CN104610907A - 一种单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法，该密封剂将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和硅烷偶联剂在高温下混合，以硅烷偶联剂对α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷封端，然后再加入二甲基硅油、脱酮肟型交联剂、填料及催化剂，吸收湿气硫化；与传统的脱肟型密封剂相比，该密封剂具有优异的粘接性能，对不锈钢、铝合金、镁合金、PPO、PC、PVC、PMMA、ABS、PET等均粘接性能良好，可广泛应用于电子、汽车、家电、光伏组件等行业的粘接与密封。此外该密封剂具有优异的耐水性能，尤其是在高温高湿条件下强度保持率较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种单组份脱肟型室温硫化硅橡胶，尤其是一种粘接材质广泛，粘接强度较高、耐湿热老化性能优异的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法。
背景技术
单组份室温硫化硅橡胶由于优异的可操作性和耐温耐候等性能已在建筑、电子、汽车、太阳能等领域得到广泛的应用。缩合型单组份室温硫化硅橡胶根据交联时释放的小分子不同，可以分为脱酸型、脱醇型、脱酮肟型、脱丙酮型、脱酰胺型等。其中，脱酮肟型单组份室温硫化硅橡胶具有硫化速度适中、硫化过程中释放的酮肟气味小和对金属腐蚀性较小等优点，在市场上占据了较大份额。
脱肟型单组份室温硫化硅橡胶作为胶粘剂和密封剂使用时，往往需要加入硅烷偶联剂来提高其与基材的粘接性能。目前市场在售的硅烷偶联剂主要包括氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂、脲基硅烷偶联剂等。这些硅烷偶联剂的引入通常能有效提高粘接性能，但并不能解决所有的粘接问题，尤其是对于一些难粘的基材。此外近年来随着材料技术的发展以及降成本、降密度的要求，粘接基材的种类越来越多，对硅橡胶的粘接性能，尤其是粘接广泛性的要求也越来越高。
为了解决单组份硅橡胶的粘接问题，常用的方法是加入具有特殊结构的粘接促进剂。申请号为200510061665.4的专利将(MeO)2SiCH3C3H6NHC2H4NH2或(MeO)3SiCH3C3H6NHC2H4NH2和丙烯腈反应分别合成新型偶联剂(MeO)2SiCH3C3H6NHC2H4NHC2H4CN和(MeO)3SiCH3C3H6NHC2H4NHC2H4CN，提高了有机硅密封材料的粘接强度。申请号为US8600693的美国专利合成了结构为CH3OSi[ONC(C2H5)(CH3)]2C3H6NHCONHC3H6Si[ONC(C2H5)(CH3)]2的粘接促进剂，加入此种促进剂的硅橡胶对多种材质呈现出较好的粘接效果，此外对油面粘接也表现出优异的粘接性能。日本专利特开平3-210366加入具有(C2H5O)3SiC3H6NHCH2CH2COOC3H6Si(OCH3)3结构的有机硅化合物作为粘接促进剂配制成能粘氯化聚乙烯的单组份脱酮肟型硅橡胶。
上述专利中所使用的粘接促进剂市场无售，均需要自己合成。由于粘接促进剂产品的纯度要求较高，故工业化门槛高，且成本较高。此外上述专利中合成的特殊结构的粘接促进剂对特定基材可以实现良好的粘接，但是通用性较差，对其他基材往往表现出不良的粘接效果。本发明无需加入特殊结构的粘接促进剂，所使用原料均为市售常规品，仅使用硅烷偶联剂先对α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行封端，即可以达到提高粘接性能的目的。此外使用本发明提到的方法在提高对特定基材的粘接性同时，对其他基材粘接性也不会降低。
发明内容
本发明的发明目的是不需引入特殊结构的粘接促进剂，用最简单的方法即可制备一种粘接性能优异的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂。
为了实现本发明的目的，提出如下技术方案：
一种单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，该硅橡胶密封剂按重量份计包括如下组分：
A．α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份；
B．硅烷偶联剂 1-5份；
C．二甲基硅油 10-30份；
D．脱酮肟型交联剂 7-12份
E．补强填料 50-150份；
F．催化剂 0.1-1份；
所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为3000～100000mPa.s；
所述的硅烷偶联剂选用氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂和环氧基硅烷偶联剂的一种或两种以上的混合物；
所述的二甲基硅油25℃时粘度为50～5000mPa.s；
所述的脱酮肟型交联剂选用甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷的一种或两种以上的混合物；
所述的补强填料选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、高岭土和白刚玉中至少一种或两种以上的组合；
所述的催化剂选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯和四异丁基钛酸酯和四异丙基钛酸酯中至少一种。
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度是5000～80000mPa.s；所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂；所述的二甲基硅油粘度优选100～1000mPa.s；所述的脱酮肟型交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷的一种或两种以上的混合物。
本发明还提出制备单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂的方法，该方法步骤如下：
（1）取所述重量份数的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和硅烷偶联剂在60～120℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下混合30～180min后降温至40℃；
（2）在N2保护下加入所述述份数的二甲基硅油、脱酮肟型交联剂，补强填料和催化剂，在真空条件下搅拌1～3h。
在步骤（1），所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷需要与硅烷偶联剂先混合，硅烷偶联剂对α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷封端后方可加入脱酮肟型交联剂。
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与硅烷偶联剂的混合温度为60～90℃，混合时间为30～120min。
本发明的有益效果是：
