CN111500251A - 一种双组份缩合型粘接密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种双组份缩合型粘接密封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域，包括A组份和B组份，A组份包括A1有机硅氧烷、A2填料、A3水分和A4催化剂；B组份包括B1有机硅氧烷、B2填料、B3交联剂和B4增粘剂；基于A1为100质量份，A2和A4的质量份数分别为30～1000份和0.01～2份；A3基于A组份的总质量，其质量份数为500～10000ppm；基于B1为100质量份，B2、B3和B4的质量份数分别为30～1000份、1～15份和1～15份；并通过混合均匀，搅拌，物料冷却，用冷循水控制物料温度，同时抽真空，搅拌，得到A组分和B组分成品。该密封胶的A、B组份可以从0.5:1～5:1进行自由配合，产品仍然能保持较好的最终性能，适合推广应用。

Description

一种双组份缩合型粘接密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体属于双组份缩合型粘接密封胶及其制备方法。
背景技术
胶粘剂作为一种新型材料，性能不断提高，并已发展成为材料科学中的新兴学科，特别是随着电子技术的飞速发展，电子用胶黏剂也取得了飞速的发展，由此诞生了不少适用于不同领域的电子电器用胶黏剂产品。脱醇型室温硫化硅橡胶由于其气味轻微，对金属材质无腐蚀，逐渐成为电子行业用胶的新宠儿。
单组分缩合型硅胶因其使用方便，在各种工业领域应用非常广泛，但由于其固化速度受温湿度双重制约，无法深层固化，其完全固化也需要数天的时间，严重的约束了需求旺盛的产品线。而双组份型密封胶正好可以克服上述问题，它能够深层固化，完全适应大规模生产和零库存的需要。但目前双组份产品在应用和推广上也有一定的局限性，A、B组份的比例设计受设备的计量比例的影响，一种产品无法适应多款设备，导致切换产品的前期，需要大量的设备投入，不但工作量增大、降低生产效率，还浪费资源，从而难以进行大范围量化生产，推广应用。
因此，克服双组份设计比例的影响，打破双组份应用上的局限，利用双组份密封胶的优势应用到更多的设备和领域中，将大大提高生产线的生产效率和质量，还能节约生产成本。
发明内容
针对背景技术中存在的缺陷和不足，本发明提供一种双组份缩合型粘接密封胶，该密封胶的A、B组份的适用比例广泛，配比相差很大，也能保持较好的最终性能，从而不受设备需计量比例的影响，适合推广应用。
本发明的目的之二是提供一种双组份缩合型粘接密封胶，通过该制备方法能够有效提升密封胶的性能，从而使得该密封胶的使用比例更广泛，不受设备计量比例的限制，使用起来更加方便。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种双组份缩合型粘接密封胶，包括A组份和B组份，所述A组份包括A1分子两端为羟基的聚二有机硅氧烷、A2填料、A3水分载体和A4催化剂；B组份包括B1烷氧基封端的聚二有机硅氧烷、B2填料、B3交联剂和B4增粘剂；
其中A1的结构通式如下：
Figure BDA0002454444050000021
在上式中，R代表相同或者不同的取代或未取代的单价烃基；所述聚合物在25℃条件下的粘度为500～100000mPa·s；
基于A1为100质量份，A2的质量份数为30～1000份，A4的质量份数为0.01～2份；所述A3通过多孔材料作为载体进行添加，基于A组份的总质量，占体系中的质量份数为500～10000ppm；
B1的结构通式如下：
Figure BDA0002454444050000031
上式中，R代表相同或者不同的取代或未取代的单价烃基，所述B1在25℃条件下的粘度为500～100000mPa·s；
B2为填料；
B3的结构通式为：R2 nSi(OR3)m，其中R2和R3代表相同或不同的饱和或不饱和单价烃基，n＝0或1或2，n+m＝4；
B4为增粘剂，其结构通式为：
