CN103936995A - 烷氧基封端的线性聚硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到有机硅材料领域，尤其是涉及一种烷氧基封端的线性聚硅氧烷的制备方法。包括以下步骤：以羟基封端线性聚硅氧烷和烷氧基硅烷为原料，以仲胺与弱酸的反应产物为催化体系，在密闭容器中搅拌，反应温度为30-160℃，反应时间为10-300分钟。反应完成后，分子链两端分别含有两个烷氧基。反应结束后，抽真空20-300分钟，以清除未参与反应的烷氧基硅烷与催化剂，得到烷氧基封端线性聚硅氧烷。其有益效果是：本发明以羟基封端线性聚硅氧烷与烷氧基硅烷为原料，以仲胺与弱酸的反应产物为催化体系，原料易得，反应过程中操作简单，反应条件较为温和，对设备无特殊要求，对人体和环境的毒害性小，便于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及到有机硅材料领域，尤其是涉及一种烷氧基封端的线性聚硅氧烷的制备方法。
背景技术
烷氧基封端的线性聚硅氧烷是烷氧基取代了羟基封端的线性聚硅氧烷中的羟基之后的产物。在室温硫化硅橡胶的缩合反应过程中，烷氧基的活性比羟基的活性低，所以，部分使用或全部使用烷氧基封端的线性聚硅氧烷制备的室温硫化硅橡胶，具有良好的贮存性能与良好的硫化反应速度可调节性，并且其力学性能并没有下降，被广泛应用于室温硫化硅橡胶的制造。
烷氧基封端的线性聚硅氧烷的结构式如下：
改变上述结构式中烷氧基封端的线性聚硅氧烷基封端的官能团，如R可以是甲基、乙基、丙基、乙烯基、丙烯基等，R’可以甲基、乙基、丙基等，使其具有不同的反应活性，从而适应不同要求的室温硫化硅橡胶的制备。
制备烷氧基封端线性聚硅氧烷的基础原料是羟基封端线性聚硅氧烷与烷氧基硅烷，在适当的催化体系中，在一定的温度条件下，经过一定时间反应，烷氧基硅烷上的烷氧基将取代羟基封端线性聚硅氧烷中的羟基。目前，本发明所述的在这个反应中的催化体系尚未见到报道。
基于上述现有技术的不足之处，本发明人设计了本发明“烷氧基封端的线性聚硅氧烷的制备方法”。
发明内容
为了克服现有的报道中的有关技术的不足，本发明的目的在于提供一种烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明是以羟基封端线性聚硅氧烷与烷氧基硅烷为原料，以仲胺与弱酸反应产物为催化体系，制备烷氧基封端线性聚硅氧烷。
一种烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
以羟基封端线性聚硅氧烷和烷氧基硅烷为原料，以仲胺与弱酸的反应产物为催化体系，在密闭容器中搅拌，反应温度为30-160℃，反应时间为10-300分钟。反应完成后，分子链两端分别含有两个烷氧基。
反应结束后，抽真空20-300分钟，以清除未参与反应的烷氧基硅烷与催化剂，得到烷氧基封端线性聚硅氧烷。
作为本发明的烷氧基硅烷的摩尔量，以是羟基封端线性聚硅氧烷中羟基摩尔量计，为1倍至20倍，进一步优选的是2倍至10倍。
作为本发明的仲胺的通式为R2NH，这里的R为甲基、乙基、正丁基、二异丙基、二异丁基等。
作为本发明的弱酸，有烷基酸，其通式为RCOOH，这里的R为甲基、乙基、丙基、丁基。
仲胺与弱酸用量的重量比例为：0.2/10至10/0.2，进一步优选是0.5/5～5/0.5。
本发明以羟基封端线性聚硅氧烷重量计，仲胺与弱酸的总用量为羟基封端线性聚硅氧烷的0.05%-5%，进一步优选是羟基封端线性聚硅氧烷的0.2%-3%。
本发明的反应温度为30-160℃，进一步优选，反应温度是60-120℃。
本发明的反应时间为20-180分钟，进一步优选，反应时间是40-150分钟。
本发明反应结束后抽真空的时间为10-300分钟，进一步优选，抽真空的时间为30-200分钟。
本发明一种烷氧基封端的线性聚硅氧烷的制备方法的有益效果是：
本发明以羟基封端线性聚硅氧烷与烷氧基硅烷为原料，以仲胺与弱酸的反应产物为催化体系，原料易得，反应过程中操作简单，反应条件较为温和，对设备无特殊要求，对人体和环境的毒害性小，便于产业化。
本发明所得产品烷氧基封端线性聚硅氧烷，清澈透明，粘度稳定，适于制备各种贮存期限与固化操作时间的室温硫化硅橡胶。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是实施例1所得产品的HNMR图谱。
具体实施方式
