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Bei Raumtemperatur härtende bzw. vulkanisierende Organopolysiloxanmassen
Die Erfindung bezieht sich auf bei Raumtemperatur härtende, organische Polysiloxanmassen
mit verbesserten physikalischen Eigenschaften.
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Bisher bekannte, bei Raumtemperatur härtende Silikonkautschukmassen
sind erhalten worden, indem man eine organische Siliziumverbindung bzw. -verbindungen
mit mindestens zwei Aminoxylgruppen im Molekül, mit einem Diorganopolysiloxan mischt,
welchletzteres am Ende mit Hydroxy blockiert ist (siehe beispielsweise die USA-Patentschriften
3 341 486,
3 484 471 und 3 528 941). Die Massen können zu Silikonkautschuk
mit hoher Dehnung und Zugfestigkeit sowie mit niedrigem Modul härten bzw. vulkanisieren.
Jedoch zeigen solche Massen eine relativ mangelhafte Lagerstabilität, wenn nicht
ihr Wassergehalt streng geregelt wird.
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Erfindungsgemäß sollen daher Organopolysiloxanmassen geschaffen werden,
welche, wenn sie atmosphärischer Feuchtigkeit ausgesetzt sind, zu Elastomeren härtbar
bzw. vulkanisierbar sind, die bei längerer Lagerung sehr stabil sind, selbst wenn
die Massen ohne spezielle Steuerung des Wassergehaltes in den Bestandteilen hergestellt
worden sind. Ferner sollen erfindungsgemäß sogenannte Zweipackungs-Organopolysiloxanmassen
geschaffen werden, welche sowohl eine hinreichend lange "Gefäßlebensdauer" besitzen,
selbst unter warmen Bedingungen, als auch eine gute Härtbarkeit aufweisen und zwar
selbst in den Tiefen.
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Es wurde überraschenderweise gefunden, daß der Zusatz eines Trockenmittels,
wie insbesondere eines kristallinen Aluminosilikats, dazu dient, den herkömmlichen
organischen Polysiloxanmassen eine verbesserte Lager stabilität und ein leichtes
Härten zu verleihen, wenn sie der atmosphärischen Feuchtigkeit ausgesetzt sind,
und zwar selbst nach längerer Lagerung, so daß sich Silikonelastomere mit ausgezeichneten
mechanischen Festigkeiten bilden. Hierauf gründet sich die Erfindung.
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Die Erfindung schafft eine verbesserte, bei Raumtemperatur härtende
Organopolysiloxanmasse, gekennzeichnet durch
(a) 100 Gewichtsteile
eines Diorganopolysiloxans, welches am Ende mit IIydroxy verblockt ist und eine
Viskosität von 100 bis 1 000 000 Centistokes bei 25°C besitzt; (b) O,1 bis 50 Gewichtsteile
einer organischen Siliziumverbindung mit mindestens zwei Aminoxygruppen, welche
in einem Molekül direkt an die Siliziumatome gebunden sind; und (c) 0,05 bis 100
Gewichtsteile eines Trockenmittels.
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Die erfindungsgemäßen, bei Raumtemperatur härtenden bzw. vulkanisierenden
organischen Polysiloxanmassen bestehen aus bzw.
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enthalten ein Diorganopolysiloxan mit endständigen Hydroxygruppen
und einer Viskosität von 100 bis 1 000 000 Centistokes bei 25 0C; eine organische
Siliziumverbindung bzw. -verbindungen mit mindestens zwei Aminoxygruppen, welche
in einem Molekül direkt an die Siliziumatome gebunden sind; sowie ein Trockenmittel,
insbesondere einen synthetischen Zeolith. Die Massen besitzen eine verbesserte Lagerstabilität
und können bei Einwirkung atmosphärischer Feuchtigkeit gehärtet werden, wobei sich
Silikonelastomere mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften bilden.
