CN110205084B - 一种快速固化型有机硅密封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅密封胶技术领域，具体涉及一种快速固化的有机硅密封胶技术领域。所述密封胶包括A、B组分。A组分包括α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份，端羟基二甲基硅油50份，二甲基硅油10‑20份，填料50‑100份、增韧剂1‑13份、偶联剂0.1‑5份、催化剂0.2‑4份；B组分包括二甲基硅油30‑60份，固化剂5‑10份、固化促进剂1‑5份、氨基硅油20‑35份、偶联剂0.1‑5份。本发明通过配方调配，充分发挥羟基与有机胺的反应性，实现低温快速固化。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种快速固化型有机硅密封胶技术领域。
背景技术
有机硅密封胶具有优异的耐候性、耐紫外性、耐高低温性及疏水性，即使在苛刻的使用环境中仍能保持良好的物理性能，因而被广泛应用于建筑、电子、电器、汽车、新能源等领域。随着各行业对生产效率和产品质量稳定性要求的提高，对有机硅密封胶的性能也提出了更高的要求。
现有的双组分透明灌封硅胶通常有加成和缩合两种。加成型通过硅氢与乙烯基硅油的反应形成C-C键使体系固化；缩合型通常使用有机锡类催化剂，通过硅氧键与羟基缩合，或硅氧键水解后缩合，形成Si-O键使体系固化。C-C键能低于Si-O键能，因此加成型产品相对较易出现氧化，耐黄变性较差，长期使用光效的稳定难以保证。缩合型双组分有机硅密封胶因内外同时固化，更适合应用于连续化生产行业的粘接密封。缩合型双组分透明灌封胶可长时间保持无色透明状态，稳定性好。但传统的缩合型双组分有机硅密封胶，其混合比例多在6:1-20:1之间，实际施工时对混合设备计量精度要求很多，且固化速度较慢，通常需要24h以上，且不能通过加温的方式提高固化速度。这势必影响到材料的装配效率。使用活性较高的有机锡类催化剂可以适当提高固化速率，但提高幅度有限，且活性高的催化剂多含有易挥发的低分子量的酸类，除使灌封胶带有刺鼻气味外，电子元器件还存在被腐蚀的风险。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种缩合型快速固化有机硅密封胶，通过对配方体系的优化设计，提高了有机硅密封胶的固化效率，进一步提高了施工效率。具体方案如下：
一种缩合型快速固化有机硅密封胶，包括A、B组分，
A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，端羟基二甲基硅油50份，二甲基硅油10-20份，填料50-100份、增韧剂1-13份、偶联剂0.1-5份、催化剂0.2-4份：
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度5000-80000mPa·s；
所述端羟基二甲基硅油为单羟基封端的二甲基硅油，挥发份含量小于1％。
所述填料为碳酸钙和白炭黑的混合物，混合比例为碳酸钙：白炭黑＝8-15:1；
所述增韧剂包括丙三醇、一缩乙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇中的一种或多种的混合物；
所述偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二戊基烯、二月桂酸二己基烯、二甲氧基二丁基烯、二乙氧基二己基锡、二乙氧基二辛基锡、二丁氧基二己基锡、二丙氧基二丁基锡中的一种或多种的混合物；
B组分包括二甲基硅油30-60份，固化剂5-10份、固化促进剂1-5份、氨基硅油20-35份、偶联剂0.1-5份：
所述固化剂：固化促进剂：氨基硅油的质量比为2-5:1:5-10；
所述固化剂为脂环族胺类固化剂包括
烷二胺、N-氨乙基哌嗪、异佛尔酮二胺、1，3-双(氨甲基)环己烷中的一种或多种的混合物；
所述固化促进剂为季铵盐类促进剂，包括四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四己基溴化铵中的一种或几种的混合物；
所述氨基硅油为八甲基环四硅氧烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD103)通过高温反应制得。
所述偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
本发明通过配方调配，在A组分中引入端羟基的硅氧烷结构，B组分引入胺类固化剂，充分发挥羟基与有机胺的反应性，实现低温快速固化。尤其在B组分的设计中，通过复合型固化剂的设计，综合脂环族胺类固化剂、离子型固化促进剂以及改性的氨基硅油的作用机理，通过碱性和离子的协同固化提高了固化效率。
本发明还提供一种所述缩合型快速固化有机硅密封胶的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将A组分中的填料碳酸钙、白炭黑和偶联剂按配方组成称量后放入搅拌机中，50-60℃下充分搅拌30-40min后出料得表面处理后的填料混合物；