Figure BDA0002454444050000032
上式中，R4代表相同或不同的一价烷氧基，X代表特殊基团；
基于B1为100质量份，B2的质量份数为30～1000份，B3的质量份数为1～15份，B4的质量份数为1～15份。
进一步所采取的措施是：基于A1为100质量份，A2的质量份数为40～800份，A4的质量份数为0.05～1.5份；所述A3基于A组份的总质量，占体系中的质量份数为1000～8000ppm；
基于B1为100质量份，B2的质量份数为40～800份；B3的质量份数为2～12份，B4的质量份数为2～12份；
所述A2和B2分别在A组分和B组份中的所占质量百分比相当，波动范围≤20％。
进一步所采取的措施是：基于A1为100质量份，A2的质量份数为50～500份，A4的质量份数为0.1～1份；所述A3基于A组份的总质量，体系中的水份量为1500～6000ppm；
基于B1为100质量份，B2的质量份数为50～600份；B3的质量份数为5～10份，B4的质量份数为5～10份；
所述A2和B2分别在A组分和B组份中的所占质量百分比相当，波动范围≤15％。
进一步所采取的措施是：所述A1分子结构式中R基团为1～15个碳原子的烃基，n＝50～2500；所述A2包括碳酸钙、白炭黑、硅微粉、氧化铝、硅藻土、氢氧化铝中的一种或多种；
所述A3所用载体为多孔固体粉末，包括活性炭、分子筛和蒙脱石；
所述B1结构式中R基团为碳原子数为1～15的烃基，m为1、2、3中的任一数值，n＝50～2500；
B2包括碳酸钙、白炭黑、硅微粉、氧化铝、硅藻土和氢氧化铝中的一种或多种。
进一步所采取的措施是：所述A1分子结构式中R基团为甲基、乙基、丙基、氨基和苯基中的一种或者多种；
所述B1分子结构式中R基团为甲基、乙基、丙基、氨基和苯基中的一种或者多种。
进一步所采取的措施是：所述聚合物A1在25℃条件下的粘度为700～80000mPa·s；所述聚合物B1在25℃条件下的粘度为700～80000mPa·s。
进一步所采取的措施是：所述聚合物A1在25℃条件下的粘度为1500～50000mPa·s；所述聚合物B1在25℃条件下的粘度为1500～50000mPa·s。
进一步所采取的措施是：所述A2和B2分别在A组分和B组份中的所占质量百分比相当，波动范围≤10％。
进一步所采取的措施是：所述A2的成分及其质量份数为通用型产品碳酸钙80～120份，阻燃型产品氢氧化铝150～200份，导热型产品氧化铝450～550份；
所述B2的成分及其质量份数为通用型产品碳酸钙80～120份，阻燃型产品氢氧化铝150～200份，导热型产品氧化铝450～550份。
进一步所采取的措施是：B3的结构式中R2和R3代表包括优选甲基、乙基、丙基、乙烯基中的同一种或者不同种的烃基；
所述B4的X基团包括氨基、氯基、环氧基、酰氧基和异氰酸酯基中的其中一种。
进一步所采取的措施是：B3的结构式中R2和R3代表甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基甲基二甲氧基硅烷中的同一种或者不同种硅烷；
所述的B4为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种或者多种的混合物。
一种双组份缩合型粘接密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)用动力混合机将A1和A2混合均匀，公转速度为30Hz，分散速度为30Hz，然后控制物料温度不超过100℃进行搅拌2小时；
(2)将经过步骤(1)的物料冷却至40℃以下，再加入A3和A4，设置公转速度为30Hz，分散速度为20Hz，并用冷循水控制物料温度不超过50℃，同时抽真空，真空度为-0.08～-0.1MPa，搅拌30分钟～60分钟，最后出料得到A组分成品，进行密封保存；
(3)用动力混合机将B1和B2混合均匀，公转速度为30Hz，分散速度为30Hz，同时加热物料至100～150℃，控制真空度为-0.08～-0.1MPa，进行搅拌2小时；