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Die Diorganopolysiloxane, welche in den erfindungsgemäßen Massen als
Bestandteil (a) brauchbar sind, sind Verbindungen, welche allgemein als Grundmaterial
in Silikonkautschuk bekannt sind, mit der folgenden allgemeinen Formel:
in welcher R1 und R2 je einwertige Kohlenwasserstoffgruppen, beispielsweise
Alkylgruppen (wie Methyl-, Xthyl- und Propylgruppen), Arylgruppen (wie Phenylgruppen),
Alkenylgruppen (wie Vinyl- und Allylgruppen), oder die Gruppen sind, in denen ein
Teil der Wasserstoffatome, welche an die Kohlenstoffatome der einwertigen Kohlenwasserstoffgruppen
gebunden sind, durch Halogenatome ersetzt sind; und n eine positive ganze Zahl ist,
welche so ausgewählt ist, daß das Diorganopolysiloxan eine Viskosität von 100 bis
1 000 000 Centistokes, vorzugsweise von 700 bis 50 000 Centistokes, bei 250C besitzt.
Wenn die Viskosität des Diorganopolysiloxans geringer als 100 Centistokes ist, so
ist es unfähig, dem sich ergebenden Silikonkautschuk eine ausgezeichnete physikalische
Festigkeit zu erteilen. Andererseits führen 1 000 000 Centistokes überschreitende
Viskositäten dazu, daß sich zu viskose Massen bilden und dadurch die Bearbeitbarkeit
der Massen verschlechtert wird.
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Es ist bevorzugt, daß die organischen Gruppen, welche durch die Symbole
R1 und R2 bezeichnet sind, Methylgruppen sind, wenn es auch empfehlenswert ist,
bis zu 30 Mol-% der Methylgruppen durch Phenylgruppen zu ersetzen, um den vulkanisierten
Produkten eine gute Elastizität bei niedrigen Temperaturen, d.h.
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bei etwa -700C oder darunter zu erteilen.
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Die organischen Siliziumverbindungen, welche in den erfindungsgemäßen
Massen als Bestandteil (b) brauchbar sind, sind Substanzen, welche für das Vulkanisieren
der Massen zu
Silikonkautschukelastomeren bei Raumtemperatur an
der Luft wesentlich sind. Die Siliziumverbindungen können entweder Silane oder Siloxane
sain, müssen jedoch zwei oder mehr Aminoxygruppen an die Siliziumatome in einem
Molekül gebunden enthalten.
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Zu speziellen Beispielen der organischen Siliziumverbindungen zählen:
Si[ON(CH3)(C2H5)]4 C2H5Si[ON(C2H5)2]3 C6H5Si (oN(c3H7)2) 3
(ClCH2CH2CH2)(CH3)Si[ON(CH3)2]2 CH3Si (oN(c6H5)2) 3
Um Massen zu erhalten, welche zu Elastomeren mit hoher Dehnung
und geringem Modul vulkanisierbar sind, ist es empfehlenswert, daß der Bestandteil
(b) ein Gemisch aus zwei aminoxyhaltigen organischen Siliziumverbindungen ist, wobei
die eine eine Verbindung ist, welche zwei Aminoxygruppen in einem Molekül in relativ
großer Menge aufweist, beispielsweise von etwa 75 bis 98 Gew.-%, und die andere
eine Verbindung ist, welche drei oder mehr Aminoxygruppen in einem Molekül in relativ
geringer Menge aufweist, beispielsweise von etwa 25 bis 2 Gew.-%.
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Die Trockenmittel, welche in den erfindungsgemäßen Massen als Bestandteil
(c) brauchbar sind, sind feste Trockenmittel einer Qualität so hoch wie möglich,
vorzugsweise in feiner Pulverform mit einer Partikelgrößenverteilung von 200 P m
oder kleiner, um ausgezeichnete physikalische Festigkeit und gutes Aussehen der
fertigen Produkte zu erreichen. Es ist bevorzugt, daß das für diesen Zweck geeignete
Trockenmittel eine solche Trockungskraft besitzt, daß der Gleichgewichtswasserdampfgehalt
eines Gases, welches über dem Trocknungsmittel getrocknet wurde, 0,1 oder vorzugsweise
0,01 mg oder weniger je Liter Gas beträgt. Es ist auch bevorzugt, daß die Trockenmittel
vor dem Gebrauch dem Trocknen bis zu wesentlicher Trockenheit unterworfen wurden
und zwar durch Erhitzen, je nach ihrer Art, bei einer Temperatur zwischen 100 und
5000C.
