CN109627773A - 一种单组份室温硫化硅橡胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工艺简易的单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法，涉及室温硫化硅橡胶领域，该单组份室温硫化硅橡胶按质量份数计，包括：端羟基聚有机硅氧烷100份；硅油25～35份；重质填料70～100份；气相白炭黑5～15份；除水剂0.1～0.3份；交联剂6～14份；硅烷偶联剂1.7～4份；二月桂酸二丁基锡0.01～0.09份。本发明中的单组份室温硫化硅橡胶制备方法通过配方设计及原料选择，使用低含水率粉料与低活性交联剂相互作用，可实现无需高温脱水，整个生产工艺时间大大缩短，且工艺非常简单，极易实现大规模生产，储存稳定性与高温脱水工艺相当。

Description

一种单组份室温硫化硅橡胶及制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅橡胶领域，具体涉及一种单组份室温硫化硅橡胶及制备方法。
背景技术
有机硅橡胶具有优异的耐候性、耐高低温性、高度的疏水性和良好的透气性等，且能在-60～260℃范围内长期使用，安全可靠，使用寿命长，因此广泛应用于建筑、电子、机械制造、汽车等工业领域。
一直以来，单组份室温硫化硅橡胶的制备工艺均较为复杂，必须经过高温真空脱水3h，从而去除粉料中的水分，确保密封胶的储存稳定性，但此种工艺存在工艺周期长，高温加热后得到基料，又需通过冷却水将高温降至室温，方可进行下一步制备，费时费力，消耗水、电、热等能源。
现有技术中也出现了室温硫化硅橡胶的相关方案，其柔韧性和伸长率较普通硫化硅橡胶更好，但其一般由于内聚力较小，存在着拉伸强度较低的问题；同时，其储存稳定性较高温处理过的硫化硅橡胶要逊色不少，一般该产品在常温下存放数月后，产品性能会出现明显衰减。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种单组份室温硫化硅橡胶及制备方法，制备过程始终可保持在常温下进行，缩短工艺流程时间，所得产品可常温下有效存放18个月，产品性能不衰减。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种单组份室温硫化硅橡胶，按质量份数计，包括：
在上述技术方案的基础上，所述交联剂为苯基三丁酮肟基硅烷。
在上述技术方案的基础上，所述重质填料为1250目重钙和硅微粉中的一种或两种，所述重钙和硅微粉经油酸表面疏水处理。
在上述技术方案的基础上，所述端羟基聚有机硅氧烷的官能度为5万～10万。
在上述技术方案的基础上，所述端羟基聚有机硅氧烷在23℃条件下粘度为80000±5000cps。
在上述技术方案的基础上，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
在上述技术方案的基础上，按质量份数计，包括：
本发明还提供一种单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：以质量份数计，将端羟基聚有机硅氧烷100份，100cps的硅油25～35份，重质填料70～100份，气相白炭黑5～15份加入行星搅拌釜中搅拌混合约30min，然后加入除水剂0.1～0.3份；交联剂6～14份；硅烷偶联剂1.7～4份；二月桂酸二丁基锡0.01～0.09份继续混合，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌30min，出料。
在上述技术方案的基础上，包括以下步骤：
以质量份数计，将端羟基聚有机硅氧烷100份，100cps的硅油30份，重质填料80份，气相白炭黑10份加入行星搅拌釜中搅拌混合约30min，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷0.2份；苯基三丁酮肟基硅烷10份；硅烷偶联剂2份；二月桂酸二丁基锡0.05份继续混合，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌30min，出料；其中，所述交联剂为苯基三丁酮肟基硅烷，所述重质填料为1250目重钙和硅微粉中的一种或两种，所述重钙和硅微粉经油酸表面疏水处理。
在上述技术方案的基础上，加入的所述端羟基聚有机硅氧烷在23℃条件下粘度为80000±5000cps，官能度为5万～10万。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明中的单组份室温硫化硅橡胶制备方法通过配方设计及原料选择，通过使用低含水率粉料与低活性交联剂苯基三丁酮肟基硅烷的相互作用，可实现在无需高温物理脱水，也可制备出储存稳定性、拉伸强度与经高温脱水工艺处理的单组份室温硫化硅橡胶相当。
(2)本发明中的单组份室温硫化硅橡胶制备方法相较现有的室温硫化硅橡胶具有超低模量，超高伸长，其伸长率可达1000％，100％模量可到0.1-0.2MPa，相关力学性能较现有室温硫化硅橡胶提高显著。
(3)传统室温硫化硅橡胶在生产过程中不论双螺杆的连续生产或者行星搅拌的间歇生产，均需要首先高温真空脱去原料中的水分，方可确保稳定性不受影响；本发明中的单组份室温硫化硅橡胶仅依靠对物料的化学除水，即可达到储存稳定，性能优异的效果，省去了高温真空脱水步骤，整个生产工艺和生产流程时间较现有大大缩短，且进一步简化了常温硫化硅橡胶的制备工艺，能耗低，功效高，极易实现大规模生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供一种单组份室温硫化硅橡胶，涉及室温硫化硅橡胶领域，该单组份室温硫化硅橡胶按质量份数计，包括：端羟基聚有机硅氧烷100份；硅油25～35份；重质填料70～100份；气相白炭黑5～15份；除水剂0.1～0.3份；交联剂6～14份；硅烷偶联剂1.7～4份；二月桂酸二丁基锡0.01～0.09份。
