JPH08208991A - 垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 - Google Patents
垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法Info
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- JPH08208991A JPH08208991A JP29965695A JP29965695A JPH08208991A JP H08208991 A JPH08208991 A JP H08208991A JP 29965695 A JP29965695 A JP 29965695A JP 29965695 A JP29965695 A JP 29965695A JP H08208991 A JPH08208991 A JP H08208991A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 垂れ落ち防止剤などを使用することなく、た
とえばシーリング材に好適した、垂れ落ち性を改良した
室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法が
求められている。 【解決手段】 基本的に（Ａ）25℃における粘度が 100
〜500000cPであるポリオルガノシロキサン 100重量部、
（Ｂ）ケトオキシム基含有オルガノシランおよび／また
はその部分加水分解縮合物 1〜30重量部、（Ｃ）微粉末
シリカ12〜50重量部および（Ｄ）硬化用触媒 0.01 〜10
重量部からなる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成
物を製造するにあたり、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを予
め所定の比率で湿気を断った状態で混合し、次いでこの
混合物に前記（Ｃ）成分と（Ｄ）成分とを所定の比率で
配合する。
とえばシーリング材に好適した、垂れ落ち性を改良した
室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法が
求められている。 【解決手段】 基本的に（Ａ）25℃における粘度が 100
〜500000cPであるポリオルガノシロキサン 100重量部、
（Ｂ）ケトオキシム基含有オルガノシランおよび／また
はその部分加水分解縮合物 1〜30重量部、（Ｃ）微粉末
シリカ12〜50重量部および（Ｄ）硬化用触媒 0.01 〜10
重量部からなる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成
物を製造するにあたり、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを予
め所定の比率で湿気を断った状態で混合し、次いでこの
混合物に前記（Ｃ）成分と（Ｄ）成分とを所定の比率で
配合する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、空気中の水分によ
り常温で硬化する 1成分型の室温硬化性ポリオルガノシ
ロキサン組成物の製造方法に係り、さらに詳しくはシー
リング用組成物に適したコンパウンド状態における垂れ
落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組
成物の製造方法に関する。
り常温で硬化する 1成分型の室温硬化性ポリオルガノシ
ロキサン組成物の製造方法に係り、さらに詳しくはシー
リング用組成物に適したコンパウンド状態における垂れ
落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組
成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、空気中の水分により常温で硬
化してゴム弾性体となる、いわゆる縮合反応型液状シリ
コーンゴム組成物はよく知られており、建築、機械、電
気などの各種分野におけるシーリング材、工業用接着
剤、ポッティング材、型取り剤などとして広く用いられ
ている。
化してゴム弾性体となる、いわゆる縮合反応型液状シリ
コーンゴム組成物はよく知られており、建築、機械、電
気などの各種分野におけるシーリング材、工業用接着
剤、ポッティング材、型取り剤などとして広く用いられ
ている。
【０００３】ところで、このようなシリコーンゴム組成
物を工業用または建築、構造用などのシーリング材とし
て用いる場合には、施工されたシリコーンゴムが未硬化
