CN104583324A - 室温下交联的有机硅氧烷组合物 - Google Patents
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Abstract
由包含(A)至少一种交联剂、(B)至少一种Bi催化剂的(I)固化组合物和(II)聚合物组合物制成的缩合交联RTV-2硅组合物，其特征在于，所述聚合物组合物(II)包含至少0.2wt％的吸附剂(C)，所述吸附剂(C)选自湿度饱和分子筛的组，所述湿度饱和分子筛的特征在于它们可以吸收它们自身重量至多10wt％的水。
Description
双组分(2C)硅酮组合物在现有技术中已经已知相当一段时间，并且经常用作各种应用中的粘合剂和密封剂。表述“室温硫化2组分硅酮”(“room temperature vulcanizing 2 part silicones”)(RTV-2)用于描述在室温下交联的双组分硅酮。通常将两种组分之一描述为聚合物组合物或A组分。通常将第二种组分称为硬化剂组合物或B组分。
通常使用锡催化剂，因为它们可以产生可接受的交联速率。现在，已经将有机锡化合物分类为有害物质，同样还有包含有机锡化合物的任何硬化剂组合物。此外，有机锡化合物的使用日益受到法律(例如，EU指令76/769/EEC)限制。
已经存在各种尝试以使用其他金属(例如，Pb、Zn、Zr、Sb、Fe、Cd、Ba、Ca、Ti、Bi、以及Mn)的羧酸盐，例如，如在DE 1 494 065 A或DE 1 254 352 A中公开的，这些羧酸盐同样具有催化活性。然而，这些中的一些表现出不期望的副反应或过于缓慢的固化速率。此外，有机钛化合物表现出Ti的已知缺点，例如，黄色着色、表面粘着，并且同样表现出过于缓慢的硫化速率。此外，由于立即开始凝胶化，钛催化剂不能用在基于OH官能聚合物的双组分缩聚组合物中。US20070237912A1还公开了包含用在正面元件(facade element)中的气相二氧化硅的双组分或多组分组合物。它们还可以可选地包含其他硅酸盐填料。在此再次地，列出了大量的金属化合物作为可能的催化剂。
US 6,753,400 B2还公开了在室温下固化的包含羟基-聚二甲基硅氧烷聚合物、交联剂、以及作为催化剂的Bi羧酸盐的组合物。然而，这些表现出不均匀的深度固化(inhomogeneous in-depth curing)。因此，在具有5mm以上厚度的厚层中，提及的可替换的金属羧酸盐催化剂不能实现令人满意的深度固化。所述不均匀的固化曲线是明显的，例如，在硫化橡胶表面和样品内部之间的较大的硬度差异。
DE2640328以及US4499230公开了单组分以及双组分缩合交联硅酮组合物，其包含分子筛作为干燥剂/水清除剂，以在储存中达到硅酮组合物的较好的稳定性。用在那些文献中的干燥的分子筛(“干燥剂(desiccant)”)用来从制剂的组分中吸收水分，以及用于防止由于通过包装扩散引起的水分进入，以避免交联过程所需的交联剂的过早的水分分解(prematuremoisture-degradation)。这些组合物仅在暴露于充足的大气湿度时才固化产生硅橡胶。US4499230还公开了各种其他金属和非金属化合物作为催化剂(与锡化合物一起)。此外，DE2640328还提及了类似的双组分制剂，其中，分子筛用作干燥剂。为此，通过从100℃加热至500℃，将分子筛预干燥至其中不含水的实质干燥水平。
然而，缺点是层厚度>5mm的深度硫化在这些制剂中不是足够好：可观察到从外部至内部的显著的硬度梯度，只要在硫化橡胶的内部不存在硫化就会延伸。
因此，本发明的目的是提供不含锡并且还可以产生快速和均匀的深度固化的RTV-2硅酮组合物。
通过缩合交联由以下各项制成的本发明的RTV-2硅酮组合物，已经实现了所述目的：
(I)硬化剂组合物，包含：
(A)至少一种交联剂，
(B)至少一种Bi催化剂，以及
(II)聚合物组合物，
其特征在于，所述聚合物组合物(II)包含至少0.2wt％的吸附剂(C)，所述吸附剂(C)选自湿度饱和分子筛的组，所述湿度饱和分子筛的特征在于它们可以吸收它们自身重量至多10wt％的水。