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Veranschaulichende Trockenmittel sind Calciumhydrid, Phosphorpentoxyd,
Magnesiumperchlorat,
Magneslumoxyd, Bariumoxyd, natürliche oder synthetische Zeolithe, aktiviertes Aluminiumoxyd,
Silicagel, Kaliumhydroxyd, Calciumoxyid und Calciumsulfat.
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Von den oben erwähnten Trockenmitteln ist ein synthetischer Zeolith
besonders empfehlenswert, wenn die sich ergebenden organischen Polysiloxanmassen
solche des "Einpackungstyps" sind.
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Der synthetische Zeolith kann nämlich ohne spezielle Steuerung des
Wassergehaltes in den Bestandteilen bei der Herstellung der Organopolysiloxane verwendet
werden, welche bei Raumtemperatur eine Lagerstabilität von einem Jahr oder länger
besitzen, wenn man sie bei Abwesenheit atmosphärischer Feuchtigkeit lagert.
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De synthetischen Zeolithe stehen als Molekularsiebe zur Verfügung,
beispielsweise als 3A, 4A, 5A, lOX und 13X (Produkte der Union Carbide Corp.).
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Die erfindungsgemäßen organischen Pol'rsiloxanmassen können erhalten
werden, indem man die drei Bestandteile (a), (b) und (c3 onne Rücksicht auf die
Reihenfolge einfach miteinander vermischt.
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Dabei beträgt die Menge des Bestandteiles (b) 0,1 bis 50 Gewichtsteile,
vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsteile, und die Menge des Bestandteiles (c) 0,05 bis
100 Gewichtsteile, vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsteile, beides bezogen auf 100 Gewichtsteile
des Bestandteiles (a), welcher der Hauptbestandteil der Masse st.
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Die erfindungsgemäßen Massen können mit Füllstoffen und/oder
anderen
Zusätzen vermischt werden. Zu den Füllstoffen zählen Quarzmehl, fein zerteiltes
Siliziumdioxyd (beispielsweise Siliziumdioxydrauch), Calciumsilikat, Titanoxyd,
Aluminiumoxyd, Zinkoxyd, Eisenoxyd, Ruß, Bentonit, Diatomeenerde, Graphitpulver,
Calciumkarbonat, Glimmer, Ton, Glasperlen, hohle Mikrokügelchen aus Glas, Glasfaser,
Vinylchloridharzpulver, Polystyrolperlen und Akrylharzperlen. Ferner sind Beispiele
für die anderen Zusätze Pigmente, Substanzen, welche die Wärmebeständigkeit verbessern,
haftungsunterstützende Mittel, flammverzögernde Mittel, antibakterielle bzw. antifungale
Mittel und dergleichen.
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Wie oben beschrieben, kann die erfindungsgemäße Organopolysiloxanmasse
als Einzelgemisch in einer einzigen packung bereitet werden, d.h. durch Zusammenmischen
aller Bestandteile, wenn das Trockenmittel ein synthetischer Zeolith ist. Wahlweise
kann aber auch die Masse als ein Zweipackungssystem bereitet werden, so daß die
Inhalte der beiden Packungen kurz vor dem Gebrauch miteinander vermischt werden.