在一个优选的实施例中，选择的交联剂为苯基三丁酮肟基硅烷。其活性较常规室温硫化硅橡胶制备方法中使用的甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷更低，其对水分的敏感性不高，显著降低了交联剂与溶剂中残留水分或端羟基等活性基团的作用，防止了储存过程中的各项反应发生，增加了本发明中的单组份室温硫化硅橡胶储存的稳定性。
在一个优选的实施例中，所述重质填料为1250目重钙和硅微粉中的一种或两种，所述重钙和硅微粉经油酸表面疏水处理；端羟基聚有机硅氧烷的官能度为5万～10万。油酸表面疏水处理可获取低含水率粉料，相关范围的端羟基聚有机硅氧烷的官能度可保障体系正常运作，如过低则反应官能团较少，反应效率和经济效益不足；如过高则端羟基残留过多，在省去了高温真空脱水步骤的本发明方案难以达到长期储存效果。
为制备所述端羟基聚有机硅氧烷在23℃条件下粘度为80000±5000cps，使用的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
为使本发明特殊的低含水率粉料与低活性交联剂相互充分作用，实现在无高温脱水步骤的前提下，制备出储存稳定性与经高温脱水工艺处理相当的单组份室温硫化硅橡胶，本发明还提供一种单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，采用以下步骤进行：
以质量份数计，将端羟基聚有机硅氧烷100份，硅油100cps25～35份，重质填料70～100份，气相白炭黑5～15份加入行星搅拌釜中搅拌混合约40min，然后加入除水剂0.1～0.3份；交联剂6～14份；硅烷偶联剂1.7～4份；二月桂酸二丁基锡0.01～0.09份继续混合，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌30min，出料。
下面通过3个实施例和进行具体说明。
实施例1
本发明实施例提供一种单组份室温硫化硅橡胶，选用官能度8万端羟基聚有机硅氧烷，以质量份数计，该单组份室温硫化硅橡胶包括以下成分：
一种工艺简单室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以质量份数计，将端羟基聚有机硅氧烷100份，硅油100cps 25份，重质填料70份，气相白炭黑5份加入行星搅拌釜中搅拌混合约40min，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷0.1份；交联剂9份；硅烷偶联剂2份；二月桂酸二丁基锡0.05份继续混合，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌30min，出料。
实施例2
本实施例提供的一种单组份室温硫化硅橡胶，选用官能度为5万端羟基聚有机硅氧烷，以质量份数计，该单组份室温硫化硅橡胶包括以下成分：
上述实施例中，室温硫化硅橡胶的制备方法包括以下步骤：
以质量份数计，将端羟基聚有机硅氧烷100份，硅油100cps 30份，重质填料80份，气相白炭黑10份加入行星搅拌釜中搅拌混合约40min，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷0.2份；交联剂10份；硅烷偶联剂3份；二月桂酸二丁基锡0.05份继续混合，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌30min，出料。
实施例3
本实施例提供的一种单组份室温硫化硅橡胶，选用官能度为12万端羟基聚有机硅氧烷，以质量份数计，该单组份室温硫化硅橡胶包括以下成分：
上述实施例中室温硫化硅橡胶的制备方法包括以下步骤：以质量份数计，将端羟基聚有机硅氧烷100份，硅油100cps 35份，重质填料100份，气相白炭黑5份加入行星搅拌釜中搅拌混合约40min，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷0.3份；交联剂苯基三丁酮肟基硅烷12份；硅烷偶联剂4份；二月桂酸二丁基锡0.1份继续混合，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌30min，出料。
对比例1
本实施例提供的一种调整了交联剂的单组份室温硫化硅橡胶，选用官能度为8万端羟基聚有机硅氧烷，以质量份数计，该单组份室温硫化硅橡胶包括以下成分：
上述实施例中室温硫化硅橡胶的制备方法包括以下步骤：以质量份数计，将端羟基聚有机硅氧烷100份，硅油100cps 35份，重质填料100份，气相白炭黑5份加入行星搅拌釜中搅拌混合约40min，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷0.3份；乙烯基三丁酮肟基硅烷12份；硅烷偶联剂4份；二月桂酸二丁基锡0.1份继续混合，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌30min，出料。
对比例2
