CN108192349A - 一种脱醇型室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱醇型室温硫化硅橡胶及其制备方法。该硫化硅橡胶包括以下组分：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、补强填料、助催化剂、第一交联剂、硅烷偶联剂、第二交联剂和催化剂。将α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和补强填料加入真空搅拌釜中，130‑170℃，（‑0.09）‑（‑0.1）MPa下搅拌脱水2‑4h后降温得基胶；向基胶中依次加入助催化剂和第一交联剂，抽真空并搅拌均匀，再依次加入硅烷偶联剂、第二交联剂和催化剂，抽真空至（‑0.09）‑（‑0.1）MPa，搅拌得脱醇型室温硫化硅橡胶。该方法制备硫化硅橡胶的过程中不存在粘度高峰，且不会因胶料粘度快速增稠带来高能耗的问题。

Description

一种脱醇型室温硫化硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅胶粘剂制备技术领域，具体涉及一种脱醇型室温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
室温硫化硅橡胶使用简便，对金属、玻璃、陶瓷等有良好的胶接密封性，且因其优良的耐臭氧、耐电晕放电、抗氧原子、绝缘、防水、防潮和密封等功能，尤其适合用于电器和电子元件理想的涂覆、灌注和模塑材料。
传统的单组份脱醇型室温硫化硅橡胶基础胶一般都采用羟基封端的聚二甲基硅氧烷，多烷氧基硅烷作为交联剂，搭配钛酸酯及其螯合物作为催化剂，再加入偶联剂，补强填料等等制备获得。而另一种制备单组份脱醇型室温硫化硅橡胶方法是通过采用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷为基胶。但是羟基封端的聚二甲基硅氧烷的端羟基活性太高，在生产过程中加入钛酸酯类催化剂时，不可避免地会出现粘度高峰，导致胶料粘度快速增稠，带来高能耗，高阻力等问题，从而影响生产。另外，钛酸酯类催化剂制备出的产品容易发生黄变，这就限制了该产品在某些领域中的使用。
申请号201410518829.0，名称为一种脱醇型单组份室温硫化硅橡胶，该硫化硅橡胶包括羟基封端聚烃基硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂、增粘剂、二苯基硅二醇、白炭黑、纳米碳酸钙和催化剂，采用羟基封端聚烃基硅氧烷为基础聚合物，三官能团硅烷为交联剂，辅以硅烷偶联剂、增粘剂、催化剂、二苯基硅二醇、白炭黑和纳米碳酸钙组成混配物的方式，提供一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶。虽然此室温硫化硅橡胶的固化速度快，粘结性好，对金属无腐蚀，但制备过程中胶料粘度快速增稠，耗能，间接提高了生产成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种脱醇型室温硫化硅橡胶及其制备方法，该方法制备硫化硅橡胶过程中不会出现粘度高峰，且不会导致胶料粘度快速增稠及带来高能耗、高阻力的问题。
一种脱醇型室温硫化硅橡胶，包括以下按重量份数计的组分：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油5-30份、补强填料50-150份、助催化剂0.1-2份、第一交联剂1-10份、硅烷偶联剂0.1-5份、第二交联剂1-10份、催化剂0.05-2份。
作为改进的是，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n＝100-1500，粘度为20Pa·s。
作为改进的是，所述二甲硅油的分子结构式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，运动粘度为0.1-20Pa·s。
作为改进的是，所述补强填料为气相白炭黑、碳酸钙、硅微粉中至少一种。
作为改进的是，所述助催化剂为烷氧基金属催化剂。
作为改进的是，所述第一交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中一种或两种混合。
作为改进的是，所述硅烷偶联剂为γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种组合。
作为改进的是，所述第二交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中至少一种或两种的混合物。
作为改进的是，所述催化剂为有机锡类催化剂及其螯合物或钛酸酯类催化剂及其螯合物。
上述脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和补强填料加入真空搅拌釜中，130-170℃，(-0.09)-(-0.1)MPa下搅拌脱水2-4h后降温至40℃以下，得基胶；
步骤2，向基胶中依次加入助催化剂和第一交联剂，抽真空至-0.095MPa以上，并搅拌60min后，再依次加入硅烷偶联剂、第二交联剂和催化剂，抽真空至(-0.09)-(-0.1)MPa，搅拌30-60min得脱醇型室温硫化硅橡胶。
有益效果：
1、本发明相对传统脱醇型单组份室温硫化硅橡胶，生产工艺简单，生产过程不会出现粘度高峰，不会导致胶料粘度快速增稠及带来高能耗，高阻力等问题；
2、本发明中可以采用有机锡类及其螯合物直接作为催化剂，解决了钛酸酯类及其螯合物作为催化剂的易发生黄变的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
一种脱醇型室温硫化硅橡胶，包括以下按重量份数计的组分：粘度为20Pa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油15份、碳酸钙130份、助催化剂1.5份、第一交联剂2.5份、硅烷偶联剂0.8份、第二交联剂3.0份、催化剂0.2份。
上述脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和补强填料加入真空搅拌釜中，150℃，-0.095MPa下搅拌脱水3h后降温至40℃以下，得基胶；
步骤2，向基胶中依次加入助催化剂和第一交联剂，抽真空至-0.095MPa以上，搅拌60min后，再依次加入硅烷偶联剂、第二交联剂和催化剂，抽真空至-0.095MPa，搅拌60min得脱醇型室温硫化硅橡胶。
实施例2
一种脱醇型室温硫化硅橡胶，包括以下按重量份数计的组分：粘度为20Pa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油15份、碳酸钙130份、第一交联剂2.5份、硅烷偶联剂0.8份、第二交联剂3.0份、有机锡催化剂0.2份。
上述脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和补强填料加入真空搅拌釜中，150℃，-0.095MPa下搅拌脱水h后降温至40℃以下，得基胶；
步骤2，向基胶中依次加入第一交联剂，抽真空至-0.095MPa以上，搅拌60min后，再依次加入硅烷偶联剂、第二交联剂和催化剂，抽真空至-0.095MPa，搅拌60min得脱醇型室温硫化硅橡胶。
实施例3
一种脱醇型室温硫化硅橡胶，包括以下按重量份数计的组分：粘度为20Pa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油15份、碳酸钙130份、硅烷偶联剂0.8份、第二交联剂3.0份、有机锡催化剂0.2份。
上述脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和补强填料加入真空搅拌釜中，150℃，-0.095MPa下搅拌脱水3h后降温至40℃以下，得基胶；
步骤2，抽真空至-0.095MPa以上，依次加入硅烷偶联剂、第二交联剂和催化剂，抽真空至-0.095MPa，搅拌60min得脱醇型室温硫化硅橡胶。
实施例4
现有脱醇型室温硫化硅橡胶的配方如下：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油15、碳酸钙130份、硅烷偶联剂0.8份、甲基三氧基硅烷5.5份、钛酸酯类催化剂2份。
上述脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和碳酸钙加入真空搅拌釜中，150℃，-0.095MPa下搅拌脱水3h后降温至40℃以下，得基胶；
步骤2，抽真空至-0.095MPa以上，依次加入硅烷偶联剂、甲基三甲氧基硅烷和钛酸酯类催化剂，抽真空至-0.095MPa，搅拌60min得脱醇型室温硫化硅橡胶。
对实施例1-4的制备过程进行跟踪观察和记录，所得结果如下表所示。
从上述结果可以，本发明脱醇型室温硫化硅胶制备过程简单，不会因为粘度高，搅拌困难，降低了能耗，进而降低了生产成本，另外，本发明所得硫化硅橡胶不易黄变，尤其适合用于电子产品领域。
另外，本发明不限于上述实施方式，只要在不超出本发明的范围内，可以采取各种方式实施本发明。