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Es bestehen einige Wege für die Rezeptur der beiden Packungen durch
Auswahl von Kombinationen der bestandteile. Einer der empfehlenswerten Wege besteht
darin, daß man ein Gemisch der Bestandteile (b) und (c) mit einem Teil bzw. mit
weniger als der Hälfte des Bestandteiles (a) zur Bildung einer ersten Packung kombiniert,
während eine zweite packung aus dem restlichen Teil des Bestandteiles (a) und eventuell
verwendeten Füllstoffen bzw. Zusätzen besteht0
Die Zweipackungsrezeptur
ist insbesondere vorteilhaft, wenn es gewünscht ist daß die stich ergebende Masse
eine gute Vulkanislerbarkeit selbst in den Tiefen besitzt, weil die Hydrolyse der
Aminoxygruppen im Bestandteil (b) in der ersten Packung durch die Anwesenheit einer
etwas gesteigerten Wassermenge im Bestandteil (a) in der zweiten Packung zur Vulkanisierung
der Masse erleichtert wird. Außerdem kann die Gefäßlebensdauer der Masse nach dem
Vermischen der beiden Packungen in weitem Bereich gesteuert werden, beispielsweise
bis zu 24 Stunden, inman man die Mengen an Bestandteil (c) variiiert.
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Die bei Raumtemperatur vulkandsierenden organischen Polysiloxanmassen,
welche erfindungsgemäß als Einpackungssystem bereitet sind, können ohne Viskositätssteigerung
oder Qualitätsverschlechterung -ber einen Zeitraum von mehr als einem Jahr stabil
bleiben, wenn man sie in einem verschlossenen Behälter lagert, S oder sie können
andererseits leicht zu Elastomeren vulkanisieren, wenn man sie durch Einwirkung
atmosphärischer feuchtigkeit der Luft aussetzt. Die erfindungsgemäßen Massen können
daher eine große Mannigfaltigkeit an Anwendungen besitsen, beispielsweise als Dichtungsmittel
in Gebäuden, bei der Erstellung von tanks und zu anderen allgemeinen Zwecken, sowie
als Einbettungsmaterial.
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Die folgenden Ausführungsbeispiele veranschaulichen die Erfindung,
ohne über deren Rahmen etwas auszusagen. In den Beispielen beziehen sich die Teilangaben
sämtlich auf das Gewicht.
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Beispiel 1 67 Teile eines ausgefällten Calciumkarbonatfüllstoffes
setzt man zu 100 Teilen eines Dimethylpolysiloxans, welches am Ende mit Hydroxy
verb lockt ist und eine Viskosität von 5000 Centistokes bei 250C besitzt, hinzu.
Das Gemisch knetet man unter Bildung einer nicht fließenden, pastösen Masse auf
einer Dreiwalzenmühle. Zu der sich ergebenden pastösen Masse setzt man drei Teile
je der in Tabelle I angegebenen synthetischen Zeolithe hinzu.
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Zu 100 Teilen eines jeden so bereiteten Gemisches setzt man 2,5 Teile
eines Gemisches hinzu; welches aus zwei organischen Siliziumverbindungen besteht,
wovon jede Aminomygruppen aufweist und die beiden Verbindungen die unten angegebenen
Formeln ( bzw. (II) besitzen und ihr Gewichtsverhältnis 97 zu 3 beträgt, so daß
die erfindungsgemäßen Massen erhalten werden.
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Jede so bereitete-Masse formt man zu einem 2 mm dicken Blatt und läßt
es zum Vulkanisieren sieben Tage bei Raumtemperatur stehen. Dann werden die vulkanisierten
Produkte auf Bruchdehnung, Zugfestigkeit und Härte gemäß Japanese Industrial Standard
(JIS) K 6301 getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle I unter der Spalte "Vulanisiertes
Produkt der frischen Masse" angegeben.
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Getrennt davon wird jede der gleichen Massen unmittelbar nach der
Zubereitung in ein Aluminiumrohr gepackt, welches dann abgedichtet wird. Die verschlossenen
Rohre bringt man für sechs Tage in einen Luftofen, welcher bei 500C gehalten wird.
Man beobachtet den Zustand jeder Masse nach dieser Behandlung, wobei die Ergebnisse
in Tabelle 1 unter der Spalte "Zustand der behandelten Masse im Rohr" angegeben
sind. Die behandelten Massen formt man dann zu Blättern mit einer nachfolgenden
Behandlung in der gleichen Weise wie oben und die sich ergebenden vulkanisierten
Produkte werden auf ähnliche mechanische Eigenschaften getestet. Die Ergebnisse
sind in der gleichen Tabelle unter der Spalte "Vulkanisiertes Produkt der behandelten
Masse" aufgeführt.