の状態で施工面から垂れ落ちないことが作業性などの点
から重要である。
物を工業用または建築、構造用などのシーリング材とし
て用いる場合には、施工されたシリコーンゴムが未硬化
の状態で施工面から垂れ落ちないことが作業性などの点
から重要である。
【０００４】そのため、シーリング材用のシリコーンゴ
ム組成物には補強性充填剤としてオクタメチルシクロテ
トラシロキサンなどの有機ケイ素化合物で処理されたシ
リカなどを添加し、さらに垂れ落ち防止剤を配合するこ
とが一般的に行われている。この垂れ落ち防止剤として
は、フェニル基を多量に含有するポリシロキサン（米国
特許第4,100,129 号明細書参照）、ポリオキシアルキレ
ン化合物（特開昭56-853号公報参照）、ポリオキシアル
キレンと官能性シランとの反応生成物（特開昭62-13556
0 号公報参照）などが知られている。
ム組成物には補強性充填剤としてオクタメチルシクロテ
トラシロキサンなどの有機ケイ素化合物で処理されたシ
リカなどを添加し、さらに垂れ落ち防止剤を配合するこ
とが一般的に行われている。この垂れ落ち防止剤として
は、フェニル基を多量に含有するポリシロキサン（米国
特許第4,100,129 号明細書参照）、ポリオキシアルキレ
ン化合物（特開昭56-853号公報参照）、ポリオキシアル
キレンと官能性シランとの反応生成物（特開昭62-13556
0 号公報参照）などが知られている。
【０００５】このようなシリコーンゴム組成物を 1成分
型として使用する際には、一般的にベースポリマー、充
填剤および硬化用触媒、さらには垂れ落ち防止剤を予め
混合し、最後に架橋剤を配合して均一に混合したり、あ
るいはベースポリマー、充填剤および垂れ落ち防止剤を
予め混合し、一方では架橋剤と硬化用触媒とを予め混合
し、これらを均一に混合することによって製造してい
る。
型として使用する際には、一般的にベースポリマー、充
填剤および硬化用触媒、さらには垂れ落ち防止剤を予め
混合し、最後に架橋剤を配合して均一に混合したり、あ
るいはベースポリマー、充填剤および垂れ落ち防止剤を
予め混合し、一方では架橋剤と硬化用触媒とを予め混合
し、これらを均一に混合することによって製造してい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
たフェニル基含有ポリシロキサンは少量の添加では垂れ
落ち防止効果が十分に得られないため、多量に配合する
必要があり、これにより組成物が極めて高価になるとい
う問題があった。また、ポリオキシアルキレン化合物は
分子量が大きいために、組成物のベースポリマーとの相
溶性が悪いという問題があつた。また、ポリオキシアル
キレンと官能性シランとの反応生成物においても、補強
性充填剤が未処理のものではその効果が極めて少なく、
製造コストが高くなるなどの問題があった。
たフェニル基含有ポリシロキサンは少量の添加では垂れ
落ち防止効果が十分に得られないため、多量に配合する
必要があり、これにより組成物が極めて高価になるとい
う問題があった。また、ポリオキシアルキレン化合物は
分子量が大きいために、組成物のベースポリマーとの相
溶性が悪いという問題があつた。また、ポリオキシアル
キレンと官能性シランとの反応生成物においても、補強
性充填剤が未処理のものではその効果が極めて少なく、
製造コストが高くなるなどの問題があった。
【０００７】本発明はこのような従来の課題に対処する
ためになされたもので、垂れ落ち防止剤などを使用する
ことなく垂れ落ち性を著しく改良し、たとえばシーリン
グ材に好適した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成
物を安価にかつ容易に得ることを可能にした垂れ落ち性
を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の
製造方法を提供することを目的としている。
ためになされたもので、垂れ落ち防止剤などを使用する
ことなく垂れ落ち性を著しく改良し、たとえばシーリン
グ材に好適した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成
物を安価にかつ容易に得ることを可能にした垂れ落ち性
を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の
製造方法を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者はこのような目
的を達成するために鋭意研究を行った結果、室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物の基本成分を配合する際
