CN109777343A - 一种内外同步固化的双组分有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，包括重量比为5.5～6.5︰1的A组分和B组分，所述A组分包含以下重量份数组分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份，填料20～90份，增塑剂1～20份，固化促进剂0.5～5份，颜料0～10份；所述B组分包含以下重量份数组分：固化剂载体100份，硅烷交联剂40～60份，硅烷偶联粘接促进剂10～20份，催化剂0.05～1份；所述固化促进剂为有机硅改性硫醚的醇溶液，所述有机硅改性硫醚的醇溶液的重量百分比浓度为60～90％。本发明还公开了内外同步固化的双组分有机硅灌封胶的制备方法。本发明的双组分有机硅灌封胶具有生产工艺简单、内外同步固化、粘接范围广、存储性能优等优点；可用于内部结构复杂、微孔结构较多的结构灌封应用。

Description

一种内外同步固化的双组分有机硅灌封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法，特别是涉及一种内外同步固化的双组分有机硅灌封胶及其制备方法。

背景技术

有机硅灌封胶的固化原理：硅酮胶吸收空气中的水份发生化学反应，由表及里逐步固化。在一定范围内，温度和湿度越高，固化速度越快。冬季气候一般寒冷干燥，温度低，湿度低，气候条件极不利于胶的固化，气味挥发慢。这样就给灌封胶的使用提出了新的挑战，一般而言，室温固化愈快，体系愈不稳定，粘接效果愈差。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，在解决固化速度问题上进一步解决粘接性能问题，是一种生产工艺简单、内外同步固化、粘接范围广、存储性能优的双组分有机硅灌封胶。本发明的另一个目的是提供一种内外同步固化的双组分有机硅灌封胶的制备方法。

本发明的技术方案是这样的：一种内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，包括质量比为5.5～6.5︰1的A组分和B组分，所述A组分包含以下重量份数组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，填料20～90份，增塑剂1～20份，固化促进剂0.5～5份，颜料0～10份；所述B组分包含以下重量份数组分：固化剂载体100份，硅烷交联剂40～60份，硅烷偶联粘接促进剂10～20份，催化剂0.05～1份；所述固化促进剂为有机硅改性硫醚的醇溶液，所述有机硅改性硫醚的醇溶液的重量百分比浓度为60～90％。

进一步的，所述有机硅改性硫醚的醇溶液的重量百分比浓度为75～85％，所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇，所述固化促进剂的重量份数为0.5～1.5份。

进一步的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的运动粘度为1000～2000mPa·s范围内的一种或几种的混合物。

进一步的，所述填料包括补强填料和功能性填料，所述补强填料包括白炭黑、轻质碳酸钙或重质碳酸钙；所述功能性填料包括银粉、石墨粉、碳化硅、硅微粉、氮化硅、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁或三氧化二铁；所述填料为所述补强填料和功能性填料其中的一种或几种的混合物，所述填料的重量份数为55～75份。

进一步的，所述增塑剂为低粘度硅油，其为二甲基硅油、烷氧基封端硅油、甲氧基硅油、羟基硅油中的一种或几种的混合物；所述增塑剂的重量份数为5～10份。

进一步的，所述颜料包括碳黑、氧化铁黑、钛白粉、氧化铁红，孔雀绿和钴蓝粉的一种或几种的混合物，所述颜料的重量份数为2～8份。

进一步的，所述固化剂载体为硅烷改性聚醚树脂、硅烷改性聚氨酯树脂、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物。

进一步的，所述硅烷交联剂可为多官能基团硅烷小分子，例如四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

进一步的，所述硅烷偶联粘接促进剂可为氨基硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为单氨基、双氨基或多氨基的双官能度、三官能度或多官能度的硅烷偶联剂，其中氨基包含了伯胺基、仲胺基和叔胺基的一种或几种的组合；所述硅烷偶联粘接促进剂的重量份数为10～15份。

进一步的，所述催化剂为有机锡催化剂，所述有机锡催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二癸酸二辛基锡、二月桂酸二辛基锡和二癸酸二丁基锡中的一种；所述催化剂的重量份数为0.05～0.5份。

一种内外同步固化的双组分有机硅灌封胶的制备方法：包括下述步骤，

步骤1、按重量份数计，将50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20～90份填料、0～10份颜料和1～20份增塑剂进行真空搅拌至混合均匀，其中真空度≥-0.85MPa，然后冷却至室温后加入50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、0.5～5份固化促进剂，混合搅拌然后真空脱泡得到A组分，所述固化促进剂为有机硅改性硫醚的醇溶液，所述有机硅改性硫醚的醇溶液的重量百分比浓度为60～90％；

