CN109825084A - 一种发泡用双组分有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种发泡用双组分有机硅灌封胶，包括质量比为5.5～6.5︰1的A组分和B组分，所述A组分包含以下重量份数组分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份，多羟基聚硅氧烷1～20份，发泡剂5～50份，填料20～90份，抑制剂0～5份，经氟醇处理的MQ硅树脂1～15份，发泡增速剂1～15份；所述B组分包含以下重量份数组分：固化剂载体100份，硅烷交联剂40～60份，硅烷偶联粘接促进剂10～20份，催化剂0.05～1份；所述发泡增速剂为二苯基硅二醇、辛醇中的一种或两种。本发明还公开了发泡用双组分有机硅灌封胶的制备方法。本发明的双组分有机硅灌封胶具有生产工艺简单、发泡均匀、泡沫体强度高、阻燃性能好、存储性能优等优点。

Description

一种发泡用双组分有机硅灌封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法，特别是涉及一种发泡用双组分有机硅灌封胶及其制备方法。

背景技术

现有的低密度泡沫硅橡胶，其发泡程度、速度难以控制，因此在制得的低密度泡沫硅橡胶内发泡均匀性较差。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种发泡用双组分有机硅灌封胶，解决双组分有机硅灌封胶发泡均匀性问题。本发明的另一个目的是提供一种发泡用双组分有机硅灌封胶的制备方法。

本发明的技术方案是这样的：一种发泡用双组分有机硅灌封胶，包括质量比为5.5～6.5︰1的A组分和B组分，所述A组分包含以下重量份数组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，多羟基聚硅氧烷1～20份，发泡剂5～50份，填料20～90份，抑制剂0～5份，经氟醇处理的MQ硅树脂1～15份，发泡增速剂1～15份；所述B组分包含以下重量份数组分：固化剂载体100份，硅烷交联剂40～60份，硅烷偶联粘接促进剂10～20份，催化剂0.05～1份；所述发泡剂为含有3个以上Si-H键的有机聚硅氧烷、线形有机氢聚硅氧烷、MQ型硅树脂、含氢双封头氢硅烷中的一种或几种的混合物，所述发泡增速剂为二苯基硅二醇、辛醇中的一种或两种。

进一步的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的运动粘度为1500～5000mPa·s范围内的一种或几种的混合物。

进一步的，所述多羟基聚硅氧烷为低粘度羟基硅油、端羟基线性体、多官能度羟基硅树脂中的一种或几种的混合物。

进一步的，所述填料包括补强填料和功能性填料，所述补强填料包括白炭黑、轻质碳酸钙或重质碳酸钙；所述功能性填料包括银粉、石墨粉、碳化硅、硅微粉、氮化硅、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁或三氧化二铁；所述填料为所述补强填料和功能性填料其中的一种或几种的混合物，所述填料的重量份数为55～75份。

进一步的，所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3-甲基-3-(三甲基硅氧)-1-丁炔、3-甲基-3-(三甲基硅氧)-1-戊炔中的一种或几种的混合物。

进一步的，所述固化剂载体为硅烷改性聚醚树脂、硅烷改性聚氨酯树脂、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物。

进一步的，所述硅烷交联剂可为多官能基团硅烷小分子，例如四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

进一步的，所述硅烷偶联粘接促进剂可为氨基硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为单氨基、双氨基或多氨基的双官能度、三官能度或多官能度的硅烷偶联剂，其中氨基包含了伯胺基、仲胺基和叔胺基的一种或几种的组合；所述硅烷偶联粘接促进剂的重量份数为10～15份。

进一步的，所述催化剂为有机锡催化剂，所述有机锡催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二癸酸二辛基锡、二月桂酸二辛基锡和二癸酸二丁基锡中的一种；所述催化剂的重量份数为0.05～0.5份。

一种发泡用双组分有机硅灌封胶的制备方法：包括下述步骤，

步骤1、按重量份数计，将50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20～90份填料和1～20份多羟基聚硅氧烷进行真空搅拌至混合均匀，其中真空度≥-0.85MPa，然后冷却至室温后加入50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷混合搅拌然后将5～50份发泡剂、1～15份经氟醇处理的MQ硅树脂、1～15份发泡增速剂混合搅拌，然后真空脱泡得到A组分，所述发泡剂为含有3个以上Si-H键的有机聚硅氧烷、线形有机氢聚硅氧烷、MQ型硅树脂、含氢双封头氢硅烷中的一种或几种的混合物，所述发泡增速剂为二苯基硅二醇、辛醇中的一种或两种。；