(4)将经过步骤(3)的物料冷却至40℃以下，再加入B3和B4，设置公转速度30Hz，分散速度20Hz，并用冷循水控制物料温度不超过50℃，同时抽真空，真空度为-0.08～-0.1MPa，搅拌30分钟～60分钟，最后出料得到B组分成品，进行密封保存。
进一步所采取的措施是：所述步骤(1)中，控制物料温度不超过80℃进行搅拌；所述步骤(3)和步骤(4)中，用冷循水控制物料温度不超过40℃。
进一步所采取的措施是：所述步骤(1)中，控制物料温度不超过70℃进行搅拌；所述步骤(3)和步骤(4)中，用冷循水控制物料温度不超过30℃。
通过上述技术方案，本发明与现有技术相比，所具有的有益效果如下：
1、本发明密封胶的成分搭配合理，A、B组份的适用比例非常广泛，可以从0.5:1～5:1进行自由配合，产品仍然能保持较好的最终性能，从而不受设备需计量比例的影响，节省生产资源和成本，提高生产效率和产品质量。
2、本发明控制填料的比例恰当，波动范围小，有利于A、B组份适应更宽的使用比例；并通过采用多孔材料作为载体进行添加水分，增加整体的相容性，水分体系分布更加均匀、和稳定，使得双组份密封胶能实现更好的整体固化。
3、本发明的制备方法温和，能够充分发挥各物质的特性，提升密封胶的性能，从而使得该密封胶的性能受比例调整的影响小，使用和生产不受限制，应用范围更广泛。
具体实施方式
为了更清楚的了解本发明所采用的技术方案，下面对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1-4：一种双组份缩合型粘接密封胶，包括A组份和B组份，所述A组份和B组份在不同实施例中的成分和质量份数如下表1所示：
表1：A组份和B组份在1-4实施例中的成分及质量份数明细表
Figure BDA0002454444050000081
并通过以下步骤进行制备：
(1)用动力混合机将A1和A2混合均匀，公转速度为30Hz，分散速度为30Hz，然后控制物料温度不超过100℃进行搅拌2小时；
(2)将经过步骤(1)的物料冷却至40℃以下，再加入A3和A4，设置公转速度为30Hz，分散速度为20Hz，并用冷循水控制物料温度不超过50℃，同时抽真空，真空度为-0.08～-0.1MPa，搅拌30分钟～60分钟，最后出料得到A组分成品，进行密封保存；
(3)用动力混合机将B1和B2混合均匀，公转速度为30Hz，分散速度为30Hz，同时加热物料至100～150℃，控制真空度为-0.08～-0.1MPa，进行搅拌2小时；
(4)将经过步骤(3)的物料冷却至40℃以下，再加入B3和B4，设置公转速度30Hz，分散速度20Hz，并用冷循水控制物料温度不超过50℃，同时抽真空，真空度为-0.08～-0.1MPa，搅拌30分钟～60分钟，最后出料得到B组分成品，进行密封保存。
同时，在实施例1、2、3和4的步骤(1)中，控制物料温度分别为不超过100℃、不超过80℃、不超过70℃、不超过85℃进行搅拌；在实施例1、2、3和4的步骤(3)和步骤(4)中，用冷循水控制物料温度分别为不超过50℃、不超过40℃、不超过30℃、不超过35℃。
对通过以上实施例1-4制备过程分别得到的密封胶成品，进行密封胶的性能测试，其中A组分与B组分的混合比例为1:1，对每个实施例的每项性能进行3次测试，记录情况，算出平均值，汇总数据结果，如下表2所示。
表2：实施例1-4所得到的成品的性能测试结果
测试项目 实施例1密封胶 实施例2密封胶 实施例3密封胶 实施例4密封胶
表干时间min 30 5 15 10
初固时间min 60 20 30 28
拉伸强度Mpa 2 4.5 2.2 2.5
断裂伸长率％ 350 20 100 380
邵氏硬度A 45 90 60 45
导热系数W/m·K / 2.3 0.8 /
阻燃等级UL94 / V0 V0 /
同时，选取四个实施例中性能相对最低的实施例1的密封胶，与市场流通中的常规密封胶进行不同配比的性能测试，每种比例中每项性能均进行三次试验，取平均值，进行汇总得到如下表3所示结果数据。