本发明无需加入或合成特殊结构的粘接促进剂，仅需要调整制备工艺，先使用硅烷偶联剂对α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷封端，再加入其他组分，即可以显著改善其粘接性能，对于一些难粘的材质，如镁合金、PET等可达到良好的粘接效果。此外本专利的方法在提高对特定基材的粘接性同时，对其他基材粘接性也不会降低，故可广泛应用于电子、汽车、家电等行业的粘接与密封。此外与传统的脱肟型密封胶相比，本发明提供的密封胶具有更好的耐水性能，尤其是在高温高湿条件下强度保持率较高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1：
将100份粘度为20000 mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2份γ-氨丙基三甲基硅烷加入到行星搅拌釜内，升温至80℃，在-0.09～-0.1MPa真空条件下混合30min，降温至40℃以下。加入粘度为500mpa.s的二甲基硅油15份，碳酸钙80份，气相白炭黑10份，在N2保护下加入乙烯基三丁酮肟基硅烷10份，二月桂酸二丁基锡0.3份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
实施例2：
将100份粘度为20000 mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到行星搅拌釜内，升温至60℃，在-0.09～-0.1MPa真空条件下混合120min，降温至40℃以下，加入粘度为100mpa.s的二甲基硅油15份，碳酸钙100份，气相白炭黑8份，在N2保护下加入甲基三丁酮肟基硅烷4份，乙烯基三丁酮肟基硅烷6份，二月桂酸二丁基锡0.2份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
对比例1：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为500mpa.s的二甲基硅油15份，碳酸钙80份，气相白炭黑10份，在N2保护下加入乙烯基三丁酮肟基硅烷10份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份，二月桂酸二丁基锡0.3份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
对比例2：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为100pa.s的二甲基硅油15份，碳酸钙100份，白炭黑8份，在N2保护下加入甲基三丁酮肟基硅烷4份，乙烯基三丁酮肟基硅烷6份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份，二月桂酸二丁基锡0.2份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
上述方法制备的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂被用于粘接不同基材，分别按照GB/16997 和GB/T 7124记录粘接破坏类型和剪切强度。此外上述密封剂还按照GB/T528-1998测试室温固化7天及双85（85℃、85%湿度）加速老化1000小时后的本体最大强度。
虽然本发明己以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的内容为准。任何熟习本技术领域者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的各种变化或等同替换，都应当属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是，该硅橡胶密封剂按重量份计包括如下组分：
A．α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份；
B．硅烷偶联剂 1-5份；
C．二甲基硅油 10-30份；
D．脱酮肟型交联剂 7-12份
E．补强填料 50-150份；
F．催化剂 0.1-1份；
所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为3000～100000mPa.s；
所述的硅烷偶联剂选用氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂和环氧基硅烷偶联剂的一种或两种以上的混合物；
所述的二甲基硅油25℃时粘度为50～5000mPa.s；
所述的脱酮肟型交联剂选用甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷的一种或两种以上的混合物；
所述的补强填料选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、高岭土和白刚玉中至少一种或两种以上的组合；
所述的催化剂选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯和四异丁基钛酸酯和四异丙基钛酸酯中至少一种。
2.根据权利要求1所述的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度是5000～80000mPa.s；所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂；所述的二甲基硅油粘度优选100～1000mPa.s；所述的脱酮肟型交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷的一种或两种以上的混合物。
3.制备如权利要求1或2所述的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂的方法，其特征是，该方法步骤如下：
（1）取所述重量份数的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和硅烷偶联剂在60～120℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下混合30～180min后降温至40℃；
（2）在N2保护下加入所述述份数的二甲基硅油、脱酮肟型交联剂，补强填料和催化剂，在真空条件下搅拌1～3h。
4.根据权利要求3所述的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂的制备方法，其特征在于，在步骤（1），所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷需要与硅烷偶联剂先混合，硅烷偶联剂对α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷封端后方可加入脱酮肟型交联剂。
5.根据权利要求3或4所述的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂的制备方法，其特征在于，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与硅烷偶联剂的混合温度为60～90℃，混合时间为30～120min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150513 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |