CN109439274B - 一种耐油密封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐油密封胶的制备方法，步骤包括：以甲基二甲氧基含氢硅烷或三甲氧基含氢硅烷和丙烯腈加成反应合成腈乙基甲基二甲氧基硅烷或腈乙基三甲氧基硅烷，在碱性催化剂催化下对α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷进行封端，得端腈乙基甲基甲氧基或端腈乙基二甲氧基聚二甲基硅氧烷；端腈乙基甲基甲氧基或端腈乙基二甲氧基聚二甲基硅氧烷为基础树脂，加入硫酸钙晶须，氧化锌、氧化铈，气相二氧化硅，交联剂，偶联剂，催化剂，混合均匀后得密封胶，该方法合成过程简单，合成效率高。

Description

一种耐油密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐油密封胶的制备。属于有机硅密封胶领域。
背景技术
硅橡胶的分子结构独特，从而具备很多优越性能，在多个行业都有应用。但是随着社会的不断进步与科学技术的突飞猛进，在多个硅橡胶的应用领域，尤其航空、航天、汽车工业，要求硅橡胶具备优异的耐周围环境中油类物质的性能，然而传统的二甲基硅橡胶本身耐油性较差，硅橡胶在浸油后，油类物质可以渗入硅橡胶，作用在分子链上，使其相互扩散，破坏网络结构，产生溶胀作用，同时一些可溶性添加剂被溶解，也会使网状结构变化，所以硅橡胶的性能变差。
为了弥补这一不足，并保持其他优异性能，国内外学者做了许多相关研究。主要从以下几个方面展开。
接枝改性，引入极性集团。其中氟硅橡胶不仅具备传统桂橡胶的诸多优异性能，耐油性能也很突出，但是合成工艺比较难控制，且价格昂贵，难以推广应用。引入腈乙基是近年研究的热点，腈乙基改性聚二甲基聚硅氧烷是一种新型耐热耐油硅橡胶，对普通油、溶剂油、燃料都有良好的稳定性，可在-70℃-260℃下使用。
共混改性，与耐油性能好的其他橡胶用共混的方式得到共混胶。目前在许多研宄体 系中，提高硅橡胶耐油性的常用材料有丙烯酸酯橡胶（ACM）、氟橡胶（FKM）以及橡胶（EVM）和塑料（EVA）类型的乙烯－醋酸乙烯酯共聚物。但是通常硅橡胶和以上几类相容性不佳，容易出现相分离。
配方改变，如选用低分子量的硅橡胶，选用氧化锌、氧化铈等可在一定程度上改善耐油性。
发明内容
针对现有耐油硅酮密封胶的不足，本发明提供了一种腈乙基改性α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法，该方法合成过程简单，合成效率高，本发明进一步用合成的腈乙基甲基甲氧基或腈乙基二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷制备了耐油硅酮密封胶。
一种腈乙基改性α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成及其耐油密封胶的制备，包括以下步骤：
1、以甲基二甲氧基含氢硅烷或三甲氧基含氢硅烷在催化剂催化下和丙烯腈加成反应合
成腈乙基甲基二甲氧基硅烷或腈乙基三甲氧基硅烷。反应方程式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
或
Figure 260800DEST_PATH_IMAGE002
根据本发明，催化剂优选铂金催化剂，如：氯铂酸，环二烯烃铂-炔醇、铂-乙烯基硅氧烷，铂-乙炔基硅氧烷等，其中铂含量为1000ppm-5000ppm。甲基二甲氧基含氢硅烷或三甲氧基含氢硅烷与丙烯腈的摩尔比为1:1，催化剂的加入量为总质量的0.05%-0.5%，反应温度为20℃-80℃，反应时间为20-120min，常压下进行。
2.以上述合成的腈乙基甲基二甲氧基硅烷或腈乙基三甲氧基硅烷为封端剂，在碱性催
化剂催化下对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行封端，最终得到一种端腈乙基甲基甲氧基或端腈乙基二甲氧基聚二甲基硅氧烷。反应方程式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
Figure 505836DEST_PATH_IMAGE004
