CN110819298B - 一种有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅灌封胶及其制备方法，该有机硅灌封胶包括等质量的A组份和B组份；所述A组份包括基料、双端乙烯基硅油、甲基硅油、铂金催化剂；所述B组份包括基料、甲基硅油、含氢硅油、端氢硅油、增粘剂、黑色浆、抑制剂；所述基料包括双端乙烯基硅油、导热填料、填料处理剂；所述增粘剂为带环氧基和乙烯基的硅烷偶联剂，所述填料处理剂为12~20个碳的硅烷。该有机硅灌封胶的制备方法包括：制备基料、A组份和B组份，最后将制备的A组份和制备的B组份混合均匀，抽真空排除气泡，即得所述有机硅灌封胶。本发明提供的有机硅灌封胶具有极佳的流动性能，粘性强，且应力低，可以达到shore OOO 1或更低。
Description
技术领域
本发明公开了一种新型有机硅灌封胶及其制备方法，具体涉及一种流动性好、低应力、高粘性的有机硅灌封胶。
背景技术
近年来，随着电子元器件的集成化、小型化，对灌封材料的要求也越来越高。加成型有机硅灌封胶由于固化不放热，且无副产物，能深度固化，固化后在-50～200℃温度范围内长期保持弹性等特点，广泛应用于封装器件中。然而，加成型有机硅灌封胶由于添加导热填料的原因，粘度偏大，流动性差，不能渗入细小缝隙，尤其是﹤1mm的缝隙；同时，胶体在高温或低温条件下，硬度增大，对器件产生内应力；并且由于自身分子极性低，其固化后与基材的粘接性较差，造成湿气渗透、脱落等。中国专利申请CN106244093A公开了一种带环氧基的低温固化交联剂，但该增粘剂与常规的KH-560硅烷偶联剂相比，都只带有一个环氧基团，对粘接力的提高并无明显改善。目前，许多专利关于加成型有机硅灌封胶的性能报道主要集中在提高导热性方面，关于流动性、应力的报道较少。但流动性差容易产生气泡，灌封胶不能渗入细小缝隙；应力大会对器件，尤其是精密器件，产生较大应力，造成器件损害。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种流动性好、低应力、高粘性有机硅灌封胶及其制备方法。本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种有机硅灌封胶，包括等质量的A组份和B组份；以重量份计，所述A组份包括基料100份，双端乙烯基硅油5～10份，甲基硅油5～10份，铂金催化剂0.1～1份；所述B组份包括基料100份，甲基硅油5～10份，含氢硅油0.1～0.5份，端氢硅油5～10份，增粘剂0.1～0.5份，黑色浆0.5～0.7份，抑制剂0.01～0.05份；所述基料包括双端乙烯基硅油100份，导热填料120～150份，填料处理剂1～5份；所述增粘剂为带环氧基和乙烯基的硅烷偶联剂，所述填料处理剂为12～20个碳的硅烷。
进一步地，所述增粘剂的制备方法为：将甲基乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、水和碱催化剂置于丙酮溶剂中反应一段时间，然后加入碳酸氢钠中和，过滤后将滤液升温后脱低，得到中间体D1，然后将D1、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和碱催化剂置于二甲苯溶液中反应一段时间，然后加碳酸氢钠中和，过滤后将滤液升温后脱低，即得透明液体增粘剂。
进一步地，所述增粘剂的制备方法为：将100份的甲基乙烯基环四硅氧烷、260份的八甲基环四硅氧烷、60份的水和碱催化剂置于丙酮溶剂中70℃反应3h，然后加入碳酸氢钠中和，过滤后将滤液升温到100℃脱低，得到中间体D1，然后将80份的D1、50份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和碱催化剂置于二甲苯溶液中120℃反应5h，然后加碳酸氢钠中和，过滤后将滤液在100℃脱低，即得透明液体增粘剂。
进一步地，所述导热填料为硅微粉和/或氧化铝，所述硅微粉和/或氧化铝的平均粒径为 5～20μm。
进一步地，所述双端乙烯基硅油为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，其中乙烯基含量为 0.3～0.6％，粘度为250～1000mPa·s。
进一步地，所述甲基硅油的粘度为100～1000mPa·s。
进一步地，所述含氢硅油的含氢量为0.1～0.8％。
进一步地，所述端氢硅油的含氢量为0.1～0.8％。
本发明所述的有机硅灌封胶的制备方法包括以下步骤：