步骤2、按重量份数计，将固化剂载体100份与硅烷偶联粘接促进剂5～10份在100℃～105℃的温度下预反应0.5～1h，冷却至室温后将硅烷交联剂40～60份、硅烷偶联粘接促进剂5～10份和催化剂0.05～1份加入反应器中，在真空状态下搅拌混合得到B组分，所述A组分和B组分以重量比5.6～6.5︰1的比例混合至均匀。

本发明所提供的技术方案的有益效果是：含氢硅油作为发泡剂又为交联剂，具有连续的发泡结构，并阻燃、有自熄性，可广泛用于易着火部位的阻燃密封。发泡增速剂为疏水性的醇类，通过发泡增速剂和经氟醇处理的MQ硅树脂，使泡孔大小始终且在胶体内分布均匀。双组分有机硅灌封胶具有生产工艺简单、发泡均匀、泡沫体强度高、阻燃性能好、存储性能优等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。

在本发明中，如无特别说明，则所有操作均在室温、常压条件下实施；配方中各成分的所有份数为重量份数，比例为重量比。

实施例1

在室温下将50份2000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份氢氧化铝、40份氧化铝和10份30mPa·s的多官能度羟基硅树脂加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5份含氢量为0.75％的含氢硅油、1份2-甲基-3-丁炔-2-醇、3份经氟醇处理的MQ硅树脂、5份辛醇，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、10份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将25份聚硅酸乙酯、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-792和0.05份二月桂酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比5.5:1混合至均匀，室温固化3天后得到泡沫体强度高、发泡速率适宜、阻燃性能佳、发泡均匀细腻和粘接性好的灌封胶。

实施例2

在室温下将50份2000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、35份氢氧化铝、30份氧化铝和15份50mPa·s的多官能度羟基硅树脂加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、15份含氢量为0.75％的含氢硅油、2份3-甲基-1-戊炔-3-醇、10份经氟醇处理的MQ硅树脂、10份辛醇，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、15份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将20份正硅酸丙酯、15份甲基三乙氧基硅烷、5份KH-792和0.3份二月桂酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比5.8:1混合至均匀，室温固化3天后得到泡沫体强度高、发泡速率适宜、阻燃性能佳、发泡均匀细腻和粘接性好的灌封胶。

实施例3

在室温下将50份2000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、70份氧化铝和20份30mPa·s的多官能度羟基硅树脂加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、25份含氢量为0.75％的含氢硅油、5份2-甲基-3-丁炔-2-醇、15份经氟醇处理的MQ硅树脂、15份辛醇，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、20份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将30份聚硅酸乙酯、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-792和0.8份二月桂酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比6:1混合至均匀，室温固化3天后得到泡沫体强度高、发泡速率适宜、阻燃性能佳、发泡均匀细腻和粘接性好的灌封胶。

实施例4

在室温下将50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份氢氧化铝、40份硅微粉和20份15mPa·s的低粘度羟基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份甲基氢MQ硅树脂、2份3-甲基-3-(三甲基硅氧)-1-戊炔、10份经氟醇处理的MQ硅树脂、3份二苯基硅二醇，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为600mPa·s硅烷改性聚醚树脂、10份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将20份四乙氧基硅烷、10份甲基三甲氧基硅烷、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-540和0.05份二月桂酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比6.5:1混合至均匀，室温固化3天后得到泡沫体强度高、发泡速率适宜、阻燃性能佳、发泡均匀细腻和粘接性好的灌封胶。

实施例5

在室温下将50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份氢氧化铝、20份硅微粉和10份15mPa·s的低粘度羟基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份甲基氢MQ硅树脂、4份3-甲基-3-(三甲基硅氧)-1-戊炔、15份经氟醇处理的MQ硅树脂、3份二苯基硅二醇，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为600mPa·s硅烷改性聚醚树脂、15份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将25份四乙氧基硅烷、10份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-540和0.5份二月桂酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比6:1混合至均匀，室温固化3天后得到泡沫体强度高、发泡速率适宜、阻燃性能佳、发泡均匀细腻和粘接性好的灌封胶。