所述的碱性催化剂为甲醇钠、氢氧化钠、丁酮肟、二正丁胺、三乙醇胺等。α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷优选粘度5000mpa.s-20000mpa.s，更优选粘度为5000mpa.s。腈乙基甲基二甲氧基硅烷或腈乙基三甲氧基硅烷与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的摩尔比为2：1，碱性催化剂加入量为总质量的0.1%-0.5%，反应温度为50℃-120℃，反应时间为0.5-4h，常压下进行。
3.根据本发明，耐油硅橡胶的制备包括以下组分：端腈乙基甲基甲氧基或端腈乙基二
甲氧基聚二甲基硅氧烷100份，硫酸钙晶须50-120份，氧化锌、氧化铈其中的一种或其组合物0-12份，气相二氧化硅0-5份，交联剂2-10份，硅烷偶联剂0.1-3份，催化剂0.01-0.5份。
所述氧化锌、氧化铈粒径0.1-5um。氧化锌、氧化铈或其组合料与硫酸钙晶须的质量比为0.1-3：10，所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯，甲基三乙氧基硅烷，所述的催化剂为有机钛螯合物，如：二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯，双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯等。
制备包括以下步骤：先加入端腈乙基甲基甲氧基或端腈乙基二甲氧基聚二甲基硅氧烷，再依次加入硫酸钙晶须，氧化锌、氧化铈其中的一种或其组合物，气象二氧化硅。高速分散搅拌，升温至120℃，真空脱水2小时后，降温50℃以下，再依次加入交联剂，偶联剂，催化剂，混合均匀后得密封胶。
具体实施方式
实施例1：
a、在三口烧瓶中加入甲基二甲氧基含氢硅烷106g，丙烯腈53g，开动搅拌，转速为120r/min，加入氯铂酸0.1g(铂含量为3000ppm)，升温至60℃，反应时间2h，产率95%;
b、在三口烧瓶中加入粘度5000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷300g，再加入a步骤合成的产物2g，开动搅拌，转速为120r/min，加入甲醇钠0.2g，升温至80℃，反应4小时，转化率93%;
c、加入b步骤合成的产物100g，硫酸钙晶须80g，氧化锌6g，气象二氧化硅1g，开动搅拌高速搅拌分散器，搅拌分散,升温至120℃，并抽真空，保温2小时后，降温,至50℃，在氮气保护下加入甲基三甲氧基硅烷10g，硅烷偶联剂1g，双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯0.2g，真空下分散搅拌20min。
实施例2：
a、在三口烧瓶中加入三甲氧基含氢硅烷122g，丙烯腈53g，开动搅拌，转速为120r/min，加入铂金催化剂氯铂酸0.1g (铂含量为3000ppm)，升温至60℃，反应时间2h，产率95%;
b、在三口烧瓶中加入粘度5000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷300g，再加入a步骤中的产物2.2g，开动搅拌，转速为120r/min，加入甲醇钠0.2g，升温至80℃，反应4小时，转化率93%;
c、b步骤中合成物100g，硫酸钙晶须80g，氧化锌6g，气象二氧化硅1g，开动搅拌高速搅拌分散器，搅拌分散,升温至120℃，并抽真空，保温2小时后，降温,至50℃，在氮气保护下加入甲基三甲氧基硅烷10g，硅烷偶联剂1g，双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯0.2g，真空下分散搅拌20min。
实施例3：
a、在三口烧瓶中加入三甲氧基含氢硅烷122g，丙烯腈53g，开动搅拌，转速为120r/min，加入铂金催化剂氯铂酸0.1g (铂含量为3000ppm)，升温至60℃，反应时间2h，产率95%;
b、在三口烧瓶中加入粘度5000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷300g，再加入a步骤中的产物2.2g，开动搅拌，转速为120r/min，加入三乙醇胺0.2g，升温至80℃，反应4小时，转化率93%;
c、b步骤中合成物100g，硫酸钙晶须80g，氧化锌6g，气象二氧化硅1g，开动搅拌高速搅拌分散器，搅拌分散,升温至120℃，并抽真空，保温2小时后，降温,至50℃，在氮气保护下加入正硅酸乙酯10g，硅烷偶联剂1g，双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯0.2g，真空下分散搅拌20min。