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Tabelle I Vulkanisiertes Produkt Vulkanisiertes Produkt der frischen
Masse der behandelten Masse Zustand der behandelten Probe Synthetischer Dehnung
Zugfestigkeit Härte Masse im Dehnung Zugfestig- Härte Nr. Zeolith % kg/cm² Rohr
% keit kg/cm² 1 Molekularsieb 1150 11 18 extrudierbar 1100 10 16 3A 2 Molekularsieb
1000 13 16 extrudierbar 950 11 15 5A 3 Molekularsieb 1200 12 17 extrudierbar 1050
10 16 13X 4x keiner 1100 12 15 verfestigtx Kontrolle
Aus der obigen
Tabelle I ist ersichtlich, daß bei Verwendung von synthetischem Zeolith als Bestandteil
(c) die sich ergebende Masse in einem verschlossenen Rohr unverfestigt bleibt, selbst
wenn sie sechs Tage lang bei einer Temperatur so hoch wie 500C gehalten wird. Ferner
ergibt sich, daß die so behandelte Masse im wesentlichen die gleichen mechanischen
Eigenschaften zeigt wie die unbehandelte Masse, wenn man sie zu blattförmigen Elastomeren
vulkanisiert. Es ist auch bekannt, daß die Abwesenheit eines synthetischen Zeoliths
bzw. Bestandteiles (c) die Verfestigung der Masse im Rohr einleitet und daher kein
praktischer Gebrauchswert vorhanden ist.
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Beispiel 2 3 Teile Molekularsieb 3A mit einem Wassergehalt von 15
Gew.-%, bzw. Molekularsieb 3A, welches 16 Stunden bei 3000C getrocknet wurde und
im wesentlichen wasserfrei ist, sowie 2,5 Gewichtsteile eines Gemisches der gleichen
beiden aminoxygruppenhaltigen organischen Siliziumverbindungen, wie sie in Beispiel
1 verwendet wurden, vermischt man zur Erzielung von Testmassen in einer trockenen
Stickstoffatmosphäre mit 100 Teilen der gleichen nicht fließbaren Masse, wie sie
in Beispiel 1 bereitet wurde. Jede so erhaltene Masse formt man zu einem Blatt und
behandelt in der gleichen Weise wie in Beispiel 1. Die sich ergebenden vulkanisierten
Produkte zeigen die in der folgenden Tabelle II angegebenen mechanischen Eigenschaften:
Tabelle
II Probe Synthetischer Dehnung Zugfestgkeit Nr. Zeolith % kg/cm² Härte 5 Molekularsieb
1150 13 20 3A, nicht getrocknet 6 Molekularsieb 1200 12 21 3A, getrocknet Getrennt
hiervon packt man jede der gleichen Testmassen in ein Aluminiumrohr' welches dann
abgedichtet wird und die abgedichteten Rohre lagert man zehn Monate lang. Man findet,
daß die Masse, welche das nicht getrocknete Molekularsieb enthält, bemerkenswert
gedickt ist und aus dem Rohr nicht extrudiert werden kann. Andererseits zeigt die
Masse, welche das getrocknete Molekularsieb enthält, eine gut extrudierbare Konsistenz.
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Man extrudiert die Masse aus dem Rohre formt sie zu einem 2 mm dicken
Blatt und vulkanisiert in der gleichen Weise wie oben. Das vulkanisierte Produkt
zeigt eine Dehnung von 1250 %, eine Zugfestigkeit von 11 kg/cm2 und eine Härte von
18.