本实施例提供的一种常规高温硫化硅橡胶，其主要组份含量与实施例3基本相同，只是使用的重质填料为纳米钙，且并不经油酸表面疏水处理，交联剂使用苯基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷按质量比1:1的混合物。该实施例室温硫化硅橡胶的制备方法里，加入高温真空脱水3h的步骤。
性能测试：
为验证本发明中的单组份室温硫化硅橡胶的实际性能，对实施例1～3以及对比例1、2进行性能测试，各实施例、对比例的性能测试过程相同，具体步骤如下：
(1)储存稳定性测试：将灌装密封的胶样放入80±2℃烘箱中10d，15d加速老化，取出放置室温下2h，测试挤出率和表干。同时温度23±2℃，相对湿度50±5％的标准条件下存放1年，1.5年，取出测试挤出率和表干。
(2)表干时间测试：在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下，将胶液挤到塑料膜表面，厚度约2～3mm，长度>100mm，每隔1分钟，用手指轻触胶层至胶液不再沾手指为止，记录从挤出到不沾手指的时间即为表干时间。
(3)挤出率测试：在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下，在气压0.5MPa，挤出孔径3mm，测试在15s内挤出胶液的重量。
(4)拉伸强度及断裂伸长率测试：制作成工字件，在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下固化28天，然后按照GB/T 13477测试。
实施例1～3，以及对比例1、2的性能测试结果参见表1所示。
表1、实施例1～3的性能测试结果
表2、实施例1～3的储存稳定性测试结果
表干时间/min 100％模量 拉伸强度/Mpa 伸长率/％
实施例1 30 0.2 1.22 986
实施例2 21 0.19 1.32 965
实施例3 22 0.18 1.25 1003
对比例1 18 0.35 1.3 320
对比例2 20 0.36 1.8 260
结果分析：经性能测试后得知，使用本发明方法获得的单组份室温硫化硅橡胶的储存稳定性、拉伸强度及断裂伸长率等实际性能良好，最佳实施例为实施例1。与常规方案制备的单组份室温硫化硅橡胶相比，本发明产品的短期快速老化及长时间自然老化后的表干时间长、挤出率高，显示本发明产品的储存稳定性较现有单组份室温硫化硅橡胶有明显提升；与高温硫化硅橡胶相比，其表干时间、伸长率等指标有明显改善，表明本发明方法获得的单组份室温硫化硅橡胶在省略高温脱水步骤的前提下，依然能保持高温硫化硅橡胶所独有的较高的强度。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于，按质量份数计，包括：
2.如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述交联剂为苯基三丁酮肟基硅烷。
3.如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述重质填料为1250目重钙和硅微粉中的一种或两种，所述重钙和硅微粉经油酸表面疏水处理。
4.如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述端羟基聚有机硅氧烷的官能度为5万～10万。
5.如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述端羟基聚有机硅氧烷在23℃条件下粘度为80000±5000cps。
6.如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
7.如权利要求1所述的单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于，按质量份数计，包括：
8.一种单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以质量份数计，将端羟基聚有机硅氧烷100份，100cps的硅油25～35份，重质填料70～100份，气相白炭黑5～15份加入行星搅拌釜中搅拌混合约30min，然后加入除水剂0.1～0.3份；交联剂6～14份；硅烷偶联剂1.7～4份；二月桂酸二丁基锡0.01～0.09份继续混合，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌30min，出料。
9.如权利要求8所述的单组份室温硫化硅橡胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以质量份数计，将端羟基聚有机硅氧烷100份，100cps的硅油30份，重质填料80份，气相白炭黑10份加入行星搅拌釜中搅拌混合约30min，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷0.2份；苯基三丁酮肟基硅烷10份；硅烷偶联剂2份；二月桂酸二丁基锡0.05份继续混合，在真空度大于-0.095MPa的条件下搅拌30min，出料；
其中，所述交联剂为苯基三丁酮肟基硅烷，所述重质填料为1250目重钙和硅微粉中的一种或两种，所述重钙和硅微粉经油酸表面疏水处理。
10.如权利要求8所述的单组份室温硫化硅橡胶制备方法，其特征在于：加入的所述端羟基聚有机硅氧烷在23℃条件下粘度为80000±5000cps，官能度为5万～10万。
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