1)制备基料：将双端乙烯基硅油、导热填料于温度120～130℃、真空度-0.095MPa下共混脱水2h；降温至80℃，加入填料处理剂，保温1h；再把温度升至120～130℃、真空度-0.095MPa下共混脱水2h，即得基料；
2)制备A组份：将基料、双端乙烯基硅油、甲基硅油、铂金催化剂混合均匀，抽真空排除气泡，即得A组份；
3)制备B组份：将基料、甲基硅油、含氢硅油、端氢硅油、增粘剂、黑色浆和抑制剂混合均匀，抽真空排除气泡，即得B组份；
4)制备有机硅灌封胶：将步骤2)制备的A组份和步骤3)制备的B组份按重量比1： 1的比例混合均匀，抽真空排除气泡，即得所述有机硅灌封胶。
有益效果说明：
本发明的有机硅灌封胶具有良好的流动性、高粘性和低应力。具体的，通过在基料中添加12～20个碳的硅烷作为填料处理剂，大大提高了有机硅灌封胶的流动性；自制带环氧基和乙烯基的硅烷偶联剂为增粘剂提高了有机硅灌封胶的粘性；本发明整体配方通过先根据导热率，确定硅油与填料的比例；其次，根据胶固化后的硬度，调节乙烯基硅油与氢硅油之间的比例；再者，根据需要加入一定量的添加剂，使得最后得到的配方在具备良好的流动性和高粘性之外，还具有应力低的特点，应力低于shore OOO 1。
反应原理：
本发明中，有机硅灌封胶的应力来自于含氢硅油的氢与乙烯基硅油的双键发生加成反应，形成饱和结构，其中含氢硅油的含量越少，有机硅灌封胶的应力越小；其次，由于二氧化硅的结构表面有许多-OH亲水结构，填料处理剂能够与二氧化硅表面的-OH亲水结构反应形成亲油结构，有利于填料与硅油的混合；最后，作为增粘剂的带环氧基和乙烯基的硅烷偶联剂相较于普通增粘剂多了乙烯基，因此能够与硅胶体系本身发生聚合反应，从而提高有机硅灌封胶的粘性。
具体实施方式：
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供一种有机硅灌封胶及制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
基料、A组分、B组分的配方如表1所示，一种有机硅灌封胶的制备方法包括如下步骤：
制备基料：将双端乙烯基硅油、导热填料于温度120～130℃、真空度-0.095MPa下共混脱水 2h；降温至80℃，加入填料处理剂，保温1h；再把温度升至120～130℃、真空度-0.095MPa 下共混脱水2h，即得基料。
制备A组份：将基料、双端乙烯基硅油、甲基硅油、铂金催化剂混合均匀，抽真空排除气泡，即得A组份。
制备B组份：将基料、甲基硅油、含氢硅油、端氢硅油、增粘剂、黑色浆和抑制剂混合均匀，抽真空排除气泡，即得B组份。
其中增粘剂为带环氧基和乙烯基的硅烷偶联剂，制备方法为：将100份的甲基乙烯基环四硅氧烷、260份的八甲基环四硅氧烷、60份的水和碱催化剂置于丙酮溶剂中70℃反应3h，然后加入碳酸氢钠中和，过滤后将滤液升温到100℃脱低，得到中间体D1，然后将80份的D1、50份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和碱催化剂置于二甲苯溶液中120℃反应5h，然后加碳酸氢钠中和，过滤后将滤液在100℃脱低，即得带环氧基和乙烯基的硅烷偶联剂。将A、B组份按重量比1：1的比例混合均匀，抽真空排除气泡，测试流动性、应力和粘性，测试结果见表7。
表1
实施例2
基料、A组分、B组分的配方如表2所示，其余步骤和实施例1相同，流动性、应力和粘性的测试结果见表7。
表2
实施例3
基料、A组分、B组分的配方如表3所示，其余步骤和实施例1相同，流动性、应力和粘性的测试结果见表7。
表3
对比例1
基料、A组分、B组分的配方如表4所示，其中增粘剂、A组分、B组分的制备方法与实施例1相同，基料的制备方法如下：
制备基料：将双端乙烯基硅油、导热填料于温度120～130℃、真空度-0.095MPa下共混脱水 2h，即得基料。
将A、B组份按重量比1：1的比例混合均匀，抽真空排除气泡，测试流动性、应力和粘性，测试结果见表7。
表4
对比例2
基料、A组分、B组分的配方如表5所示，其中基料、A组分、B组分的制备方法与实施例 1相同，仅将增粘剂选常规KH-560硅烷偶联剂，流动性、应力和粘性的测试结果见表7。
表5
对比例3
基料、A组分、B组分的配方如表6所示，其中基料、A组分、B组分的制备方法与实施例 1相同，仅改变B组分中含氢硅油的含量，流动性、应力和粘性的测试结果见表7。
表6
实施例1-3，对比例1-3的流动性、应力和粘性的测试结果，如表7。
表7
根据上述实施例1-3和对比例1-3可以得出以下结论：