在标准条件，即，在20℃和50％的相对湿度下，在12小时的时间段内，通过测量相对重量增加来测定(C)的水吸收。
硬化剂组合物(I)中的用在本发明中的交联剂(A)优选通式(1)的有机硅化合物：
ZcSiR2 (4-c) (1)，
其中，
R2可以相互独立地相同或不同，并且是一价、可选取代的烃部分，其可以具有通过氧原子或通过氮原子的中断，
Z可以相互独立地相同或不同，并且是可水解部分，以及
c是3或4，
或这些的部分水解产物。
部分水解产物可以是部分均质水解产物(homohydrolyzate)，即，通式(1)的一种类型的有机硅化合物的部分水解产物；或部分共水解产物(cohydrolyzate)，即，通式(1)的至少两种不同类型的有机硅化合物的部分水解产物。本发明的这些交联剂和相应的部分水解产物的最大重均Mw是1200g/mol(相对聚苯乙烯标准品的SEC)。
尽管式(1)没有阐明这种情况，作为生产过程的结果，用在本发明中的有机硅化合物可以包含小比例的羟基基团，优选地，最高达所有硅键合部分的至多5％。
如果用在本发明的组合物中的交联剂(A)是式(1)的有机硅化合物的部分水解产物，优选的是具有最高达10个硅原子的那些。
优选的是，部分R2是具有1至18个碳原子，可选地，用卤素原子、用氨基基团、用醚基团、用酯基团、用环氧基团、用巯基基团、用氰基基团、或用(聚)二醇部分取代的一价烃部分，其中，后者由氧乙烯单元和/或氧丙烯单元组成，并且特别优选的是，部分R2是具有1至12个碳原子的烷基部分，尤其是甲基部分。然而，部分R2还可以是例如将两个甲硅烷基基团彼此键合的二价部分。
部分R2的实例是烷基部分，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基部分；己基部分，例如正己基部分；庚基部分，例如正庚基部分；辛基部分，如正辛基部分和异辛基部分，例如2,2,4-三甲基戊基部分；壬基部分，例如正壬基部分；癸基部分，例如正癸基部分；十二烷基部分，例如正十二烷基部分；十八烷基部分，例如正十八烷基部分；环烷基部分，例如环戊基、环己基、环庚基部分和甲基环己基部分；烯基部分，例如乙烯基、1-丙烯基和2-丙烯基部分；芳基部分，例如苯基、萘基、蒽基和菲基部分；烷芳基部分，例如邻-、间-、对-甲苯基部分；二甲苯基部分和乙基苯基部分；以及芳烷基部分，例如苄基部分、α-和β-苯基乙基部分。
取代的部分R2的实例是甲氧基乙基、乙氧基乙基、以及乙氧基乙氧基乙基部分。
二价部分R2的实例是聚异丁烯二基部分以及丙二基封端的聚丙二醇部分。
对于部分R2，具有1至12个碳原子的烃部分是优选的，并且甲基和乙烯基部分是特别优选的。
Z的实例是迄今已知的任何可水解部分，例如，通过氧原子或氮原子键合至硅原子的可选取代的烃部分。
优选的是，部分Z是部分-OR1，其中，R1是可以具有通过氧原子中断的取代或未取代的烃部分。Z的实例是甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、以及2-甲氧基乙氧基部分，氨基部分，例如甲氨基、二甲氨基、乙氨基、二乙氨基、二丙氨基、二丁氨基、以及环己基氨基部分，酰氨基部分，例如N-甲基乙酰氨基和苯甲酰氨基部分，氨氧基部分，例如二乙基氨氧基部分，肟基部分，例如二甲基酮肟基、甲基乙基酮肟基、以及甲基异丁基酮肟基部分，以及烯氧基部分(enoxy moiety)，例如2-丙烯氧基部分，以及酰氧基部分，例如乙酰基基团。
优选的是，用在本发明的组合物中的交联剂(A)是四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、1,2-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷、1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、以及提及的有机硅化合物的部分水解产物，例如六乙氧基二硅氧烷。