(2)将步骤(1)中得到的填料混合物与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，端羟基二甲基硅油，二甲基硅油，增韧剂、催化剂按质量配比分别加入到捏合机中，室温下真空捏合10-50min得A胶。
(3)将固化剂、固化促进剂、氨基硅油按质量比混合后在50-70℃下充分搅拌20-30min后降温得复合型固化剂；
(4)将复合型固化剂、硅烷偶联剂加入到二甲基硅油中真空条件下充分搅拌得B胶。
采用上述方法制备的A、B胶在使用时可根据环境温湿度选择不同的配比。固化时不需要额外加热，室温下2-3小时即可固化成型，大大加速了固化效率。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。同时，为表征所制有机硅胶粘剂的导热效率，本发明说述实施例制得的胶粘剂，均通过固化成型后测试了导热系数，具体是采用热流法导热仪来完成。以下配方均以重量分数计：
实施例1：
一种缩合型快速固化有机硅密封胶，包括A、B组分。A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度36000mPa·s)100份，单羟基封端的二甲基硅油(挥发份0.6％)50份，二甲基硅油15份，碳酸钙和白炭黑的混合物(10:1)60份、丙三醇5份、甲基三甲氧基硅烷0.3份、二月桂酸二丁基锡0.5份；B组分包括二甲基硅油45份，N-氨乙基哌嗪5份、四丁基溴化铵1.5份、氨基硅油20份、甲基三甲氧基硅烷0.2份，所述氨基硅油为八甲基环四硅氧烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD103)按质量比1:1混合后，110-120℃下反应制得。
A组分的制备包括如下两步：
(1)将碳酸钙、白炭黑和甲基三甲氧基硅烷按配方组成称量后放入搅拌机中，50-60℃下充分搅拌30-40min后出料得表面处理后的填料混合物；
(2)将步骤(1)中得到的填料混合物与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，单羟基封端的二甲基硅油，二甲基硅油，丙三醇、二月桂酸二丁基锡按质量配比分别加入到捏合机中，室温下真空捏合10-50min得A胶。
B组分的制备包括如下两步：
(3)将N-氨乙基哌嗪、四丁基溴化铵、氨基硅油按质量比混合后在50-70℃下充分搅拌20-30min后降温得复合型固化剂；
(4)将复合型固化剂、甲基三甲氧基硅烷加入到二甲基硅油中真空条件下充分搅拌30min得B胶。
实施例2：
一种缩合型快速固化有机硅密封胶，包括A、B组分。A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度25000mPa·s)100份，单羟基封端的二甲基硅油(挥发份0.6％)50份，二甲基硅油18份，碳酸钙和白炭黑的混合物(12:1)60份、一缩乙二醇5份、甲基三甲氧基硅烷0.3份、二月桂酸二丁基锡0.5份；B组分和制备方法同实施例1。
实施例3：
一种缩合型快速固化有机硅密封胶，包括A、B组分。A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度25000mPa·s)100份，单羟基封端的二甲基硅油(挥发份0.7％)50份，二甲基硅油15份，碳酸钙和白炭黑的混合物(12:1)60份、丙三醇5份、二甲基二甲氧基硅烷3份、二丁氧基二己基锡2份；B组分包括二甲基硅油40份，N-氨乙基哌嗪5份、四乙基溴化铵2份、氨基硅油20份、甲基三甲氧基硅烷0.2份，所述氨基硅油为八甲基环四硅氧烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD103)按质量比1:1混合后，110-120℃下反应制得。
A、B组分的制备方法同实施例1。
实施例4：
一种缩合型快速固化有机硅密封胶，包括A、B组分。A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度25000mPa·s)100份，单羟基封端的二甲基硅油(挥发份0.6％)50份，二甲基硅油20份，碳酸钙和白炭黑的混合物(13:1)60份、1，4-丁二醇8份、甲基三甲氧基硅烷0.3份、二月桂酸二丁基锡0.5份；B组分包括二甲基硅油50份，异佛尔酮二胺8份、四丁基溴化铵1.5份、氨基硅油28份、甲基三甲氧基硅烷0.2份，所述氨基硅油为八甲基环四硅氧烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD103)按质量比1:1混合后，110-120℃下反应制得。
A、B组分的制备方法同实施例1。
实施例5：