比较例1：
加入20000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，纳米碳酸钙80g，氧化锌6g，气象二氧化硅1g，开动搅拌高速搅拌分散器，搅拌分散,升温至120℃，并抽真空，保温2小时后，降温,至50℃，在氮气保护下加入正硅酸乙酯10g，硅烷偶联剂1g，双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯0.2g，真空下分散搅拌20min。
将实施例1、2、3进行力学性能测试，结构如下表：
性能参数 实施1 实施2 实施3 比较例1
硬度（邵氏A） 52 55 57 48
拉伸强度（MPa） 2.73 2.81 3.04 2.1
剪切强度（MPa） 2.31 2.16 2.17 1.9
断裂伸长率（%） 139 127 119 204
分别在在ASTM1#标准油和ASTM3#标准油、150℃下浸泡24小时后力学性能如下表：
性能参数 实施1 实施2 实施3 比较例1
硬度（邵氏A） 47 45 49 21
拉伸强度（MPa） 2.13 2.22 2.67 1.1
剪切强度（MPa） 1.91 1.89 1.95 0.89
断裂伸长率（%） 126 119 107 56
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用于限制本发明范围，凡是在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种耐油密封胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
（1）以甲基二甲氧基含氢硅烷或三甲氧基含氢硅烷在催化剂催化下和丙烯腈加成反应合
成腈乙基甲基二甲氧基硅烷或腈乙基三甲氧基硅烷；催化剂为氯铂酸，环二烯烃铂-炔醇、铂-乙烯基硅氧烷，铂-乙炔基硅氧烷中的一种，其中铂含量为1000ppm-5000ppm，甲基二甲氧基含氢硅烷或三甲氧基含氢硅烷与丙烯腈的摩尔比为1:1，催化剂的加入量为总质量的0.05%-0.5%，反应温度为20℃-80℃，反应时间为20-120min，常压下进行；
（2）步骤（1）合成的腈乙基甲基二甲氧基硅烷或腈乙基三甲氧基硅烷为封端剂，在碱性催化剂催化下对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行封端，最终得到端腈乙基甲基甲氧基或端腈乙基二甲氧基聚二甲基硅氧烷；腈乙基甲基二甲氧基硅烷或腈乙基三甲氧基硅烷与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的摩尔比为2：1，碱性催化剂加入量为总质量的0.1%-0.5%，反应温度为50℃-120℃，反应时间为0.5-4h，常压下进行；
（3）加入步骤（2）制备的端腈乙基甲基甲氧基或端腈乙基二甲氧基聚二甲基硅氧烷100份，再依次加入硫酸钙晶须50-120份，氧化锌、氧化铈其中的一种或其组合物0-12份，气相二氧化硅0-5份，高速分散搅拌，升温至120℃，真空脱水2小时后，降温50℃以下，再依次加入交联剂2-10份，偶联剂0.1-3份，催化剂0.01-0.5份，混合均匀后得密封胶。
2.根据权利要求1所述的耐油密封胶的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为甲醇钠、氢氧化钠、丁酮肟、二正丁胺、三乙醇胺中的一种，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为5000mpa·s-20000 mpa·s。
3.根据权利要求1所述的耐油密封胶的制备方法，其特征在于，所述氧化锌、氧化铈粒径为0.1-5μm，氧化锌、氧化铈或其组合料与硫酸钙晶须的质量比为0.1-3：10，所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合;所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯，甲基三乙氧基硅烷中的一种，步骤（3）所述催化剂为二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯。
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