CN112920764A - 一种系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法 - Google Patents

一种系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，包括制备固化促进剂；将α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、纳米活性钙、重质碳酸钙加入行星搅拌机中，真空度达到负压，温度150℃下搅拌混合80‑260分钟，冷却至室温；加入交联剂，真空度达到负压下搅拌混合15‑55分钟，加入偶联剂和催化剂，固化促进剂至行星搅拌机中，真空度达到负压下搅拌混合15‑55分钟获得快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。本发明对系统门窗填充的铝材、玻璃等基材粘结性能优越，具有较好的耐候性，不会影响与基材的良好粘结性能以及密封保温性能，可以提高生产效率，节省工艺时间。

Description

一种系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，属于有机粘结剂技术领域。
背景技术
目前随着生活质量提高，人们对住宅质量与性能有了明确要求，建筑门窗的节能性能、安全性能、隔音降噪、舒适度、耐用度越来越多的受到重视，系统门窗其节能性能、安全性能、舒适度等远远超过普通门窗。系统门窗于90年代末进入中国市场，现在欧洲高性能的系统门窗K值标准可以达到0.8，其能耗基本只是我国建筑门窗能耗的1/4，这预示着系统门窗的需求量将与日俱增，这样门窗厂对系统门窗用密封胶也提出了更高的要求。很多系统门窗厂家的都要很好的粘结效果和抗紫外线的能力以及长期保持一定的弹性，最重要的是其固化速度越快越能快速翻面，提高打胶效率。有机硅密封胶是一种用来填充构型间隙，以起到粘结密封作用的材料，具有高弹性，抗紫外线，隔热等作用。环氧胶、丙烯酸胶、醛类树脂胶粘剂、双面胶这类材料因其耐候性，抗老化性能差，粘结性差，长期使用会发生脱粘现象和龟裂情况导致粘结失败，因此系统门窗领域主要使用单组份脱酮肟型有机硅密封胶。然而，目前很多系统门窗厂家用的门窗胶固化速度不快，尤其在冬季气温较低的条件下这种现象非常明显，这样在系统门窗打胶后等待固化翻面的时间较长，降低了系统门窗的生产效率。
鉴于目前市场上还没有专用于系统门窗用的快固型单组份酮肟型有机硅密封胶，因此，开发一种综合性能的快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，保证其使用过程中的提高效率、节省固化时间显得非常重要。
为了解决上述技术问题，特提出一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，所述方法包含下述步骤：
步骤1，制备固化促进剂；
步骤2，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、纳米活性钙、重质碳酸钙加入行星搅拌机中，真空度达到负压，温度150℃下搅拌混合80-260分钟，冷却至室温；
步骤3：在步骤2的行星搅拌机中加入交联剂，真空度达到负压下搅拌混合15-55分钟，加入偶联剂和催化剂，固化促进剂至行星搅拌机中，真空度达到负压下搅拌混合15-55分钟获得快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。
优选地，所述步骤1制备固化促进剂的方法为：在配有回流装置和导气管的四口烧瓶中，依次加入甲基三氯硅烷，并分别在通入氮气鼓泡的情况下加入无水乙醇，并在搅拌状态下升温至50-60℃，然后回流反应6小时冷却至室温，最后加入乙醇钠调节pH至7左右，得到固化促进剂。
优选地，所述步骤2真空度达到负压0.08-0.09MPa，温度120℃下搅拌混合120-180分钟，冷却至室温。
优选地，所述步骤3，真空度达到负压0.08-0.09MPa下搅拌混合25-40分钟。
优选地，所述步骤3，真空度达到负压0.08-0.09MPa下搅拌混合25-40分钟获得快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶。
优选地，所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为20000～500000mPa.s，所述的聚二甲基硅氧烷的粘度为100～500mPa.s。
优选地，所述的纳米碳酸钙的比表面积为15～20㎡/g，重质碳酸钙表面积为1～4㎡/g。
优选地，所述的交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、丙基基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四丁酮肟基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的一种或者多种。
优选地，所述的偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡、辛酸亚锡、钛酸丁酯、钛酸异丙酯中一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：用本发明制备密封胶用于系统门窗，对系统门窗填充的铝材、玻璃等基材粘结性能优越，具有较好的耐候性，固化后可以长期暴露在自然环境中，不会影响与基材的良好粘结性能以及密封保温性能，并且使用时固化时间相对较短，尤其是在冬季气温较低时，本产品固化快可以节省胶体完全固化时间，系统门窗用胶可以提高生产效率，节省工艺时间。
附图说明
图1为本发明实施例X、实施例Y、实施例Z和对比例Z根据GB/T14683-2017检测数据的示意图。
图2为本发明有机硅密封胶的组分配合示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅说明书附图，本发明提供一种技术方案：一种系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，所述方法包含下述步骤：
步骤1，制备固化促进剂；
步骤2，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、纳米活性钙、重质碳酸钙加入行星搅拌机中，真空度达到负压，温度150℃下搅拌混合80-260分钟，冷却至室温；
步骤3：在步骤2的行星搅拌机中加入交联剂，真空度达到负压下搅拌混合15-55分钟，加入偶联剂和催化剂，固化促进剂至行星搅拌机中，真空度达到负压下搅拌混合15-55分钟获得快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。
优选地，所述步骤1制备固化促进剂的方法为：在配有回流装置和导气管的四口烧瓶中，依次加入甲基三氯硅烷，并分别在通入氮气鼓泡的情况下加入无水乙醇，并在搅拌状态下升温至50-60℃，然后回流反应6小时冷却至室温，最后加入乙醇钠调节pH至7左右，得到固化促进剂。
优选地，所述步骤2真空度达到负压0.08-0.09MPa，温度120℃下搅拌混合120-180分钟，冷却至室温。
优选地，所述步骤3，真空度达到负压0.08-0.09MPa下搅拌混合25-40分钟。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述步骤3，真空度达到负压0.08-0.09MPa下搅拌混合25-40分钟获得快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为20000～500000mPa.s，所述的聚二甲基硅氧烷的粘度为100～500mPa.s。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述的纳米碳酸钙的比表面积为15～20㎡/g，重质碳酸钙表面积为1～4㎡/g。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述的交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、丙基基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四丁酮肟基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的一种或者多种。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述的偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡、辛酸亚锡、钛酸丁酯、钛酸异丙酯中一种或多种。