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Beispiel 3 Zur Erzielung von Testmassen vermischt man in einer trockenen
Stickstoffatmosphäre 0,5 Teile des in Tabelle III angegebenen synthetischen Zeoliths
und 2,5 Teile eines Gemisches der gleichen beiden organischen Siliziumverbindungen,
wie sie in Beispiel 1 verwendet wurden, mit 100 Teilen der gleichen nicht
fließenden
pastösen Masse, wie sie in Beispiel 1 hergestellt wurde.
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Jede der so erhaltenen Massen bringt man in eine Gewehrpatronenhülse
und läßt sie bei 300C die vorbestimmten, in Tabelle III angegebenen Zeiten stehen.
Daraufhin wird gemäß der jeweiligen Zeitdauer die in der Patronenhülse eingeschlossene
Masse auf die Extrusionsrate in Gramm je Minute gemäß MIL-S-7502C Standard, Abschnitt
4.5.5,2. getestet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle aufgeführt.
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Tabelle III Zeitdauer Probe Synthetischer 30 60 90 120 180 Nr. Zeolith
Min. Min. Min. Min. Min.
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7 Molekular- 400 320 260 200 160 sieb 13X 8 Molekular- 380 320 260
220 160 sieb 5A 9 Molekular- 420 360 300 280 220 sieb 3A 10 keiner 410 260 140 80
20 Beispiel 4 50 Teile geschmolzenes Quarzpulver und 50 Teile Calciumkarbonat setzt
man zu 100 Teilen Dimethylpolysiloxan, welches am Ende durch Hydroxy blockiert ist
und eine Viskosität von 20 000 Centistokes bei 250C besitzt, hinzu. Dieses Gemisch
knetet
man unter Bildung einer nicht fließenden, pastösen Masse
auf einer Dreiwalzenmühle und setzt zu dieser Masse zwecks Bereitung eines Grundgemisches
drei Teile getrocknetes Molekularsieb 3A hinzu.
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Zur Erzielung einer Testmasse setzt man zu 100 Teilen des so erhaltenen
Grundgemisches 2,5 Teile eines Gemisches hinzu, welches aus zwei organischen Siliziumverbindungen,
beide mit Aminoxygruppen, besteht, wobei die eine Verbindung die nachstehende Formel
(III) besitzt und die andere die in Beispiel 1 angegebene Formel (II) besitzt, in
einem Gewichtsverhältnis von 80 zu 20.
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Diese Testmasse packt man in ein Aluminiumrohr, welches dann abgedichtet
wird und das abgedichtete Rohr hält man sieben Tage bei 500C in einem Luftofen.
Man findet, daß die so behandelte Masse ungedickt ist und eine ausgezeichnete Lagerstabilität
zeigt.
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Beispiel 5 Die gleiche Testmasse, wie sie in Beispiel 4 bereitet wurde,
packt man in Polyäthylenrohre mit offenen Enden mit 1 cm
Durchmesser
und 5 cm Länge. Die Rohre hält man die in Tabelle IV angegebenen, vorbestimmten
Zeiten bei 23OC in einer Atmosphäre mit 55% relativer Feuchtigkeit. Daraufhin wird
der Längsabstand innerhalb jeden Rohres von dem einen offenen Ende zur inneren Seite
der vulkanisierten Masse gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle gezeigt.
