CN105754087B - 一种端硅氧烷聚醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种端硅氧烷聚醚的制备方法，包括以下步骤：大分子量的端氨基聚醚的合成和端硅氧烷聚醚的合成。本发明的有益效果是：利用迈克尔加成反应合成不同分子量的端氨基聚醚，采用环氧开环法或迈克尔加成法合成端硅氧烷聚醚，分子量可控，产物不用除催化剂可直接使用，效率高，成本较传统方法低；所需要的原料为端氨基聚醚、扩链剂、硅烷偶联剂，过程和实现难度简化。
Description
技术领域
本发明涉及一种端硅氧烷聚醚的制备方法。
背景技术
端硅氧烷基聚醚密封胶又称有机硅改性聚醚密封胶、改性硅酮密封胶和MS密封胶。端硅氧烷聚醚(MS)端基为硅烷氧基Si-OR，主链为聚氧化丙烯结构。
传统的聚氨酯因为具有游离的异氰酸酯和固化时易形成气泡，使其在很多应用领域的使用受到了限制。而硅酮因为复涂性差，撕裂强度低，容易污染建材等缺点，使其应用饱受非议。端硅氧烷聚醚兼具聚氨酯和硅酮的优点，消除了各自性能的不足之处，具有优良的的复涂性、耐污性、力学强度，而且产品中没有溶剂和异氰酸酯，是国内外研究的主要方向。我国对硅氧烷聚醚密封胶的研发、应用、市场推广等仍处于初始研发阶段，随着国民经济的发展以及人民生活水平的提高，对密封胶的功能化要求也更高。因此，制备具有优良综合性能的端硅氧烷聚醚密封胶有很好的发展前景。
聚醚化合物端接可水解硅烷基团的方法一般有以下几种：
(1)双键硅氢化法：将聚醚化合物接烯基后，接着同氢甲硅烷(HSiXaR3-a)反应，制得硅改性聚醚。
(2)聚醚多元醇端羟基转化为烯基后，接着同含有巯基化学式为R3-aSiXa—R’SH的化合物反应，使聚醚端接可水解硅烷基制成硅改性聚醚。
(3)硅烷化合物封端法：使聚醚化合物同化学式为R3-aSiXa—R’NCO的化合物反应，制得端接可水解硅烷基团的硅改性聚醚。
(4)聚氨酯封端法：使聚醚化合物同TDI等多异氰酸酯反应，使聚醚端接-NCO基团，随后同化学式为R3-aSiXa-R’-OH(a代表1～3的整数)的化合物反应，使聚醚端接可水解硅烷基，制成硅改性聚醚，但其制备的硅氧烷聚醚粘度较大，不利于操作。
专利CN101389693介绍了通过水解和缩合反应使在末端和/或侧端用烷氧基甲硅烷基改性的聚醚与带有至少一个易水解基团的硅烷和/或硅氧烷进行反应，或与带有至少一个易水解基团的硅烷和/或硅氧烷和不带有易水解基团的硅氧烷的混合物进行反应，制得聚硅氧烷聚醚共聚物，其中硅氧烷主体与聚醚的连接通过水解-稳定的Si-C键实现。该产品不仅直接在制备后没有气味，而且在保存过程中不会释放出不想要的任何新的气味载体，其相对较低的粘度和其良好的保存稳定性，分子间低交联度，但其较小的粘度会导致制备密封胶时的粘结性能不佳，值得改善。
专利CN200780006292.8介绍了硅氧烷聚醚的制备方法，借助不饱和脂肪族烃基端基和碱金属含量小于50ppm的聚醚和酸值小于0.005的有机基氢硅氧烷发生氢化硅烷化，该方法在连续工艺中使用时是尤其有用的，但是，其生产的硅氧烷聚醚具有较少可水解的Si-O-C键，导致在固化密封胶的时候速度较慢，不利于反应的进行。
本发明是以端氨基聚醚为原料，与硅烷偶联剂反应，成功制备出端硅氧烷聚醚。采用扩链剂对端氨基聚醚进行扩链，得到不同种类的端氨基聚醚。这种方法和已经报道的方法相比，没有采用引发剂、催化剂及产生其他副反应，而且原料纯净，无污染，操作方法相对简化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种端硅氧烷聚醚的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种端硅氧烷基聚醚的结构如下：
其中，R1、R2分别为甲基、乙基或丙基等烷基中的一种或几种，n为3～100。
一种端硅氧烷聚醚的制备方法，包括以下步骤：
(1)大分子量的端氨基聚醚的合成：