实施例1-3中各组分含量均取自本发明范围内，从实验结果能够看出本发明的流动性、应力和粘性的性能均有所提高；其中，对比例1的基料中不含填料处理剂，其余配方与实施例2相同，此时有机硅灌封胶的流动性性能明显下降20％左右，说明本发明中添加的填料处理剂对提高有机硅灌封胶的流动性起到了重要作用；对比例2中将增粘剂改为常规KH-560硅烷偶联剂，其余配方与实施例2相同，通过实验结果能够发现有机硅灌封胶的粘性性能下降高于70％，说明本发明使用的自制增粘剂能有效提供有机硅灌封胶的粘性；对比例3中将B组分中含氢硅油提高到10份，其余配方与实施例2相同，通过实验结果发现有机硅灌封胶的应力提高了5倍左右，从而证明本发明中含氢硅油的配比能够更好地降低有机硅灌封胶的应力。通过上述实施例和对比例能够说明本发明所提供的有机硅灌封胶具备流动性好、粘性高和低应力的特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种有机硅灌封胶，其特征在于，包括等质量的A组份和B组份；以重量份计，所述A组份包括基料100份，双端乙烯基硅油5~10份，甲基硅油5~10份，铂金催化剂0.1~1份；所述B组份包括基料100份，甲基硅油5~10份，含氢硅油0.1~0.5份，端氢硅油5~10份，增粘剂0.1~0.5份，黑色浆0.5~0.7份，抑制剂0.01~0.05份; 所述基料包括双端乙烯基硅油100份，导热填料120~150份，填料处理剂1~5份；所述增粘剂为带环氧基和乙烯基的硅烷偶联剂，所述填料处理剂为12~20个碳的硅烷；所述双端乙烯基硅油为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，其中乙烯基含量为0.3~0.6%，粘度为250~1000mPa·s；
所述增粘剂的制备方法为：将甲基乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、水和碱催化剂置于丙酮溶剂中反应一段时间，然后加入碳酸氢钠中和，过滤后将滤液升温后脱低，得到中间体D1，然后将D1、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和碱催化剂置于二甲苯溶液中反应一段时间，然后加碳酸氢钠中和，过滤后将滤液升温后脱低，即得透明液体增粘剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述增粘剂的制备方法为：将100份的甲基乙烯基环四硅氧烷、260份的八甲基环四硅氧烷、60份的水和碱催化剂置于丙酮溶剂中70℃反应3h，然后加入碳酸氢钠中和，过滤后将滤液升温到100℃脱低，得到中间体D1，然后将80份的D1、50份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和碱催化剂置于二甲苯溶液中120℃反应5h，然后加碳酸氢钠中和，过滤后将滤液在100℃脱低，即得透明液体增粘剂。
3.根据权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述导热填料为硅微粉和/或氧化铝，所述硅微粉和/或氧化铝的平均粒径为5~20μm。
4.根据权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述甲基硅油的粘度为100~1000mPa·s。
5.根据权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.1~0.8%。
6.根据权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述端氢硅油的含氢量为0.1~0.8%。
7.根据权利要求1-5任一项所述的一种有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备基料：将双端乙烯基硅油、导热填料于温度120~130℃、真空度-0.095MPa下共混脱水2h；降温至80℃，加入填料处理剂，保温1h；再把温度升至120~130℃、真空度-0.095MPa下共混脱水2h，即得基料；
（2）制备A组份：将基料、双端乙烯基硅油、甲基硅油、铂金催化剂混合均匀，抽真空排除气泡，即得A组份；
（3）制备B组份：将基料、甲基硅油、含氢硅油、端氢硅油、增粘剂、黑色浆和抑制剂混合均匀，抽真空排除气泡，即得B组份；
（4）制备有机硅灌封胶：将步骤（2）制备的A组份和步骤（3）制备的B组份按重量比1：1的比例混合均匀，抽真空排除气泡，即得所述有机硅灌封胶。
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