步骤2、按重量份数计，将固化剂载体100份与硅烷偶联粘接促进剂5～10份在100℃～105℃的温度下预反应0.5～1h，冷却至室温后将硅烷交联剂40～60份、硅烷偶联粘接促进剂5～10份和催化剂0.05～1份加入反应器中，在真空状态下搅拌混合得到B组分，所述A组分和B组分以重量比5.5～6.5︰1的比例混合至均匀。

本发明所提供的技术方案的有益效果是：固化促进剂为有机硅改性硫醚的醇溶液，其中的醇类可为甲醇、乙醇、异丙醇或沸点较高的醇类，为灌封胶体系内部提供充足的羟基满足固化需求，可满足内外同步固化的要求；有机硅改性硫醚可为灌封胶体系内部提供超强的润湿效果和流平效果，可促进胶体与被粘接材料间的润湿性，满足粘接需求，同时提高胶体流平性，满足内部结构复杂、微孔结构较多的结构灌封应用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。

在本发明中，如无特别说明，则所有操作均在室温、常压条件下实施；配方中各成分的所有份数为重量份数，比例为重量比。

实施例1

在室温下将50份2000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、45份氢氧化铝、40份氧化铝、3份钛白粉和8份甲基乙氧基混合封端硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、0.5份重量百分比浓度为85％有机硅改性硫醚的甲醇溶液，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、8份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应1h，冷却至室温后将30份聚硅酸乙酯、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-792和0.08份二月桂酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比5.8︰1混合至均匀，得到内外同步固化、流动性和粘接性好的灌封胶。

实施例2

在室温下将50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份氢氧化铝、40份硅微粉、5份钛白粉和10份350mPa·s的二甲基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、1.5份重量百分比浓度为75％有机硅改性硫醚的甲醇溶液，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为600mPa·s硅烷改性聚醚树脂、7.5份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将20份四乙氧基硅烷、10份甲基三甲氧基硅烷、20份二甲基二乙氧基硅烷、7.5份KH-540和0.05份二月桂酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比6.0︰1混合至均匀，得到内外同步固化、流动性和粘接性好的灌封胶。

对比例1

在室温下将50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份氢氧化铝、40份硅微粉、5份钛白粉和10份350mPa·s的二甲基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为600mPa·s硅烷改性聚醚树脂、7.5份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将20份四乙氧基硅烷、10份甲基三甲氧基硅烷、20份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-540和0.05份二月桂酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比6.0︰1混合至均匀，得到灌封胶。

具体参数性能对比表如下表：

实施例3

在室温下将50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份轻质碳酸钙、30份氧化铝和1份羟基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌1.5h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2份重量百分比浓度为90％有机硅改性硫醚的乙醇溶液，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为800mPa·s硅烷改性聚氨酯树脂、5份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将25份聚硅酸乙酯、15份二甲基二乙氧基硅烷、5份KH-792和0.1份二癸酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比5.5︰1混合至均匀，得到内外同步固化、流动性和粘接性好的灌封胶。

实施例4

在室温下将50份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份氢氧化铝、30份氢氧化镁和5份350mPa·s的甲氧基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3份重量百分比浓度为60％有机硅改性硫醚的乙醇溶液，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为800mPa·s硅烷改性聚醚树脂、6份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将15份四乙氧基硅烷、10份甲基三甲氧基硅烷、15份二甲基二乙氧基硅烷、6份KH-540和0.2份二癸酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比6.2︰1混合至均匀，得到内外同步固化、流动性和粘接性好的灌封胶。

对比例2

在室温下将50份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份氢氧化铝、30份氢氧化镁和5份350mPa·s的甲氧基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3份重量百分比浓度为25％有机硅改性硫醚的乙醇溶液，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为800mPa·s硅烷改性聚醚树脂、6份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将15份四乙氧基硅烷、10份甲基三甲氧基硅烷、15份二甲基二乙氧基硅烷、6份KH-540和0.2份二癸酸二辛基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比6.2︰1混合至均匀，得到灌封胶。

具体参数性能对比表如下表：

实施例5

在室温下将50份2000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份氢氧化铝、10份氧化铝、7份氧化铁红和15份甲基乙氧基混合封端硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、0.5份重量百分比浓度为65％有机硅改性硫醚的异丙醇溶液，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为1000mPa·s烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、10份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将30份正硅酸丙酯、30份二甲基二乙氧基硅烷、10份KH-792和0.5份二癸酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比5.8︰1混合至均匀，得到内外同步固化、流动性和粘接性好的灌封胶。