将端氨基聚醚和扩链剂加入反应容器中，在有或无溶剂条件下，50～110℃反应2～12h，制得大分子量的端氨基聚醚；
(2)端硅氧烷聚醚的合成：
步骤(1)制得的大分子量的端氨基聚醚和硅烷偶联剂加入反应容器中，在有或无溶剂条件下，60～100℃反应2～15h，制得端硅氧烷聚醚。
进一步地，步骤(1)中端氨基聚醚为端氨基聚醚，包括D230、D400、D2000、T403或T5000中的一种或几种，扩链剂为二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种，溶剂为常用有机溶剂，包括氯仿、氯苯、丙酮、甲基丁酮或甲苯中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中端氨基聚醚和扩链剂的摩尔比为2：1～6：5。
进一步地，步骤(1)中大分子量的端氨基聚醚的分子量为200～30000。
进一步地，步骤(2)中硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或缩水甘油醚中的一种或几种，溶剂为常用有机溶剂，包括氯仿、氯苯、丙酮、甲基丁酮或甲苯中的一种或几种。
进一步地，步骤(2)中大分子量的端氨基聚醚和硅烷偶联剂的摩尔比为1：2～1：10。
本发明的有益效果是：(1)本发明利用迈克尔加成反应合成不同分子量的端氨基聚醚，采用环氧开环法或迈克尔加成法合成端硅氧烷聚醚，分子量可控，产物不用除催化剂可直接使用，效率高，成本较传统方法低；(2)本发明所需要的原料为端氨基聚醚、扩链剂、硅烷偶联剂，过程和实现难度简化。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
将端氨基聚醚D2000(M＝2000，40.00g，0.02mol)、DEGDA(M＝214，2.14g，0.01mol)加入到100mL四口烧瓶中，在常温中搅拌混合10分钟，混合均匀后置于60℃的油浴锅中加热反应1.5h，转化率达到94％，冷却至室温，得到分子量为4000的端氨基聚醚。
将端氨基聚醚(M＝4000，40.00g,0.01mol)、KH560(M＝236，14.16g，0.06mol)加入到100mL的四口烧瓶中，在常温下搅拌混合10分钟，混合均匀后，置于75℃的油浴锅中加热始反应10.5h，转化率达到33％，冷却至室温，分子量为4000的端硅氧烷聚醚。
实施例2
将端氨基聚醚D2000(M＝2000，60.00g，0.03mol)、DEGDA(M＝214，4.28g，0.02mol)加入到100mL四口烧瓶中，在常温中搅拌混合10分钟，混合均匀后置于65℃的油浴锅中加热反应2.5h，转化率达到92％，冷却至室温，得到分子量为6000的端氨基聚醚。
将端氨基聚醚(M＝6000，60.00g,0.01mol)、KH560(M＝236，14.16g，0.06mol)加入到100mL的四口烧瓶中，在常温下搅拌混合10分钟，混合均匀后，置于85℃的油浴锅中加热始反应10.5h，转化率达到34％，冷却至室温，分子量为6000的端硅氧烷聚醚。
实施例3
将端氨基聚醚T2000(M＝2000，80.00g，0.04mol)、TPGDA(M＝300，9.00g，0.03mol)加入到250mL四口烧瓶中，在常温中搅拌混合10分钟，混合均匀后置于100℃的油浴锅中加热反应8h，转化率达到92％，冷却至室温，得到分子量为8000的端氨基聚醚。
将端氨基聚醚(M＝8000，100.00g，0.01mol)、KH570(M＝248，19.84g，0.08mol)加入到250mL的四口烧瓶中，在常温下搅拌混合10分钟，混合均匀后，置于90℃的油浴锅中加热始反应11.5h，转化率达到25％，冷却至室温，得到分子量为8000的端硅氧烷聚醚。
实施例4
将端氨基聚醚D2000(M＝2000，100.00g，0.05mol)、DEGDA(M＝214，8.56g，0.04mol)加入到250mL四口烧瓶中，在常温中搅拌混合10分钟，混合均匀后置于75℃的油浴锅中加热反应10h，转化率达到94％，冷却至室温，得到分子量为10000的端氨基聚醚。