表3：实施1与常规密封胶的不同配比性能测试对比结果
Figure BDA0002454444050000101
Figure BDA0002454444050000111
从上表2的数据中可以看出，本发明密封胶的各项性能均符合要求，特别是实施例2、3、4的性能优异。
从上表2的数据中可以看出，选择4个实施例中性能相对较差的实施例1密封胶与市场上常规的密封胶进行对比，大幅度改变A、B的混合比例后，不同比例对实施例1密封胶的固化速度略有影响，但产品的最终机械性能仍然能保持较好；而常规密封胶的整体性能都要比实施例1密封胶明显较差，尤其是B组份占比增大时，所获得的密封胶的机械性能显著下降。
由此可见，本发明密封胶的各项性能均符合要求，且可以从0.5:1～5:1进行任意比例的配合，表干及初固时间相对延长，但延长程度不大，仍然能获得较好的最终性能，使用比例范围大，具有广泛的适用性，适合扩大生产，推广应用。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (14)

1.一种双组份缩合型粘接密封胶，包括A组份和B组份，其特征在于：所述A组份包括A1分子两端为羟基的聚二有机硅氧烷、A2填料、A3水分和A4催化剂；B组份包括B1烷氧基封端的聚二有机硅氧烷、B2填料、B3交联剂和B4增粘剂；
其中A1的结构通式如下：
Figure FDA0002454444040000011
在上式中，R代表相同或者不同的取代或未取代的单价烃基；所述聚合物在25℃条件下的粘度为500～100000mPa·s；
基于A1为100质量份，A2的质量份数为30～1000份，A4的质量份数为0.01～2份；所述A3通过多孔材料作为载体进行添加，基于A组份的总质量，占体系中的质量份数为500～10000ppm；
B1的结构通式如下：
Figure FDA0002454444040000012
上式中，R代表相同或者不同的取代或未取代的单价烃基，所述B1在25℃条件下的粘度为500～100000mPa·s；
B2为填料；
B3的结构通式为：R2 nSi(OR3)m，其中R2和R3代表相同或不同的饱和或不饱和单价烃基，n＝0或1或2，n+m＝4；
B4为增粘剂，其结构通式为：
Figure FDA0002454444040000021
上式中，R4代表相同或不同的一价烷氧基，X代表特殊基团；
基于B1为100质量份，B2的质量份数为30～1000份，B3的质量份数为1～15份，B4的质量份数为1～15份。
2.根据权利要求1所述的一种双组份缩合型粘接密封胶，其特征在于：基于A1为100质量份，A2的质量份数为40～800份，A4的质量份数为0.05～1.5份；所述A3基于A组份的总质量，占体系中的质量份数为1000～8000ppm；
基于B1为100质量份，B2的质量份数为40～800份；B3的质量份数为2～12份，B4的质量份数为2～12份；
所述A2和B2分别在A组分和B组份中的所占质量百分比相当，波动范围≤20％。
3.根据权利要求2所述的一种双组份缩合型粘接密封胶，其特征在于：基于A1为100质量份，A2的质量份数为50～500份，A4的质量份数为0.1～1份；所述A3基于A组份的总质量，体系中的水份量为1500～6000ppm；
基于B1为100质量份，B2的质量份数为50～600份；B3的质量份数为5～10份，B4的质量份数为5～10份；
所述A2和B2分别在A组分和B组份中的所占质量百分比相当，波动范围≤15％。
4.根据权利要求1所述的一种双组份缩合型粘接密封胶，其特征在于：所述A1分子结构式中R基团为1～15个碳原子的烃基，n＝50～2500；所述A2包括碳酸钙、白炭黑、硅微粉、氧化铝、硅藻土、氢氧化铝中的一种或多种；
所述A3所用载体为多孔固体粉末，包括活性炭、分子筛和蒙脱石；
所述B1结构式中R基团为碳原子数为1～15的烃基，m为1、2、3中的任一数值，n＝50～2500；
