉体混合基料10#，根据国标GB/T 10247-2008粘度测量方法标准测定，旋转粘度计，25℃测定混合基料的粘度。
对比例5：
对比例3得到的粉体混合基料9#中加入SiH含量约6％，粘度6-8mm2/s的含氢硅油12份混合，搅拌均匀，制得灌封胶A组分；向基料9#中加入5份7#甲基乙烯基聚硅氧烷、0.4份铂金催化剂(铂质量分数10％)，搅拌均匀，得灌封胶B组分。在室温25℃，湿度60％情况下将制得的灌封胶A、B组分按照质量比1:1混合均匀，得到混合物料11#，测试固化时间。
对比例6：
对比例4得到的粉体混合基料10#中加入SiH含量约6％，粘度6-8mm2/s的含氢硅油12份混合，搅拌均匀，制得灌封胶A组分；向基料10#中加入5份8#甲基乙烯基聚硅氧烷、0.4份铂金催化剂(铂质量分数10％)，搅拌均匀，得灌封胶B组分。在室温25℃，湿度60％情况下将制得的灌封胶A、B组分按照质量比1:1混合均匀，得到混合物料12#，测试固化时间。
测试结果：
乙烯基含量/％ 粘度/mPa.s 羟值/ppm 挥发分/％ 固化时间/s
实施例1 0.63 230 100 <1％ /
实施例2 0.50 350 120 <1％ /
实施例3 / 10000 / / /
实施例4 / 15000 / / /
实施例5 / / / / 600
实施例6 / / / / 650
对比例1 0.65 230 20 <1％ /
对比例2 0.52 350 25 <1％ /
对比例3 / 16000 / / /
对比例4 / 25000 / / /
对比例5 / / / / 550
对比例6 / / / / 500
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种甲基乙烯基羟基聚硅氧烷，其特征在于，所述聚硅氧烷是式(I)所示结构分子的集合体：
Figure FDA0003792976580000011
其中，R1与R2分别独立地为CH2＝CH-或OH，其中CH2＝CH-基团在R1和R2基团摩尔量总和的摩尔百分比为95-99％之间，OH基团在R1和R2基团摩尔量总和的摩尔百分比为1-5％之间，两种基团的摩尔百分比之和为100％；R3相同或不同，分别独立地为CH3，或CH3与-(CH2)n-CH3共同存在的多烷烃基团，n为整数且1≤n≤8；当R3为CH3与-(CH2)n-CH3共同存在的多烷烃改性基团时，CH3-基团在R3中摩尔百分比为50-80％，-(CH2)n-CH3在R3中摩尔百分比为20-50％，R3所有基团摩尔百分比之和为100％；n1、n2均为正整数，且n1>0，n2≥0。
2.如权利要求1所述的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷，其特征在于，50≤n1≤250，0≤n2≤20；CH2＝CH-基团的占比为97-99％，OH基团的占比为1-3％。
3.如权利要求1或2所述的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷，其中，R3为CH3与-(CH2)n-CH3共同存在的多烷烃基团时，CH3-基团占比为60-70％，(CH2)n-CH3占比为30-40％，5≤n≤7。
4.权利要求1-3任一项所述的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将甲基环硅氧烷和烷基改性羟基硅酮化合物混合反应，得到混合液；
2)向步骤1)得到的混合液中加入乙烯基硅氧烷封头剂和碱性催化剂混合物，继续反应，得到反应液。
5.如权利要求4所述的制备方法，其中，
步骤1)中反应温度为50-80℃，步骤2)中反应温度为140-160℃。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，进一步包括步骤3)：除去步骤2)得到的反应液中的碱性催化剂，采用酸性混合物中和、或者用酸性吸附剂的方式除去。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，进一步包括步骤4)：升温步骤3)的混合液进行减压蒸馏，脱低除去未反应甲基环硅氧烷和乙烯基硅氧烷封头剂，得到具有结构式(I)所示的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷。
8.如权利要求7所述的制备方法，其中脱低温度为160-180℃。
9.如权利要求4-8任一项所述的制备方法，所述的甲基环硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基环硅氧烷混合物中的一种或者几种；所述的烷基改性羟基硅酮的分子量在1000-3000g/mol之间；甲基环硅氧烷和烷基改性羟基硅酮的质量比为(1000:1)～(50:1)，所述乙烯基硅氧烷封头剂是四甲基二乙烯基二硅氧烷，或者粘度为5-20mm2/s的乙烯基聚硅氧烷。
10.如权利要求9所述的制备方法，其中，甲基环硅氧烷和烷基改性羟基硅酮的质量比是(900:1)～(60:1)。
11.如权利要求9所述的制备方法，其中，甲基环硅氧烷和烷基改性羟基硅酮的质量比是(800:1)～(70:1)。
12.如权利要求9所述的制备方法，其中，甲基环硅氧烷和烷基改性羟基硅酮的质量比是(700:1)～(80:1)。
13.如权利要求9所述的制备方法，其中，甲基环硅氧烷和烷基改性羟基硅酮的质量比是(500:1)～(90:1)。
14.如权利要求6所述的制备方法，其中，所述碱性催化剂是氢氧化钾碱胶催化剂，氢氧化钾或四甲基氢氧化铵；所述酸性混合物是硅基磷酸酯或磷酸；所述酸性吸附剂是酸性白土或酸性树脂。
15.由权利要求4-14任一项所述制备方法制备获得的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷。
16.权利要求1-3任一项或权利要求15所述的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷在灌封胶制备中的应用。
17.一种灌封胶，其特征在于，所述灌封胶含有权利要求1-3任一项或权利要求15所述的甲基乙烯基羟基聚硅氧烷。
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US5900438A (en) * 1997-08-08 1999-05-04 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Thermosetting foamable organopolysiloxane composition and process of curing the same
US6040361A (en) * 1997-11-19 2000-03-21 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Organopolysiloxane compositions
JP2007119589A (ja) * 2005-10-27 2007-05-17 Momentive Performance Materials Japan Kk 熱伝導性シリコーンゴム組成物
JP2008150447A (ja) * 2006-12-15 2008-07-03 Shin Etsu Chem Co Ltd 発泡性オルガノポリシロキサン組成物およびシリコーンゴムスポンジ
CN103805128B (zh) * 2012-11-15 2015-11-18 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种高折射率led封装胶用粘接剂的合成方法
CN103897194B (zh) * 2014-03-07 2016-03-30 浙江大学 一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法
CN105237769A (zh) * 2015-11-13 2016-01-13 浙江中天氟硅材料有限公司 一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法
CN105348813B (zh) * 2015-12-04 2017-12-29 厦门安耐伟业新材料有限公司 一种可湿‑热双重固化的单组份有机硅组合物及其制备方法
CN106065073B (zh) * 2016-05-31 2019-04-19 上海回天新材料有限公司 乙烯基硅树脂、及其制备方法和用途
US20220227944A1 (en) * 2019-05-06 2022-07-21 Wacker Chemie Ag A method for preparing polyorganosiloxanes
CN110964325A (zh) * 2019-12-12 2020-04-07 苏州然创新材料科技有限公司 制备阻燃液体硅胶泡棉的组合物及阻燃液体硅胶泡棉
CN111690138B (zh) * 2020-07-16 2022-04-19 江西蓝星星火有机硅有限公司 低粘度乙烯基羟基硅油及其制备方法

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