に、ポリオルガノシロキサンと架橋剤とを予め混合し、
この後に他の成分を添加することによって、垂れ落ち防
止剤などを使用することなく垂れ落ち性が著しく改善さ
れ、シーリング材などに好適した組成物が得られること
を見出し本発明を完成するに至った。
的を達成するために鋭意研究を行った結果、室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物の基本成分を配合する際
に、ポリオルガノシロキサンと架橋剤とを予め混合し、
この後に他の成分を添加することによって、垂れ落ち防
止剤などを使用することなく垂れ落ち性が著しく改善さ
れ、シーリング材などに好適した組成物が得られること
を見出し本発明を完成するに至った。
【０００９】すなわち、本発明の垂れ落ち性を改良した
室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法
は、基本的に （Ａ）
室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法
は、基本的に （Ａ）
【化５】 （式中、 Rは置換または非置換の 1価の炭化水素基を示し、 nは正の整数である ）で実質的に表され、25℃における粘度が 100〜500000cPであるポリオルガノシ ロキサン 100 重量部、 （Ｂ）
【化６】 （式中、 R1 は置換または非置換の 1価の炭化水素基を、 R2 は同一または相異 なる 1価の炭化水素基を示し、 mは 0、 1または 2である） で表されるオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合物 1〜30重量部、 （Ｃ）微粉末シリカ 12〜50重量部 および （Ｄ）硬化用触媒 0.01 〜10重量部 からなる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を製
造するにあたり、前記（Ａ）成分のポリオルガノシロキ
サンと（Ｂ）成分のオルガノシランおよび／またはその
部分加水分解縮合物とを予め所定の比率で湿気を断った
状態で混合し、次いでこの混合物に前記（Ｃ）成分の微
粉末シリカと（Ｄ）成分の硬化用触媒とを所定の比率で
配合することを特徴としている。
造するにあたり、前記（Ａ）成分のポリオルガノシロキ
サンと（Ｂ）成分のオルガノシランおよび／またはその
部分加水分解縮合物とを予め所定の比率で湿気を断った
状態で混合し、次いでこの混合物に前記（Ｃ）成分の微
粉末シリカと（Ｄ）成分の硬化用触媒とを所定の比率で
配合することを特徴としている。
【００１０】本発明における他の垂れ落ち性を改良した
室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法
は、基本的に （Ａ）
室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法
は、基本的に （Ａ）
【化７】 （式中、 Rは置換または非置換の 1価の炭化水素基を示し、 nは正の整数である ）で実質的に表され、25℃における粘度が 100〜500000cPであるポリオルガノシ ロキサン 100 重量部、 （Ｂ）
【化８】 （式中、 R1 は置換または非置換の 1価の炭化水素基を、 R2 は同一または相異 なる 1価の炭化水素基を示し、 mは 0、 1または 2である） で表されるオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合物 1〜30重量部、 （Ｃ）表面を疎水化処理した微粉末シリカ 1〜50重量部 および （Ｄ）硬化用触媒 0.01〜10重量部 からなる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を製
造するにあたり、前記（Ａ）成分のポリオルガノシロキ
サンと（Ｂ）成分のオルガノシランおよび／またはその
部分加水分解縮合物とを予め所定の比率で湿気を断った
状態で混合し、次いでこの混合物に前記（Ｃ）成分の微
粉末シリカと（Ｄ）成分の硬化用触媒とを所定の比率で
配合することを特徴としている。
造するにあたり、前記（Ａ）成分のポリオルガノシロキ
サンと（Ｂ）成分のオルガノシランおよび／またはその
部分加水分解縮合物とを予め所定の比率で湿気を断った
状態で混合し、次いでこの混合物に前記（Ｃ）成分の微
粉末シリカと（Ｄ）成分の硬化用触媒とを所定の比率で
配合することを特徴としている。
【００１１】本発明における（Ａ）成分のポリオルガノ
シロキサンは、本発明によって得られる組成物のベース