将端氨基聚醚(M＝10000，100.00g，0.01mol)、KH560(M＝236，14.16g，0.06mol)加入到250mL的四口烧瓶中，在常温下搅拌混合10分钟，混合均匀后，置于95℃的油浴锅中加热始反应6h，转化率达到33％，冷却至室温，得到产物得到分子量为10000的端硅氧烷聚醚。
实施例5
将端氨基聚醚T5000(M＝5000，200.00g，0.04mol)、TPGDA(M＝300，9.00g，0.03mol)加入到250mL四口烧瓶中，在常温中搅拌混合10分钟，混合均匀后置于85℃的油浴锅中加热反应8h，转化率达到92％，冷却至室温，得到分子量为20000的端氨基聚醚。
将端氨基聚醚(M＝20000，200.00g，0.01mol)、KH560(M＝236，23.60g，0.10mol)加入到250mL的四口烧瓶中，在常温下搅拌混合10分钟，混合均匀后，置于95℃的油浴锅中加热始反应3h，转化率达到20％，冷却至室温，得到分子量为20000的端硅氧烷聚醚。
制备样条：将端硅氧烷聚醚在哑铃状模具中固化成型，依照GB/T 528—1998《硫化橡胶拉伸性能的测试》标准进行测试，测试条件：环境温度为25±1℃，相对湿度为65±5％，将胶膜制备成标准的哑铃状试样，实验结果为五次以上测试值取算术平均。测试结果见下表：
| 种类 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 拉伸强度/MPa | 0.42 | 0.30 | 0.38 | 0.91 | 0.40 |
| 断裂伸长率/％ | 45 | 95 | 60 | 40 | 70 |
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (5)
1.一种端硅氧烷聚醚的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)大分子量的端氨基聚醚的合成：
将端氨基聚醚和扩链剂加入反应容器中，在有或无溶剂条件下，50～110℃反应2～12h，制得大分子量的端氨基聚醚；
(2)端硅氧烷聚醚的合成：
步骤(1)制得的大分子量的端氨基聚醚和硅烷偶联剂加入反应容器中，在有或无溶剂条件下，60～100℃反应2～15h，制得端硅氧烷聚醚；
步骤(1)中端氨基聚醚为端氨基聚醚，包括D230、D400、D2000、T403或T5000中的一种或几种，扩链剂为二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种，溶剂为常用有机溶剂，包括氯仿、氯苯、丙酮、甲基丁酮或甲苯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种端硅氧烷聚醚的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中端氨基聚醚和扩链剂的摩尔比为2：1～6：5。
3.根据权利要求1所述的一种端硅氧烷聚醚的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中大分子量的端氨基聚醚的分子量为200～30000。
4.根据权利要求1所述的一种端硅氧烷聚醚的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，溶剂为常用有机溶剂，包括氯仿、氯苯、丙酮、甲基丁酮或甲苯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种端硅氧烷聚醚的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中大分子量的端氨基聚醚和硅烷偶联剂的摩尔比为1：2～1：10。
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