CN110878142A - 烷氧基封端聚硅氧烷的合成方法及烷氧基封端聚硅氧烷 - Google Patents

烷氧基封端聚硅氧烷的合成方法及烷氧基封端聚硅氧烷 Download PDF

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    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
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Abstract

本发明公开了一种烷氧基封端聚硅氧烷的合成方法及烷氧基封端聚硅氧烷，涉及有机硅材料技术领域，本发明采用乙烯基硅油和烷氧基氢硅烷为原料，加入铂催化剂，温度60～120℃条件下，反应一段时间，制得烷氧基封端聚硅氧烷。该方案原料易得，反应过程中操作简单，反应条件较温和，对设备没有太高要求，无废液、废料产生，便于产业化。得到的产品烷氧基封端聚硅氧烷，无色透明，粘度稳定，适于制备各种储存期限与固化操作时间较长的室温硫化硅橡胶。

Description

烷氧基封端聚硅氧烷的合成方法及烷氧基封端聚硅氧烷
技术领域
本发明涉及有机硅材料技术领域，具体涉及一种烷氧基封端聚硅氧烷的合成方法及烷氧基封端聚硅氧烷。
背景技术
有机硅室温硫化硅胶因其优异的性能，近几十年获得了飞速的发展，已广泛应用于国民经济的各个领域。其中，，具有操作方便、无粘度高峰产生、固化过程中不放热、耐老化性能优异、节能环保等优点，发展尤为迅速。
常用的烷氧基封端聚硅氧烷树脂合成方法，是以羟基封端聚硅氧烷和烷氧基硅烷为原料，用有机锡或胺类催化剂等，合成烷氧基封端107树脂，合成的树脂由于有催化烷氧基水解的催化剂的残留等因素，导致树脂储存不稳定的现象。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种烷氧基封端聚硅氧烷的合成方法及烷氧基封端聚硅氧烷，克服采用现有做法合成的树脂由于催化剂残留等因素，储存不稳定的问题。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种烷氧基封端聚硅氧烷的合成方法，包括以下步骤：
采用100质量份的乙烯基硅油和1～4质量份的烷氧基氢硅烷为原料，加入0.01～0.5质量份的铂催化剂，反应温度60～120℃之间，反应时长为100～200min；
反应结束后，升温抽负压，除去过量的烷氧基硅烷，温度在110℃～130℃，制得烷氧基封端聚硅氧烷。
在上述技术方案的基础上，所述乙烯基硅油粘度为2000mPa.s～80000mPa.s。
在上述技术方案的基础上，所述烷氧基硅烷的用量优选为4质量份。
在上述技术方案的基础上，所述铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液。
在上述技术方案的基础上，所述氯铂酸的异丙醇溶液的用量优选为0.4质量份。
在上述技术方案的基础上，所述反应温度优选80℃。
本发明还提供一种烷氧基封端聚硅氧烷，以质量份数计，所述烷氧基封端聚硅氧烷的原料配方组成包括：
100质量份的乙烯基硅油；
1～4质量份的烷氧基氢硅烷；
0.01～0.5质量份的铂催化剂。
在上述技术方案的基础上，所述烷氧基封端聚硅氧烷化学式为：
(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2SiCH2CH2Si(OCH3)3。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明提供的烷氧基封端聚硅氧烷的合成方法，该方案原料易得，反应过程中操作简单，反应条件较温和，对设备没有太高要求，无废液、废料产生，便于产业化。得到的产品烷氧基封端聚硅氧烷，无色透明，粘度稳定，适于制备各种储存期限与固化操作时间较长的室温硫化硅橡胶。
本方案制备的烷氧基封端聚硅氧烷解决了粘度高峰和贮存稳定性的问题，相应得到的硅胶耐高温高湿性能优异，尤其是烷氧基封端聚硅氧烷的硅橡胶具有非常优异的触变性。
具体实施方式
本发明实施例提供一种烷氧基封端聚硅氧烷的合成方法，包括以下步骤：
采用100质量份的乙烯基硅油和1～4质量份的烷氧基氢硅烷为原料，加入0.01～0.5质量份的铂催化剂，反应温度60～120℃之间，反应时长为100～200min；
反应结束后，升温抽负压，除去过量的烷氧基硅烷，温度在110℃～130℃，制得烷氧基封端聚硅氧烷。