对比例1

在室温下将50份2000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份氢氧化铝、40份氧化铝和10份30mPa·s的多官能度羟基硅树脂加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5份含氢量为0.75％的含氢硅油、1份2-甲基-3-丁炔-2-醇，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、10份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将25份聚硅酸乙酯、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-792和0.05份二月桂酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比5.5:1混合至均匀，室温固化3天后得到灌封胶。

虽然本发明以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的内容为准。任何熟习本技术领域者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的各种变化或等同替换，都应当属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种发泡用双组分有机硅灌封胶，其特征在于：包括质量比为5.5～6.5︰1的A组分和B组分，所述A组分包含以下重量份数组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，多羟基聚硅氧烷1～20份，发泡剂5～50份，填料20～90份，抑制剂0～5份，经氟醇处理的MQ硅树脂1～15份，发泡增速剂1～15份；所述B组分包含以下重量份数组分：固化剂载体100份，硅烷交联剂40～60份，硅烷偶联粘接促进剂10～20份，催化剂0.05～1份；所述发泡剂为含有3个以上Si-H键的有机聚硅氧烷、线形有机氢聚硅氧烷、MQ型硅树脂、含氢双封头氢硅烷中的一种或几种的混合物，所述发泡增速剂为二苯基硅二醇、辛醇中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的发泡用双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的运动粘度为1500～5000mPa·s范围内的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的发泡用双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述多羟基聚硅氧烷为低粘度羟基硅油、端羟基线性体、多官能度羟基硅树脂中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的发泡用双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述填料包括补强填料和功能性填料，所述补强填料包括白炭黑、轻质碳酸钙或重质碳酸钙；所述功能性填料包括银粉、石墨粉、碳化硅、硅微粉、氮化硅、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁或三氧化二铁；所述填料为所述补强填料和功能性填料其中的一种或几种的混合物，所述填料的重量份数为55～75份。

5.根据权利要求1所述的发泡用双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3-甲基-3-(三甲基硅氧)-1-丁炔、3-甲基-3-(三甲基硅氧)-1-戊炔中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的发泡用双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述固化剂载体为硅烷改性聚醚树脂、硅烷改性聚氨酯树脂、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的发泡用双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述硅烷交联剂为四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的发泡用双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述硅烷偶联粘接促进剂为氨基硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为单氨基、双氨基或多氨基的双官能度、三官能度或多官能度的硅烷偶联剂，其中氨基包含了伯胺基、仲胺基和叔胺基的一种或几种的组合；所述硅烷偶联粘接促进剂的重量份数为10～15份。

9.根据权利要求1所述的发泡用双组分有机硅灌封胶，其特征在于：，所述催化剂为有机锡催化剂，所述有机锡催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二癸酸二辛基锡、二月桂酸二辛基锡和二癸酸二丁基锡中的一种；所述催化剂的重量份数为0.05～0.5份。

10.一种发泡用双组分有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：包括下述步骤，

步骤1、按重量份数计，将50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20～90份填料和1～20份多羟基聚硅氧烷进行真空搅拌至混合均匀，其中真空度≥-0.85MPa，然后冷却至室温后加入50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷混合搅拌然后将5～50份发泡剂、1～15份经氟醇处理的MQ硅树脂、1～15份发泡增速剂混合搅拌，然后真空脱泡得到A组分，所述发泡剂为含有3个以上Si-H键的有机聚硅氧烷、线形有机氢聚硅氧烷、MQ型硅树脂、含氢双封头氢硅烷中的一种或几种的混合物，所述发泡增速剂为二苯基硅二醇、辛醇中的一种或两种。；

步骤2、按重量份数计，将固化剂载体100份与硅烷偶联粘接促进剂5～10份在100℃～105℃的温度下预反应0.5～1h，冷却至室温后将硅烷交联剂40～60份、硅烷偶联粘接促进剂5～10份和催化剂0.05～1份加入反应器中，在真空状态下搅拌混合得到B组分，所述A组分和B组分以重量比5.6～6.5︰1的比例混合至均匀。