在一种具体的实施例X中，本发明提供了一种快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，包括以下步骤：
首先制备固化促进剂：
在配有回流装置和导气管的四口烧瓶中，依次加入甲基三氯硅烷100份，通入氮气鼓泡下加入无水乙醇300份，搅拌状态下升温至50-60℃，然后回流反应6小时冷却至室温，最后加入乙醇钠调节pH至7左右，即得到固化促进剂；
本发明可用于粘结室外工艺品，在此种情况下，其单组份脱酸型有机硅密封胶的制备，包括以下步骤：
步骤1：将粘度为80000Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为350Pa.s聚二甲基硅氧烷10份，比表面积为15㎡/g纳米碳酸钙80份；表面积为2㎡/g重质碳酸钙40份，加入行星搅拌机中，真空度达到负压0.09MPa，温度120℃下搅拌混合120分钟。
步骤2：加入甲基三丁酮肟基硅烷10份，乙烯基三丁酮肟基硅烷2份，真空度达到负压0.08-0.09MPa下搅拌混合35分钟，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.1份，固化促进剂1份至行星搅拌机中，真空度达到负压0.09MPa下搅拌混合35分钟获得快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。
在一种具体的实施例Y中，本发明提供了一种快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，包括以下步骤：
步骤1：步骤1：将粘度为500000Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为100Pa.s聚二甲基硅氧烷20份，比表面积为15㎡/g纳米碳酸钙70份；比表面积为2㎡/g重质碳酸钙50份，加入行星搅拌机中，真空度达到负压0.09MPa，温度120℃下搅拌混合120分钟。
步骤2：加入甲基三丁酮肟基硅烷8份，真空度达到负压0.09MPa下搅拌混合30分钟，加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二月桂酸二丁基锡0.15份，固化促进剂0.5份至行星搅拌机中，真空度达到负压0.09MPa下搅拌混合30分钟获得快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。
在一种具体的实施例Z中，本发明提供了一种快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，包括以下步骤：
步骤1：将粘度为80000Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为350Pa.s聚二甲基硅氧烷20份，比表面积为15㎡/g纳米碳酸钙70份；比表面积为2㎡/g重质碳酸钙40份，加入行星搅拌机中，真空度达到负压0.09MPa，温度120℃下搅拌混合120分钟。
步骤2：加入甲基三丁酮肟基硅烷12份，真空度达到负压0.09MPa下搅拌混合35分钟，加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二月桂酸二丁基锡0.1份，固化促进0.5份至行星搅拌机中，真空度达到负压0.09MPa下搅拌混合35分钟获得快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。
在一种对比例M中，一种门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，包括以下步骤：
步骤1：将粘度为500000Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为350Pa.s聚二甲基硅氧烷10份，比表面积为15㎡/g纳米碳酸钙80份；比表面积为2㎡/g重质碳酸钙40份，加入行星搅拌机中，真空度达到负压0.09MPa，温度120℃下搅拌混合120分钟。
步骤2：加入甲基三丁酮肟基硅烷10份，真空度达到负压0.09MPa下搅拌混合35分钟，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.1份，获得单组份脱酮肟型有机硅密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述方法包含下述步骤：
步骤1，制备固化促进剂；
步骤2，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、纳米活性钙、重质碳酸钙加入搅拌机中，真空度达到负压，温度150℃下搅拌混合80-260分钟，冷却至室温；
步骤3：在步骤2的搅拌机中加入交联剂，真空度达到负压下搅拌混合15-55分钟，加入偶联剂和催化剂，固化促进剂至搅拌机中，真空度达到负压下搅拌混合15-55分钟获得快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。
2.根据权利要求1所述的系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1制备固化促进剂的方法为：在配有回流装置和导气管的四口烧瓶中，依次加入甲基三氯硅烷，并分别在通入氮气鼓泡的情况下加入无水乙醇，并在搅拌状态下升温至50-60℃，然后回流反应6小时冷却至室温，最后加入乙醇钠调节pH至7左右，得到固化促进剂。
3.根据权利要求1所述的系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2真空度达到负压0.08-0.09MPa，温度120℃下搅拌混合120-180分钟，冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3，真空度达到负压0.08-0.09MPa下搅拌混合25-40分钟。
5.根据权利要求1所述的系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3，真空度达到负压0.08-0.09MPa下搅拌混合25-40分钟获得快固型系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶。
6.根据权利要求1所述的系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为20000～500000mPa.s，所述的聚二甲基硅氧烷的粘度为100～500mPa.s。
7.根据权利要求1所述的系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述的纳米碳酸钙的比表面积为15～20㎡/g，重质碳酸钙表面积为1～4㎡/g。
8.根据权利要求1所述的系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述的交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、丙基基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四丁酮肟基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的一种或者多种。
9.根据权利要求1所述的系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的系统门窗用单组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡、辛酸亚锡、钛酸丁酯、钛酸异丙酯中一种或多种。
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