参照图1，本发明是这样实施的：
实施例1，将四口圆底烧瓶放入油浴器中，装上机械搅拌，温度计，回流冷凝管，加入1000cs羟基封端聚硅氧烷1100克与甲基三甲氧基硅烷25克，混合搅拌，物料温度为75℃。另外，将二正丁胺12克与冰乙酸7克在常温下手工搅拌混合（这个过程有放热现象），并取出其中的1.9克，加入到上述羟基封端聚硅氧烷与甲基三甲氧基硅烷的混合物中一同搅拌。
150分钟后，将回流冷凝器卸下来，装上蒸馏头、冷凝管、真空接受瓶，接上真空泵，开始抽真空，料温保持不变，逐渐提高真空度，防止物料中产生的泡沫溢出，当真空度达到-0.097Mpa后，抽真空60分钟结束。所得产物，加入钛酸酯后，不增稠不交联。用于RTV的制备，RTV的贮存效果与使用性能良好。
实施例2，如实施例1所述，不同的是，加入1500cs羟基封端聚硅氧烷1000克与乙烯基三乙氧基硅烷50克，二正丁胺与冰乙酸的混合物用量为1.0克。其它相同，所得产物，用于RTV的制备，RTV的贮存效果与使用性能良好。
实施例3，如实施例1所述，不同的是，加入3000cs羟基封端聚硅氧烷1000克与甲基三乙氧基硅烷60克，二正丁胺与冰乙酸的混合物用量为2.5克。其它相同，所得产物，用于RTV的制备，RTV的贮存效果与使用性能良好。
实施例4，如实施例1所述，不同的是，加入2000cs羟基封端聚硅氧烷900克与甲基三甲氧基硅烷30克，二正丁胺与冰乙酸的混合物用量为2.1克。其它相同，所得产物，用于RTV的制备，RTV的贮存效果与使用性能良好。
以上所述，仅是本发明一种烷氧基封端的线性聚硅氧烷的制备方法的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，凡是依据本发明的技术实质对上面实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术的范围内。
Claims (10)
1.一种烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：以羟基封端线性聚硅氧烷和烷氧基硅烷为原料，以仲胺与弱酸的反应产物为催化体系，在密闭容器中搅拌，反应温度为30-160℃，反应时间为10-300分钟。反应完成后，分子链两端分别含有两个烷氧基；反应结束后，抽真空20-300分钟，以清除未参与反应的烷氧基硅烷与催化剂，得到烷氧基封端线性聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的烷氧基硅烷的摩尔量，以是羟基封端线性聚硅氧烷中羟基摩尔量计，为1倍至20倍。
3.根据权利要求2所述的烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的烷氧基硅烷的摩尔量，以是羟基封端线性聚硅氧烷中羟基摩尔量计，为2倍至10倍。
4.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的仲胺的通式为R2NH，这里的R为甲基、乙基、正丁基、二异丙基、二异丁基等。
5.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的弱酸，有烷基酸，其通式为RCOOH，这里的R为甲基、乙基、丙基、丁基。
6.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的仲胺与弱酸用量的重量比例为：0.2/10至10/0.2，进一步优选是0.5/5～5/0.5。
7.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于以羟基封端线性聚硅氧烷重量计，仲胺与弱酸的总用量为羟基封端线性聚硅氧烷的0.05%-5%，进一步优选是羟基封端线性聚硅氧烷的0.2%-3%。
8.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于反应温度是60-120℃。
9.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的反应时间是40-150分钟。
10.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的抽真空的时间为30-200分钟。
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