特别优选的是，用在本发明的组合物中的交联剂(A)是四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、1,2-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷、1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、以及这些的部分水解产物，尤其是四乙氧基硅烷、1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、乙烯基三乙氧基硅烷、以及这些的部分水解产物和共水解产物。
用在本发明的硬化剂组合物(I)中的交联剂(A)是商业上可获得的产品或可以通过硅化学中已知的方法生产。
根据待交联的成分的末端基团含量，本发明的交联剂(A)的使用量为可以产生至少两倍摩尔过量的可水解或水解的交联剂官能团。优选的是，交联剂官能团与待交联基团的摩尔比设定为4:1至15:1。
本发明的合适催化剂(B)是Bi化合物。特别优选的是Bi羧酸盐和其中羧酸盐具有2至20个碳单元的这些的商业上可获得的制剂。特别优选的是三(辛酸)铋、三(新癸酸)铋、以及环烷酸铋，以及这些的商业上可获得的制剂。
存在于本发明的硬化剂组合物(I)中的催化剂(B)的量是用于缩合反应的常规的那些。存在于本发明的RTV-2硅酮组合物中的这些的量取决于期望的可使用时间(potlife)，在200ppm至2500ppm的范围内，在每种情况下均基于金属和可交联的、催化的混合物。
本发明的硬化剂组合物(I)可以包含粘合促进剂(D)作为进一步的组分。它们被认为是官能硅烷或偶联剂。用在本发明的组合物中的粘合促进剂(D)的实例是硅烷和具有官能团的有机聚硅氧烷，例如，具有缩水甘油氧基、氨基、或甲基丙烯酰氧基部分的那些。还可以用作粘合促进剂(D)的其他化合物是具有可水解基团并且具有SiC键合的乙烯基-、丙烯酰氧基-、甲基丙烯酰氧基-、环氧-、酸酐-、酸-、酯-、氰尿酸根基(cyanurato)-、氨基甲酸根基(carbamato)-、脲基官能团或醚基，或这些的部分水解产物和共水解产物的硅烷。优选的粘合促进剂是具有可水解基团的氨基-、丙烯酸-、环氧-、氰尿酸根基-、氨基甲酸根基-、或脲基官能的硅烷，以及这些的部分水解产物。(D)的存在量优选使得对于每100重量份的催化的、随时可用的RTV-2组合物(＝硬化剂组合物(I)+聚合物组合物(II))，包括优选最高达50重量份，特别地，0.1重量份至20重量份，尤其是0.5重量份至10重量份的(D)的比例。
此外，硬化剂组合物(I)可以包含本领域技术人员长期以来已知的其他成分(E)。可以用在本发明的组合物中的(E)的实例是填料，例如不同于(C)的增强填料和非增强填料，例如，二氧化硅、炭黑、石英、白垩、硅藻土、增塑剂、可溶染料、无机和有机颜料、溶剂、杀真菌剂、芳香剂、分散剂、流变添加剂、腐蚀抑制剂、氧化抑制剂、光稳定剂、热稳定剂、阻燃剂、以及旨在影响电性能的试剂。
例如，可以通过使单独的组分(A)和(B)混合来生产硬化剂组合物(I)。
如果需要，同样将其他组分(D)和(E)结合在混合物中。
本领域技术人员已经长期已知用于RTV-2体系的聚合物组合物(II)。它们通常包含羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为可交联的聚合物(F)，并且通常作为增塑剂组分(G)。此外，它们可以包含在(E)下描述的组分。在本发明的版本中，它们还包含吸附剂(C)。
吸附剂(C)选自湿度饱和分子筛的组，所述湿度饱和分子筛还被称为沸石并且其特征在于它们可以吸收它们自身重量至多10wt％，优选地，至多5wt％的水。吸附剂(C)已经已知很长一段时间并且是商业可获得的。优选的是具有至少0.4nm(＝4埃)，特别地，至少0.5nm(＝5埃)，并且非常特别地，至少0.8nm(＝8埃)的孔径的分子筛(C)。添加至聚合物组合物(II)的吸附剂(C)的量是至少0.2wt％，优选地，0.5wt％，优选地，0.2wt％至10wt％，特别优选的是0.5wt％至5wt％。
