CN104388039B - 单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法，它是由100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、1.5～3质量份的含氢烷氧基硅烷封端剂、5～15质量份的补强填料、1.5～3质量份的烷氧基硅烷交联剂、1.5～3质量份的增粘剂和0.4～1.0质量份的有机锡催化剂组成的。本发明的室温硫化有机硅密封胶具有高透明性，优异的存储稳定性和耐高温抗黄变性，对金属和塑料等多种基材具有良好的粘接性能。
Description
技术领域
本发明是一种单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法，属于高分子材料及其生产技术领域。
背景技术
单组分缩合型室温硫化有机硅密封胶是最常见和用量最大的一种室温硫化有机硅密封胶，它使用方便，因此，在建筑、汽车、电子电器、机械、化工、轻工等领域获得广泛应用。单组分缩合型室温硫化有机硅密封胶，按交联剂不同可分为脱酮肟型、脱醇型、脱酸型、脱丙酮型和脱酰胺型等。当前在工程中实际应用的主要是脱酮肟型和脱酸型单组分室温硫化有机硅密封胶。单组分脱醇型室温硫化有机硅密封胶具有环保、无腐蚀的优点，成为单组分缩合型室温硫化有机硅密封胶的发展方向，但也存在贮存稳定性低和粘接性差等缺点。
单组分透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶具有良好的透光、优异的耐高温黄变和耐紫外光等优点，在节能灯、LED灯具和电子电器元件得到广泛的应用。当前单组分透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶仍存在以下问题：
(1)催化剂主要采用了有机钛酸酯或有机钛螯合物，也有企业为了避免单组分透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶生产过程中产生粘度高峰问题而采含Ti-O-Si分子结构的有机钛酸硅氧烷，但这均无法从根本上避免有机钛与氨基类硅烷缓慢发生反应以及有机钛自身缓慢黄变，从而导致单组分透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶的存储稳定性差、粘接性下降和易黄变的缺点；
(2)α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷封端是制备高性能透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶的主要技术途径，现有的技术主要是采用具有一定酸性或碱性催化剂使得多烷氧基硅烷与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷反应，但这些残存的催化剂必然影响单组分透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶的稳定性；
(3)加入羟基清除剂(包括无机类化合物和硅氮烷)是增加单组分透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶存储稳定性的主要方法，加入无机类化合物如钛酸钙、钛酸钠、分子筛、氯化钙和氯化镁，这会影响单组分透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶的透明性；而加入六甲基二硅氮烷或环三硅氮烷会导致在单组分透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶在生产过程中排放一定量有刺激性气味的氨气。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术存在的缺点而设计提供了一种单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法，它是采用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶，以含氢烷氧基硅烷为封端剂，以改性白炭黑为补强填料，以烷氧基硅烷为交联剂，以氨基烷氧基硅烷或环氧基烷氧基硅烷为增粘剂，以有机锡化合物为催化剂，其目的是提高单组分透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶的存储稳定性、粘接性、耐黄变性能和透明性，该种硅密封胶使用十分方便，可以广泛应用节能灯、LED灯具和电子电器元件的密封和连接。
本发明的目的是通过以下技术技术方案来实现的：
本发明技术技术方案提供了一种单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：该密封胶的组成及质量份数为：
所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000～40000mPa·s；
所述的含氢烷氧基硅烷封端剂为甲基氢二甲氧基硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、三甲氧基氢硅烷或三乙氧基氢硅烷；
所述的补强填料为改性沉淀法白炭黑或改性气相法白炭黑中的一种或两种混合物；
所述的烷氧基硅烷交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；
所述的增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷或氨基硅烷缩聚物中的一种或两种混合物；
所述的有机锡催化剂为二丁基二月桂酸锡或二丁基二辛酸锡。
本发明技术技术方案还提供了制备上述单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：按配比将密封胶的各组分原料称量好后，先将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和含氢烷氧基硅烷封端剂放入真空捏合机中，加热至60℃～70℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa、匀速搅拌1.5h～2h后，再加入补强填料和有机锡催化剂，继续加热至60℃～70℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa、匀速搅拌1.5h～2h，然后放入烷氧基硅烷交联剂，继续加热至60℃～70℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa、匀速搅拌30min～1h，然后冷却至室温，加入增粘剂，再匀速搅拌30min～1h后出料，密封储存。
与现有技术相比，本发明技术方案的特点及产生的技术进步可以归纳来以下两方面：
1、有机锡在配方中起到双重催化作用，在生产过程中催化含氢烷氧基硅烷和α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷脱氢气封端反应，在使用过程中催化有机硅密封胶的脱醇硫化反应。配方无需额外加入有机钛类催化剂，从而保证单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶有良好的粘接性和耐黄变性能。
2、封端后多余的含氢烷氧基硅烷同时有羟基清除剂的作用，配方无需加入额外的羟基清除剂，就能得到透明性和存储稳定性优异的单组分透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶，且生产过程排放的是一定量氢气，也更加环保。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
本发明技术方案所述密封胶的组成及质量份数用量参见表1所示。
以下以表1中序号1的各组分为例，对制备单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶的方法作详细说明：
按配比将各组分称量好，先将100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和1.5份含氢烷氧基硅烷放入真空捏合机中，加热至60℃～70℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa并匀速搅拌1.5h～2h后，再加入15份R974并在60℃～70℃下抽真空至0.06～0.09MPa并匀速搅拌1.5h～2h，然后放入2.5份正硅酸甲酯和1.0份二丁基二月桂酸锡，继续加热至60℃～70℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa，匀速搅拌30min～1h，冷却至室温，加入2.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷，再匀速搅拌30min～1h后出料，密封储存。
表2中序号1～12对应表1中序号1～12的各组分制备的单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶的各种性能。其中，存储稳定性采用起始和70℃×7天后表干时间的变化来测试；粘接性能检验的基材表面为铝合金、聚氨酯漆、环氧漆或聚碳酸酯，检验方法为指甲划过基材表面处仅允许室温硫化有机硅密封胶有呈小块剥离，表明粘接合格；黄变检验方法为：室温硫化有机硅密封胶放入烘箱中经120℃×10天热空气老化后，观察黄变程度。
从表2可以看出，本发明的单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶具有优异的存储稳定性、耐高温抗黄变性，对铝合金、聚氨酯漆、环氧漆或聚碳酸酯具有良好的粘接性能。
Claims (2)
1.一种单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：该密封胶的组成及质量份数为：
所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000～40000mPa·s；
所述的含氢烷氧基硅烷封端剂为甲基氢二甲氧基硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、三甲氧基氢硅烷或三乙氧基氢硅烷；
所述的补强填料为改性沉淀法白炭黑或改性气相法白炭黑中的一种或两种混合物；
所述的烷氧基硅烷交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；
所述的增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷或氨基硅烷缩聚物中的一种或两种混合物；
所述的有机锡催化剂为二丁基二月桂酸锡或二丁基二辛酸锡。
2.制备上述权利要求1所述单组分高透明脱醇型室温硫化有机硅密封胶的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：按配比将密封胶的各组分原料称量好后，先将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和含氢烷氧基硅烷封端剂放入真空捏合机中，加热至60℃～70℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa、匀速搅拌1.5h～2h后，再加入补强填料和有机锡催化剂，继续加热至60℃～70℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa、匀速搅拌1.5h～2h，然后放入烷氧基硅烷交联剂，继续加热至60℃～70℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa、匀速搅拌30min～1h，然后冷却至室温，加入增粘剂，再匀速搅拌30min～1h后出料，密封储存。
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