B2包括碳酸钙、白炭黑、硅微粉、氧化铝、硅藻土和氢氧化铝中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种双组份缩合型粘接密封胶，其特征在于：所述A1分子结构式中R基团为甲基、乙基、丙基、氨基和苯基中的一种或者多种；
所述B1分子结构式中R基团为甲基、乙基、丙基、氨基和苯基中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的一种双组份缩合型粘接密封胶，其特征在于：所述聚合物A1在25℃条件下的粘度为700～80000mPa·s；所述聚合物B1在25℃条件下的粘度为700～80000mPa·s。
7.根据权利要求6所述的一种双组份缩合型粘接密封胶，其特征在于：所述聚合物A1在25℃条件下的粘度为1500～50000mPa·s；所述聚合物B1在25℃条件下的粘度为1500～50000mPa·s。
8.根据权利要求3所述的一种双组份缩合型粘接密封胶，其特征在于：所述A2和B2分别在A组分和B组份中的所占质量百分比相当，波动范围≤10％。
9.根据权利要求4所述的一种双组份缩合型粘接密封胶，其特征在于：所述A2的成分及其质量份数为通用型产品碳酸钙80～120份，阻燃型产品氢氧化铝150～200份，导热型产品氧化铝450～550份；
所述B2的成分及其质量份数为通用型产品碳酸钙80～120份，阻燃型产品氢氧化铝150～200份，导热型产品氧化铝450～550份。
10.根据权利要求1所述的一种双组份缩合型粘接密封胶，其特征在于：B3的结构式中R2和R3代表包括优选甲基、乙基、丙基、乙烯基中的同一种或者不同种的烃基；
所述B4的X基团包括氨基、氯基、环氧基、酰氧基和异氰酸酯基中的其中一种。
11.根据权利要求10所述的一种双组份缩合型粘接密封胶，其特征在于：B3的结构式中R2和R3代表甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基甲基二甲氧基硅烷中的同一种或者不同种硅烷；
所述的B4为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种或者多种的混合物。
12.权利要求1-11任一项所述的一种双组份缩合型粘接密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)用动力混合机将A1和A2混合均匀，公转速度为30Hz，分散速度为30Hz，然后控制物料温度不超过100℃进行搅拌2小时；
(2)将经过步骤(1)的物料冷却至40℃以下，再加入A3和A4，设置公转速度为30Hz，分散速度为20Hz，并用冷循水控制物料温度不超过50℃，同时抽真空，真空度为-0.08～-0.1MPa，搅拌30分钟～60分钟，最后出料得到A组分成品，进行密封保存；
(3)用动力混合机将B1和B2混合均匀，公转速度为30Hz，分散速度为30Hz，同时加热物料至100～150℃，控制真空度为-0.08～-0.1MPa，进行搅拌2小时；
(4)将经过步骤(3)的物料冷却至40℃以下，再加入B3和B4，设置公转速度30Hz，分散速度20Hz，并用冷循水控制物料温度不超过50℃，同时抽真空，真空度为-0.08～-0.1MPa，搅拌30分钟～60分钟，最后出料得到B组分成品，进行密封保存。
13.根据权利要求13所述的一种双组份缩合型粘接密封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，控制物料温度不超过80℃进行搅拌；所述步骤(3)和步骤(4)中，用冷循水控制物料温度不超过40℃。
14.根据权利要求14所述的一种双组份缩合型粘接密封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，控制物料温度不超过70℃进行搅拌；所述步骤(3)和步骤(4)中，用冷循水控制物料温度不超过30℃。
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