令人惊讶地，非常重要的是，(C)已经是湿度饱和的，并且(C)仍可以吸收的水的量仅是其自身重量的至多10wt％，优选地，5wt％。如果使用干燥的分子筛-其通常可以吸收最高达它们自身重量25wt％的水，结果不是通过材料迅速深度硫化而是仅形成厚外皮(thick skin)，然后，将其非常缓慢地从表面至更大的深度进行硬化：当层厚度>5mm时，组合物的较深部分在24h之后通常保持基本上液体一致性(liquid consistency)。当使用本发明的基本上湿度饱和的分子筛时，产生优异并且均匀的深度硫化。
优选的是，聚二甲基硅氧烷(F)具有至少两个硅烷醇基/分子。在25℃下，(F)的粘度通常是1000mPa.s至300000mPa.s，优选地，6000mPa.s至100000mPa.s。
增塑剂(G)的实例是由三有机硅氧烷基基团封端的室温液态二有机聚硅氧烷，例如，由三甲基硅氧烷基基团封端的二甲基聚硅氧烷或甲基苯基聚硅氧烷，在25℃下，粘度通常是10mPa.s至10000mPa.s，优选地，50mPa.s至5000mPa.s，特别优选的是50mPa.s至2000mPa.s。
例如，可以通过使单独的组分(C)、(F)和可选地(G)混合来生产聚合物组合物(II)。
如果需要，同样将其他组分(E)结合在混合物中。
例如，本发明的缩合交联的RTV-2硅酮组合物用作各种应用中的粘合剂和密封剂。
通过使硬化剂组合物(I)与聚合物组合物(II)接触，实现RTV-2硅酮组合物的固化。本领域技术人员已经长期已知RTV-2组合物的固化的性质和方式。
本发明的RTV-2硅酮组合物的优点在于，硬化剂组合物(I)中的铋催化剂(B)与聚合物组合物(II)中的湿度饱和的吸附剂(C)结合使用。由于(C)可以从平衡中取回所得醇，从而发生缩聚平衡的较大移动(majorshift)。这导致协同效应，其中，迄今被认为不合适的催化剂(B)与湿度饱和的吸附剂(C)结合以实现本发明的缩合交联的RTV-2硅酮组合物中的均匀和良好的深度固化，使得对于使用不期望的Sn催化剂不存在需要。因此，在5mm以上的层厚度下，贯穿整个材料可以实现均匀、良好的固化。
本发明组合物的另一个优点是待使用的原料是商业上可易于获得。此外，对于用于分子筛的任何上游干燥过程和/或排除环境湿度下的相同处理，不存在需要。
生产聚合物组合物：
通过本领域技术人员已知的复合技术来生产聚合物组合物，其中，例如，将聚合物(F)和可选的增塑剂(G)用作行星式混合器或溶解器中的初始进料，并且通过溶解器盘(dissolver disk)将可选的其他组分(E)搅拌在混合物中或均匀结合。以相同的方法结合并且均质化粉状分子筛(C)。
生产硬化剂组合物：
硬化剂组合物通常通过交联剂(A)和可选的粘合促进剂(D)一起简单的搅拌，最后添加催化剂(B)进行生产。优选地，在惰性组分如增塑剂或溶剂中均质化固体，然后，添加反应组分如交联剂(A)和可选的粘合促进剂(D)，并且最后添加催化剂组分(B)。
实施例
实施例1：)生产本发明的硬化剂组合物
将15wt％的OMG催化剂310(来自OMG Borchers GmbH,Langenfeld的Bi催化剂)与40wt％的TES34(＝组分(A)(Wacker Chemie AG,Munich))和45wt％的Wacker AK 100(＝具有约100mm2/s粘度的线性、惰性聚二甲基硅氧烷)(Wacker Chemie AG,Munich)均匀混合。
实施例2：比较例(非本发明的RTV-2硅酮组合物，无湿度饱和的(C))
对于每100份的M 4512(Wacker Chemie AG,Munich)添加5份的硬化剂组合物(如在实施例1中)而不添加分子筛，并且均匀混合且倾倒在位于Hostaflon膜上的金属环(高6mm，直径43mm)中。在24小时之后，在这些测试样品上测定“6mm硬度，顶部/底部”硬度差值。
实施例3-6：本发明的RTV-2硅酮组合物
生产本发明的聚合物组合物：
