CN104388040B - 单组分阻燃脱酮肟/醇室温硫化有机硅密封胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种单组分阻燃脱酮肟/醇室温硫化有机硅密封胶及制备方法，它是由100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10～60质量份的阻燃填料、50～150质量份的补强填料、1.5～2质量份的酮肟基硅烷交联剂、1.5～3质量份的烷氧基硅烷交联剂、1.5～3质量份的增粘剂和0.5～1.5质量份的催化剂组成的。本发明的室温硫化有机硅密封胶具有阻燃性，优异的耐高温抗黄变性，对金属和塑料等多种基材具有良好的粘接性能。
Description
技术领域
本发明是一种单组分阻燃脱酮肟/醇室温硫化有机硅密封胶及制备方法，属于高分子材料及其生产技术领域。
背景技术
单组分缩合型室温硫化有机硅密封胶是最常见和用量最大的一种室温硫化有机硅密封胶，它使用方便，因此，在建筑、汽车、电子电器、机械、化工、轻工等领域获得广泛应用。单组分缩合型室温硫化有机硅密封胶按交联剂不同可分为脱酮肟型、脱酸型、脱醇型、脱丙酮型和脱酰胺型等。当前在工程中实际应用的主要是脱酮肟型和脱酸型单组分室温硫化有机硅密封胶。
脱酮肟型单组分室温硫化有机硅密封胶具有贮存稳定性高、硫化速度快和对多种基材粘接性好等优点，但存在对铜轻微腐蚀、气味较大的缺点。脱醇型单组分室温硫化有机硅密封胶具有环保、气味小、对基材无腐蚀等优点，但也存在贮存稳定性差、硫化速度慢和对多种基材粘接性差等缺点。在节能灯、LED灯具和电子电器元件等领域需要阻燃、贮存稳定性好、对基材无腐蚀和对多种基材粘接性好的单组分室温硫化有机硅密封胶，现有的脱酮肟型和单组分脱醇型室温硫化有机硅密封胶均难以满足使用要求。
单组分脱酮肟/醇型单组分室温硫化有机硅密封胶结合脱酮肟和脱醇型室温硫化有机硅密封胶的优点，但它们基本不含阻燃剂，均不能制备出阻燃的室温硫化有机硅密封胶，且有的还需额外加入无机水分清除剂，如分子筛、无水氯化钙等，如果加入触变剂会增加了工艺复杂性和生产成本。现有的技术都不是以制备阻燃的单组份室温硫化有机硅密封胶作为目的。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术存在的缺点而设计提供了一种单组分阻燃脱酮肟/醇室温硫化有机硅密封胶及制备方法，它是采用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶，以改性白炭黑为补强填料，以烷氧基硅烷和酮肟基硅烷为交联剂，以氨基烷氧基硅烷或环氧基烷氧基硅烷为增粘剂，以有机锡化合物为催化剂，其目的是使制备的单组分阻燃脱酮肟/醇型室温硫化有机硅密封胶兼具阻燃性、耐高温黄变、对基材无腐蚀、优异的贮存稳定性、硫化速度快和优异的粘接性。该种硅密封胶使用十分方便，可以广泛应用节能灯、LED灯具和电子电器元件的密封和连接。
本发明的目的是通过以下技术技术方案来实现的：
本发明技术技术方案提供了一种单组分阻燃脱酮肟/醇室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：该密封胶的组成及质量份数为：
所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000～20000mPa·s；
所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁或勃姆石；
所述的补强填料为碳酸钙、滑石粉或硅微粉；
所述的酮肟基硅烷交联剂为四丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或苯基三丁酮肟基硅烷；
所述的烷氧基硅烷交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷；
所述的增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷或氨基硅烷缩聚物酯中的一种或两种混合物；
所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡或二丁基二辛酸锡。
本发明技术技术方案还提供了制备上述单组分阻燃脱酮肟/醇室温硫化有机硅密封胶的方法，其特征在于：该方法步骤如下：按配比将各组分原料称量好，先将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和酮肟基硅烷交联剂放入真空捏合机中，加热至70℃～90℃并抽真空至0.06～0.09MPa并匀速搅拌1h～1.5h，再加入阻燃填料和补强填料，继续加热至60℃～80℃并抽真空至0.06～0.09MPa并匀速搅拌1h～1.5h，然后放入烷氧基硅烷交联剂和催化剂，继续加热至60℃～80℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa并匀速搅拌30min～1h，然后冷却至室温，加入增粘剂，再匀速搅拌30min～1h后出料，密封储存。