Claims (10)

1.一种脱醇型室温硫化硅橡胶，其特征在于，包括以下按重量份数计的组分：α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油5-30份、补强填料50-150份、助催化剂0.1-2份、第一交联剂1-10份、硅烷偶联剂0.1-5份、第二交联剂1-10份、催化剂0.05-2份。
2.根据权利要求1所述的脱醇型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷的分子结构式为HO[(CH3) 2 SiO]nH，n=100-1500，粘度为20Pa·s。
3.根据权利要求1所述的脱醇型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述二甲硅油的分子结构式为(CH 3 ) 3 SiO[(CH3)2SiO] n Si(CH3)3 ，运动粘度为0.1-20Pa·s。
4.根据权利要求1所述的脱醇型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述补强填料为气相白炭黑、碳酸钙、硅微粉中至少一种。
5.根据权利要求1所述的脱醇型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述助催化剂为烷氧基金属催化剂。
6.根据权利要求1所述的脱醇型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述第一交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中一种或两种混合。
7.根据权利要求1所述的脱醇型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的脱醇型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述第二交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中至少一种或两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的脱醇型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为有机锡类催化剂及其螯合物或钛酸酯类催化剂及其螯合物。
10.根据权利要求1所述的脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和补强填料加入真空搅拌釜中，130-170℃，（-0.09）-（-0.1）MPa下搅拌脱水2-4h后降温至40℃以下，得基胶；步骤2，向基胶中依次加入助催化剂和第一交联剂，抽真空至-0.095MPa以上，并搅拌60min后，再依次加入硅烷偶联剂、第二交联剂和催化剂，抽真空至（-0.09）-（-0.1）MPa，搅拌30-60min得脱醇型室温硫化硅橡胶。
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