其化学反应方程式为：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2+HSi(OCH3)3→(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2SiCH2CH2Si(OCH3)3。
所述乙烯基硅油粘度为2000mPa.s～80000mPa.s。
所述铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液。
所述反应温度优选80℃。
本发明实施例还提供一种烷氧基封端聚硅氧烷，以质量份数计，所述烷氧基封端聚硅氧烷的原料配方组成包括：
100质量份的乙烯基硅油；
1～4质量份的烷氧基氢硅烷；
0.01～0.5质量份的铂催化剂。
所述烷氧基封端聚硅氧烷化学式为：
(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2SiCH2CH2Si(OCH3)3。
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
采用100g的乙烯基硅油和1g的烷氧基氢硅烷为原料，加入0.01g的铂催化剂，反应温度60℃，反应时长为120min；
反应结束后，升温抽负压，除去过量的烷氧基硅烷，温度在120℃，时长为60min，制得95g烷氧基封端聚硅氧烷。得到的产品烷氧基封端聚硅氧烷，无色透明，粘度稳定。产品敞口放置一个月未出现结皮以及发白的现象。
实施例2：
采用100g的乙烯基硅油和4g的烷氧基氢硅烷为原料，加入0.05g的铂催化剂，反应温度100℃，反应时长为120min；
反应结束后，升温抽负压，除去过量的烷氧基硅烷，温度在120℃，时长为60min，制得92g烷氧基封端聚硅氧烷。得到的产品烷氧基封端聚硅氧烷，无色透明，粘度稳定。产品敞口放置一个月未出现结皮以及发白的现象。
实施例3：
采用100g的乙烯基硅油和3g的烷氧基氢硅烷为原料，加入0.03g的铂催化剂，反应温度120℃，反应时长为200min；
反应结束后，升温抽负压，除去过量的烷氧基硅烷，温度在120℃，时长为60min，制得90g烷氧基封端聚硅氧烷。得到的产品烷氧基封端聚硅氧烷，无色透明，粘度稳定，产品敞口放置一个月未出现结皮以及发白的现象。
对比例1：
采用100g羟基封端聚硅氧烷和4g烷氧基硅烷为原料，加入0.4g有机锡催化剂，反应制得烷氧基封端107树脂。产品敞口放置三天左右出现发白，一周左右完全固化。
采用本对比例的方案合成的树脂，由于有容易催化烷氧基水解的催化剂的残留等因素，存在树脂储存不稳定的现象。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (8)

1.一种烷氧基封端聚硅氧烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用100质量份的乙烯基硅油和1～4质量份的烷氧基氢硅烷为原料，加入0.01～0.5质量份的铂催化剂，反应温度60～120℃之间，反应时长为100～200min；
反应结束后，升温抽负压，除去过量的烷氧基硅烷，温度在110℃～130℃，制得烷氧基封端聚硅氧烷。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙烯基硅油粘度为2000mPa.s～80000mPa.s。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烷氧基硅烷的用量优选为4质量份。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述氯铂酸的异丙醇溶液的用量优选为0.4质量份。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应温度优选80℃。
7.一种烷氧基封端聚硅氧烷，其特征在于：以质量份数计，所述烷氧基封端聚硅氧烷的原料配方组成包括：
100质量份的乙烯基硅油；
1～4质量份的烷氧基氢硅烷；
0.01～0.5质量份的铂催化剂。
8.如权利要求7所述的烷氧基封端聚硅氧烷，其特征在于：所述烷氧基封端聚硅氧烷化学式为：
(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2SiCH2CH2Si(OCH3)3。
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