如在表1中，将列出的量和类型的湿度饱和的分子筛粉末添加至商业可获得的聚合物组合物(M 4512，可倾倒的、室温硫化的、缩合交联的双组分硅酮橡胶)并且与其均匀混合。分子筛粉末的湿度饱和通过在暴露于标准温度和湿度时的恒重来确保，并且在至多5wt％的残留湿度吸收中是明显的。
对于每100份的所得聚合物组合物，通过添加5份的硬化剂组合物(如在实施例1中)，均匀混合，并且将混合物倾倒在位于Hostaflon膜上的金属环(高6mm，直径43mm)中，来生产本发明的RTV-2硅酮组合物。在24小时之后，在这些测试样品上测定“6mm硬度，顶部/底部”硬度差值。
使用了以下方法：
通过根据ISO 2555(锭子5,2.5rpm)的粘度测量来确定可使用时间(potlife)。可使用时间定义为达到60000mPa.s的粘度所需的时间。
在硫化橡胶上评价深度硫化。为此，将300g的(如在实施例1中的聚合物组合物+如在实施例3中的硬化剂组合物)进料至聚苯乙烯杯(65mm x 110mm)，并且在4天的硫化时间之后将混合物脱模并且切成两半。切割表面必须是无粘性的，并且与外表面相比其最大允许硬度偏差是25％。
在4天的硫化时间之后，在2mm膜上测量肖氏A硬度、断裂伸长率、以及极限拉伸强度。
根据DIN(德国工业标准)53505(2000年8月发行)测定肖氏A硬度。
根据DIN 53504-85S1测定断裂伸长率。
根据DIN 53504-85S1测定极限拉伸强度。
表1示出了连同本发明的实施例2、实施例3至6一起，以及固化方法作为吸附剂的量和类型的函数的结果。
硬度差值：在24小时之后，来自实施例2的6mm测试样品在底部仍是糊状的，外表面的硬度是肖氏A 12。在最低至6小时之后，本发明的实施例3-6(即，在聚合物组合物中添加分子筛，并且在每种情况下，5份的硬化剂制剂/100份的聚合物组合物)的测试样品是可脱模的。随着分子筛粉末含量增加，测试样品的以上/以下硬度差值降低，即，硫化进行更均匀并且更深入。当吸附剂的量是2wt％时，看出顶部/底部硬度差值特别小。
深度硫化：在可使用时间杯中4天之后，来自实施例2的测试样品仅具有2cm厚度的外皮，这时所述厚度外皮下组合物继续呈糊状。将实施例3-6的所有样品彻底硫化，并且仅样品3在内部具有轻微粘性。当添加2wt％的量的吸附剂时，硫化橡胶在内部是无粘性的，并且随着吸附剂的量增加，可使用时间减少。
实施例7(非本发明的)
如在实施例3-6中制备，但添加2％的具有15wt％的残留湿度吸收的4A分子筛：在这种情况下，在24小时之后，在下侧上仍存在不明显的硫化，并且仅在上侧可观察到无粘性的外皮。硬度测试是不可能的。
实施例8(本发明的)
如在实施例7中制备，但添加2％的具有5wt％的残留湿度吸收的4A分子筛：在24h之后，在脱模后，硫化橡胶在顶部和在底部均是无粘性的，并且其硬度在顶部是肖氏A 17以及在底部是肖氏A 8。
实施例9(本发明的)
如在实施例8中制备，但添加2％的具有10wt％的残留湿度吸收的4A分子筛：在24h之后，在脱模后，硫化橡胶在顶部和在底部均是无粘性的，并且其硬度在顶部是肖氏A 18以及在底部是肖氏A 4。
如明显的，当实施例7与实施例8和9比较时，当使用带有具有>10wt％的湿度吸收的分子筛的非本发明的组合物时，硫化橡胶的下侧仍然发粘，并且然后不能脱模。如在实施例8和9中，仅用本发明的组合物获得具有良好的机械性能的有用的硫化橡胶。
Claims (3)
1.一种缩合交联RTV-2硅酮组合物，由以下各项制成：
(I)硬化剂组合物，包含：
(A)至少一种交联剂，
(B)至少一种Bi催化剂，以及
(II)聚合物组合物，
其特征在于，所述聚合物组合物(II)包含按重量计至少0.2％的吸附剂(C)，所述吸附剂(C)选自湿度饱和分子筛的组，所述湿度饱和分子筛的特征在于它们能够吸收它们自身重量的按重量计至多10％的水。
2.根据权利要求1所述的缩合交联RTV-2硅酮组合物作为粘合剂和密封剂的用途。
3.一种用于固化权利要求1所述的RTV-2硅酮组合物的方法，通过使所述硬化剂组合物(I)与所述聚合物组合物(II)接触。
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