与现有技术相比，本发明技术方案的特点及产生的技术进步可以归纳来以下两方面：
1、加入了阻燃填料，制备的单组分阻燃脱酮肟/醇型室温硫化有机硅密封胶兼具良好的力学性能和阻燃性。
2、同时采用烷氧基硅烷和酮肟基硅烷两种类型交联剂，制备的单组分阻燃脱酮肟/醇型室温硫化有机硅密封胶兼具耐高温黄变、对基材无腐蚀、优异的贮存稳定性、硫化速度快和优异的粘接性。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
本发明技术方案所述密封胶的组成及质量份数用量参见表1所示。
以下以表1中序号1的各组分为例，对制备单组分阻燃脱酮肟/醇室温硫化有机硅密封胶的方法作详细说明：
按配比将各组分称量好，先将100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和1.5份甲基三丁酮肟基硅烷放入真空捏合机中，加热至70℃～90℃，抽真空至0.06～0.09MPa并匀速搅拌1h～1.5h后，再加入20份氢氧化铝和50份碳酸钙并在60℃～80℃下抽真空至0.06～0.09MPa并匀速搅拌1h～1.5h，然后放入2.5份正硅酸甲酯和1.2份二丁基二月桂酸锡，继续加热至60℃～80℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa，匀速搅拌30min～1h，冷却至室温，加入2.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷，再匀速搅拌30min～1h后出料，密封储存。
表2中序号1～10对应表1中序号1～10的各组分制备的单组分阻燃脱酮肟/醇室温硫化有机硅密封胶的各种性能。其中，拉伸强度和拉断伸长率按GB/T528—1998测试；阻燃性能按GB/T2408—2008测试；粘接性能检验的基材表面为铝合金、聚氨酯漆、环氧漆或聚碳酸酯，检验方法为指甲划过基材表面处仅允许室温硫化有机硅密封胶有呈小块剥离，表明粘接合格；黄变检验方法为：室温硫化有机硅密封胶放入烘箱经120℃×10天热空气老化后，观察黄变程度；对铜腐蚀性检验方法为：室温硫化有机硅密封胶包裹细砂纸新打磨铜片，经放入烘箱120℃×1天后，观察铜片表面颜色变化情况。
从表2可以看出，本发明的单组分阻燃脱酮肟/醇型室温硫化有机硅密封胶具有优异的耐高温抗黄变性，对铝合金、聚氨酯漆、环氧漆或聚碳酸酯具有良好的粘接性能，对铜无腐蚀性。仅含酮肟基硅烷交联剂(10对比样1)，室温硫化有机硅密封胶的耐高温抗黄变性能差和对铜轻微腐蚀；仅含烷氧基硅烷交联剂(10对比样2)，对聚氨酯漆和聚碳酸酯的粘接性能差。
Claims (2)
1.一种单组分阻燃脱酮肟/醇室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：该密封胶的组成及质量份数为：
所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000～20000mPa·s；
所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁或勃姆石；
所述的补强填料为碳酸钙、滑石粉或硅微粉；
所述的酮肟基硅烷交联剂为四丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或苯基三丁酮肟基硅烷；
所述的烷氧基硅烷交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷；
所述的增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷或氨基硅烷缩聚物酯中的一种或两种混合物；
所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡或二丁基二辛酸锡。
2.制备上述权利要求1所述单组分阻燃脱酮肟/醇室温硫化有机硅密封胶的方法，其特征在于：该方法步骤如下：按配比将各组分原料称量好，先将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和酮肟基硅烷交联剂放入真空捏合机中，加热至70℃～90℃并抽真空至0.06～0.09MPa并匀速搅拌1h～1.5h，再加入阻燃填料和补强填料，继续加热至60℃～80℃并抽真空至0.06～0.09MPa并匀速搅拌1h～1.5h，然后放入烷氧基硅烷交联剂和催化剂，继续加热至60℃～80℃并保温，同时抽真空至0.06～0.09MPa并匀速搅拌30min～1h，然后冷却至室温，加入增粘剂，再匀速搅拌30min～1h后出料，密封储存。
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