ポリマーとなるものであり、従来より縮合反応型液状ポ
リマーのベースとして用いられているものである。
シロキサンは、本発明によって得られる組成物のベース
ポリマーとなるものであり、従来より縮合反応型液状ポ
リマーのベースとして用いられているものである。
【００１２】したがって、ケイ素原子に結合した水酸基
を 1分子中に少なくとも 2個含有することが必要であ
り、また硬化後の組成物が良好な機械的特性を有するた
めに、水酸基と結合するケイ素原子がポリオルガノシロ
キサンの末端にあるもの、すなわち
を 1分子中に少なくとも 2個含有することが必要であ
り、また硬化後の組成物が良好な機械的特性を有するた
めに、水酸基と結合するケイ素原子がポリオルガノシロ
キサンの末端にあるもの、すなわち
【化９】 （式中、 Rは置換または非置換の 1価の炭化水素基を示
し、 nは正の整数である）で実質的に表されるポリオル
ガノシロキサンが用いられる。
し、 nは正の整数である）で実質的に表されるポリオル
ガノシロキサンが用いられる。
【００１３】ポリオルガノシロキサンのケイ素原子に結
合する有機基Ｒとしては、メチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基、ビニル基、フェニル基などの 1価の炭
化水素基、クロロメチル基、シアノエチル基、3,3,3-ト
リフルオロプロピル基などの1価の置換炭化水素基が例
示される。適度の硬化速度を有すること、硬化前の流動
性が適用に扱いやすいこと、また硬化後の物性、特にモ
ジュラスが低いことから、Ｒはその85％以上がメチル基
であることが好ましく、合成の容易さからＲのすべてが
メチル基であることが最もよいが、耐熱性や耐寒性など
が特に要求される場合には、Ｒの一部としてフェニル基
を用いるのがよい。
合する有機基Ｒとしては、メチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基、ビニル基、フェニル基などの 1価の炭
化水素基、クロロメチル基、シアノエチル基、3,3,3-ト
リフルオロプロピル基などの1価の置換炭化水素基が例
示される。適度の硬化速度を有すること、硬化前の流動
性が適用に扱いやすいこと、また硬化後の物性、特にモ
ジュラスが低いことから、Ｒはその85％以上がメチル基
であることが好ましく、合成の容易さからＲのすべてが
メチル基であることが最もよいが、耐熱性や耐寒性など
が特に要求される場合には、Ｒの一部としてフェニル基
を用いるのがよい。
【００１４】また、ｎの範囲はＲの種類とそのモル比に
よっても異なるが、取扱いの容易さ、組成物の流動性、
硬化後の物性などから、（Ａ）成分の粘度が25℃で 100
cP〜500000cPとなるように選ばれ、Ｒがすべてメチル基
である場合にはｎがほぼ20〜3000の範囲内であることに
相当する。（Ａ）成分の粘度が 100cP未満であると低粘
性によって良好な物性を得るのが困難となり、500000cP
を超えると押出し作業性や硬化性が悪くなる傾向があ
る。
よっても異なるが、取扱いの容易さ、組成物の流動性、
硬化後の物性などから、（Ａ）成分の粘度が25℃で 100
cP〜500000cPとなるように選ばれ、Ｒがすべてメチル基
である場合にはｎがほぼ20〜3000の範囲内であることに
相当する。（Ａ）成分の粘度が 100cP未満であると低粘
性によって良好な物性を得るのが困難となり、500000cP
を超えると押出し作業性や硬化性が悪くなる傾向があ
る。
【００１５】本発明に用いられる（Ｂ）成分は、（Ａ）
成分を架橋して網状構造を与えるための架橋剤であり、
そのためにケイ素原子に結合したケトオキシム基を 1分
子中に少なくとも 2個含有するオルガノシランやその部
分加水分解縮合物が用いられる。上記ケトオキシム基含
有のオルガノシランは、具体的には
成分を架橋して網状構造を与えるための架橋剤であり、
そのためにケイ素原子に結合したケトオキシム基を 1分
子中に少なくとも 2個含有するオルガノシランやその部
分加水分解縮合物が用いられる。上記ケトオキシム基含
有のオルガノシランは、具体的には
【化１０】 （式中、 R1 は置換または非置換の 1価の炭化水素基
を、 R2 は同一または相異なる 1価の炭化水素基を示
し、 mは 0、 1または 2である）で表されるものであ
る。
を、 R2 は同一または相異なる 1価の炭化水素基を示
し、 mは 0、 1または 2である）で表されるものであ
る。
【００１６】また、ケイ素原子に結合したケトオキシム
基以外の有機基Ｒ1 としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、ブチル基、ビニル基、フェニル基などの 1価