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Tabelle IV Zeitdauer Abstand 1 Tag 2,0 mm 4 Tage 5,0 mm 12 Tage 10,5
mm 30 Tage 22,3 mm Beispiel 6 Es werden Massen -bereitet mit den gleichen Rezepturen
wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß 2,5 Teile der organischen Siliziumverbindung
der Formel II alleine als Bestandteil (b) verwendet werden anstelle der Kombination
der Verbindungen (I) und (II). Die mechanischen Eigenschaften der vulkanisierten
Blätter der Massen, in der gleichen Weise bestimmt, sind in der folgenden Tabelle
V aufgeführt:
Tabelle V Probe Synthetischer Dehnung Zugfestigeit
Nr. Zeolith % kg/cm Härte 11 Molekular- 300 7 28 sieb 3A 12 Molekular- 270 7 32
sieb 5A 13 Molekular- 350 8 29 sieb 13X Beispiel 7 Bereitung von Vulkanisiermittel-Vorgemischen
Ein nicht fließbares, pastöses Gemisch wird bereitet durch Vermischen von 100 Teilen
Dimethylpolysiloxan einer Viskosität von 5000 Centistokes bei 250C, dessen Ende
durch Hydroxy verblockt ist ; 180 Teilen Calciumkarbonatfüllstoff; und 20 Teilen
je des.(in Tabelle VI gezeigten) Trockenmittels, welches durch 16-stündiges Erhitzen
bei 3250C getrocknet wurde und welches eine Partikelgröße von 100 Maschen oder kleiner
(Tyler Standard) besitzt. Das Vermischen erfolgt in einer Dreiwalzenmühle. Zu den
sich ergebenden Gemischen setzt man 100 Teile eines Gemisches hinzu, welches sich
aus den beiden aminoxyhaltigen organischen Siliziumverbindungen der Formeln (I)
und (II) in einem Gewichtsverhältnis von 97 zu 3 zusammensetzt. Diese Vulkanisiermittel-Vorgemische
sind stabil und werden selbst nach siebentägiger Lagerung bei 50°C nicht verfestigt.
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Bereitung eines Grundgemisches Ein nicht fließbares, pastöses Grundgemisch
wird bereitet durch Vermischen von 100 Teilen des gleichen Dimethylpolysiloxans
und 63 Tiefen des gleichen, oben verwendeten Calciumkarbonatfüllstoffes Das Vermischen
erfolgt in einer Dreiwalzenmühle.
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100 Teile des Grundgemisches fügt man zur Bereitung vulkanisierbarer
organischer Polysiloxanmassen zu 10 teilen je des oben erhaltenen Vulkanisiermittel-Vorgemisches
hinzu. Diese Massen lagert man 7 Tage bei 50°C und dann unterwirft man sie als 2
mm dicke Blätter dem Vulkanisieren, indem man sie 7 page bei Raumtemperatur hält.
Die Testergebnisse dieser vulkanisierten Blätter sind in Tabelle VI aufgeführt.
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Tabelle VI Probe Trockenmittel Dehnung Zugfestigkeit Nr. % kg/cm²
Härte 14 Molekularsieb 3A 1070 10 16 18 Bariumoxyd 980 11 16 16 calciumoxyd 1010
12 14 17 Silicagel 950 10 14 18 akt@@@ertes Aluminiumoxyd 900 13 17 19 Calciumsulfat
1050 10 15
Beispiel 8 Es werden vulkanisierbare Organopolysiloxanmassen
mit den gleichen Rezepturen wie in Beispiel 7 bereitet mit Molekularsieb 3A als
dem einzigen verwendeten Trockenmittel, und die am Ende mit Hydroxy verblockten
Diorganopolysiloxane sind die folgenden: (A) Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität
von 1000 Centistokes bei 250C.
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(B) Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 10.000 Centistokes
bei 25°C.
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(C) Dimethyldiphenylpolysiloxan mit einer Viskosität von 5000 Centistokes
bei 250C, zusammengesetzt aus 90 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 10 Mol-% Diphenylsiloxaneinheiten.
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Die mechanischen Eigenschaften der aus den Massen bereiteten vulkanisierten
Blätter werden in der gleichen Weise bestimmt und die Ergebnisse sind in Tabelle
VII aufgeführt.
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Es sei hinzugefügt, daß die Vulkanisiermittel-Vorgemische in den obigen
Versuchen stabil sind und nach 7-tägiger Lagerung bei 50°C nIcht verfestigt werden0
Tabelle
VII Probe Diorgano- Zugfestiakeit Nr. polysiloxan Dehnung % kgicm Härte 20 (A) 750
10 19 21 (B) 1600 17 17 22 (C) 920 11 23 Die vulkanisierten Blätter der Probe Nr.
22 können kautschukähnliche Elastizität selbst bei -700C beibehalten, während die
anderen Blätter bei dieser Temperatur sehr spröde sind.
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Patentansprüche -