一种缩合型快速固化有机硅密封胶，包括A、B组分。A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度36000mPa·s)100份，单羟基封端的二甲基硅油(挥发份0.6％)50份，二甲基硅油20份，碳酸钙和白炭黑的混合物(10:1)60份、1，3-丁二醇10份、乙烯基三乙氧基硅烷1份、二月桂酸二丁基锡0.5份；B组分包括二甲基硅油45份，N-氨乙基哌嗪5份、四丁基溴化铵1.5份、氨基硅油28份、乙烯基三乙氧基硅烷1.2份，所述氨基硅油为八甲基环四硅氧烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD103)按质量比1:1混合后，110-120℃下反应制得。
A、B组分的制备方法同实施例1。
实施例6：
一种缩合型快速固化有机硅密封胶，包括A、B组分。A组分包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度36000mPa·s)100份，单羟基封端的二甲基硅油(挥发份0.6％)50份，二甲基硅油15份，碳酸钙和白炭黑的混合物(10:1)60份、丙三醇5份、正硅酸乙酯3份、二丙氧基二丁基锡1份；B组分包括二甲基硅油45份，
烷二胺8份、四己基溴化铵3份、氨基硅油20份、正硅酸乙酯2份，所述氨基硅油为八甲基环四硅氧烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD103)按质量比1:1混合后，110-120℃下反应制得。
A、B组分的制备方法同实施例1。
为进一步确定发明效果，对实施例制备出的密封胶通过不同比例混合后研究了其适应期，并制备成胶板测试了胶板的力学性能，具体参数如表1：
表1.实施例样品性能参数
由上述数据可见，本发明制备出的密封胶具有较快的固化速度，适用期在1-2小时之间，适合用于快速固化的环境。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种缩合型快速固化有机硅密封胶，包括A、B组分，
A组分包括α，
-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，端羟基二甲基硅油50份，二甲基硅油10-20份，填料50-100份、增韧剂1-13份、偶联剂0.1-5份、催化剂0.2-4份：
所述α，
-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度5000-80000 mPa·s;
所述端羟基二甲基硅油为单羟基封端的二甲基硅油，挥发份含量小于1%;
所述填料为碳酸钙和白炭黑的混合物，混合比例为碳酸钙：白炭黑=8-15:1；
所述增韧剂包括丙三醇、一缩乙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇中的一种或多种的混合物；
所述偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二戊基烯、二月桂酸二己基烯、二甲氧基二丁基烯、二乙氧基二己基锡、二乙氧基二辛基锡、二丁氧基二己基锡、二丙氧基二丁基锡中的一种或多种的混合物；
B组分包括二甲基硅油30-60份，固化剂5-10份、固化促进剂1-5份、氨基硅油20-35份、偶联剂0.1-5份：
所述固化剂为脂环族胺类固化剂包括䓝烷二胺、异佛尔酮二胺、1，3-双（氨甲基）环己烷中的一种或多种的混合物；
所述固化促进剂为季铵盐类促进剂，包括四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四己基溴化铵中的一种或几种的混合物；
所述偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；
所述固化剂∶固化促进剂∶氨基硅油的质量比为2-5∶1∶5-10；将固化剂、固化促进剂、氨基硅油按质量比混合后在50-70℃下充分搅拌20-30min后降温得复合型固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种缩合型快速固化有机硅密封胶，其特征在于，所述氨基硅油为八甲基环四硅氧烷和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（HD103）通过高温反应制得，所述八甲基环四硅氧烷与HD103的质量比为1-5∶1。
3.权利要求1-2中任一项所述的一种缩合型快速固化有机硅密封胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将A组分中的填料碳酸钙、白炭黑和偶联剂按配方组成称量后放入搅拌机中，50-60℃下充分搅拌30-40min后出料得表面处理后的填料混合物；
（2）将步骤（1）中得到的填料混合物与α，
-二羟基聚二甲基硅氧烷，端羟基二甲基硅油，二甲基硅油，增韧剂、催化剂按质量配比分别加入到捏合机中，室温下真空捏合10-50min得A胶；
（3）将固化剂、固化促进剂、氨基硅油按质量比混合后在50-70℃下充分搅拌20-30min后降温得复合型固化剂；
（4）将复合型固化剂、硅烷偶联剂加入到二甲基硅油中真空条件下充分搅拌得B胶。
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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