实施例6

在室温下将50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、15份氢氧化铝、20份硅微粉、10份氧化铁红和20份350mPa·s的二甲基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、1.5份重量百分比浓度为80％有机硅改性硫醚的异丙醇溶液，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为800mPa·s硅烷改性聚氨酯树脂、9份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将20份四乙氧基硅烷、20份甲基三甲氧基硅烷、20份甲基三乙氧基硅烷、9份KH-540和1份二月桂酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比6.5︰1混合至均匀，得到内外同步固化、流动性和粘接性好的灌封胶。

对比例3

在室温下将50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、15份氢氧化铝、20份硅微粉、10份氧化铁红和20份350mPa·s的二甲基硅油加入1000L高速搅拌釜中，真空搅拌2h，真空度为-0.95MPa，然后冷却至室温后加入50份1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、1.5份重量百分比浓度为80％有机硅改性硫醚的聚醚多元醇溶液，高速混合搅拌0.5h，然后真空脱泡得到A组分；将100份黏度为800mPa·s硅烷改性聚氨酯树脂、9份氨基硅烷低聚物在100℃的温度下预反应0.5h，冷却至室温后将20份四乙氧基硅烷、20份甲基三甲氧基硅烷、20份甲基三乙氧基硅烷、9份KH-540和1份二月桂酸二丁基锡加入反应器中，在真空状态下搅拌混合0.5h得到B组分；将得到的A组分和B组分以重量比6.5︰1混合至均匀，得到灌封胶。

具体参数性能对比表如下表：

对比表中数据，与对比例相比，本发明的实施例的灌封胶混合后流淌性好、实现了内外同步固化的特点，同时老化后粘接性能佳。

虽然本发明以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的内容为准。任何熟习本技术领域者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的各种变化或等同替换，都应当属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：包括重量比为5.5～6.5︰1的A组分和B组分，所述A组分包含以下重量份数组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，填料20～90份，增塑剂1～20份，固化促进剂0.5～5份，颜料0～10份；所述B组分包含以下重量份数组分：固化剂载体100份，硅烷交联剂40～60份，硅烷偶联粘接促进剂10～20份，催化剂0.05～1份；所述固化促进剂为有机硅改性硫醚的醇溶液，所述有机硅改性硫醚的醇溶液的重量百分比浓度为60～90％。

2.根据权利要求1所述的内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述有机硅改性硫醚的醇溶液的重量百分比浓度为75～85％，所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇，所述固化促进剂的重量份数为0.5～1.5份。

3.根据权利要求1所述的内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的运动粘度为1000～2000mPa·s范围内的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述填料包括补强填料和功能性填料，所述补强填料包括白炭黑、轻质碳酸钙或重质碳酸钙；所述功能性填料包括银粉、石墨粉、碳化硅、硅微粉、氮化硅、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁或三氧化二铁；所述填料为所述补强填料和功能性填料其中的一种或几种的混合物，所述填料的重量份数为55～75份。

5.根据权利要求1所述的内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述增塑剂为二甲基硅油、烷氧基封端硅油、甲氧基硅油、羟基硅油中的一种或几种的混合物；所述增塑剂的重量份数为5～10份。

6.根据权利要求1所述的内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述固化剂载体为硅烷改性聚醚树脂、硅烷改性聚氨酯树脂、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述硅烷交联剂为四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述硅烷偶联粘接促进剂为氨基硅烷偶联剂；所述氨基硅烷偶联剂为单氨基、双氨基或多氨基的双官能度、三官能度或多官能度的硅烷偶联剂，其中氨基包含了伯胺基、仲胺基和叔胺基的一种或几种的组合；所述硅烷偶联粘接促进剂的重量份数为10～15份。

9.根据权利要求1所述的内外同步固化的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：，所述催化剂为有机锡催化剂，所述有机锡催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二癸酸二辛基锡、二月桂酸二辛基锡和二癸酸二丁基锡中的一种；所述催化剂的重量份数为0.05～0.5份。

10.一种内外同步固化的双组分有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：包括下述步骤，

步骤1、按重量份数计，将50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20～90份填料、0～10份颜料和1～20份增塑剂进行真空搅拌至混合均匀，其中真空度≥-0.85MPa，然后冷却至室温后加入50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、0.5～5份固化促进剂，混合搅拌然后真空脱泡得到A组分，所述固化促进剂为有机硅改性硫醚的醇溶液，所述有机硅改性硫醚的醇溶液的重量百分比浓度为60～90％；

步骤2、按重量份数计，将固化剂载体100份与硅烷偶联粘接促进剂5～10份在100℃～105℃的温度下预反应0.5～1h，冷却至室温后将硅烷交联剂40～60份、硅烷偶联粘接促进剂5～10份和催化剂0.05～1份加入反应器中，在真空状态下搅拌混合得到B组分，所述A组分和B组分以重量比5.5～6.5︰1的比例混合至均匀。