の炭化水素基、クロロメチル基、シアノエチル基、3,3,
3-トリフルオロプロピル基などの 1価の置換炭化水素基
が例示され、適度の硬化速度を与えることから、メチル
基、フェニル基またはビニル基であることが好ましい。
基以外の有機基Ｒ1 としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、ブチル基、ビニル基、フェニル基などの 1価
の炭化水素基、クロロメチル基、シアノエチル基、3,3,
3-トリフルオロプロピル基などの 1価の置換炭化水素基
が例示され、適度の硬化速度を与えることから、メチル
基、フェニル基またはビニル基であることが好ましい。
【００１７】このようなオルガノシランとしては、メチ
ルトリス（ジエチルケトオキシム）シラン、メチルトリ
ス（メチルエチルケトオキシム）シラン、ビニルトリス
（メチルエチルケトオキシム）シラン、フェニルトリス
（ジエチルケトオキシム）シランなどのシラン化合物、
あるいはこれらの部分加水分解縮合物が例示される。こ
の（Ｂ）成分は、上記（Ａ）成分 100重量部に対して 1
〜30重量部の範囲で使用する。（Ｂ）成分の配合量が 1
重量部未満であると弾性および機械的特性にすぐれた硬
化物を得ることができず、30重量部を超えると得られる
硬化物がもろいものとなる。
ルトリス（ジエチルケトオキシム）シラン、メチルトリ
ス（メチルエチルケトオキシム）シラン、ビニルトリス
（メチルエチルケトオキシム）シラン、フェニルトリス
（ジエチルケトオキシム）シランなどのシラン化合物、
あるいはこれらの部分加水分解縮合物が例示される。こ
の（Ｂ）成分は、上記（Ａ）成分 100重量部に対して 1
〜30重量部の範囲で使用する。（Ｂ）成分の配合量が 1
重量部未満であると弾性および機械的特性にすぐれた硬
化物を得ることができず、30重量部を超えると得られる
硬化物がもろいものとなる。
【００１８】本発明に用いられる（Ｃ）成分の微粉末シ
リカは、硬化後のゴム弾性体に機械的強度を与える補強
性の充填剤である。このような補強性充填剤としては、
煙霧質シリカ、焼成シリカ、沈澱シリカ、およびこれら
の表面をオルガノクロロシラン類、ポリオルガノシロキ
サン類およびヘキサメチルジシラザンなどで疎水化した
ものなどが例示される。
リカは、硬化後のゴム弾性体に機械的強度を与える補強
性の充填剤である。このような補強性充填剤としては、
煙霧質シリカ、焼成シリカ、沈澱シリカ、およびこれら
の表面をオルガノクロロシラン類、ポリオルガノシロキ
サン類およびヘキサメチルジシラザンなどで疎水化した
ものなどが例示される。
【００１９】この（Ｃ）成分は、（Ａ）成分 100重量部
に対して 1〜50重量部、好ましくは5〜25重量部の範囲
で使用する。特に12〜50重量部の範囲で使用することが
望ましい。（Ｃ）成分の配合量が 1重量部未満であると
機械的強度が十分に得られず、また垂れ落ちを十分に防
止できない。また、50重量部を超えると混合が困難とな
り、コンパウンドが硬くなりすぎて、たとえばシーリン
グ材としての適正な粘性が得られなくなる。
に対して 1〜50重量部、好ましくは5〜25重量部の範囲
で使用する。特に12〜50重量部の範囲で使用することが
望ましい。（Ｃ）成分の配合量が 1重量部未満であると
機械的強度が十分に得られず、また垂れ落ちを十分に防
止できない。また、50重量部を超えると混合が困難とな
り、コンパウンドが硬くなりすぎて、たとえばシーリン
グ材としての適正な粘性が得られなくなる。
【００２０】本発明に用いられる（Ｄ）成分の硬化用触
媒は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との縮合反応を促進させ
るものである。このような硬化用触媒としては、鉄オク
トエート、コバルトオクトエート、マンガンオクトエー
ト、亜鉛オクトエート、スズナフテネート、スズカプリ
レート、スズオレエートのようなカルボン酸金属塩；ジ
ブチルスズジアセテート、ジブチルスズジオクトエー
ト、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジオレエ
ート、ジフェニルスズジアセテート、酸化ジブチルス
ズ、ジブチルスズジメトキシド、ジブチルビス（トリエ
トキシシロキシ）スズ、ジオクチルスズジラウレートの
ような有機スズ化合物；テトラブチルチタネート、テト
ラ -2-エチルヘキシルチタネート、トリエタノールアミ
ンチタネート、テトラ（イソプロペニルオキシ）チタネ
ートなどの有機チタン酸エステル；オルガノシロキシチ
タン、β- カルボニルチタンなどの有機チタン化合物；
アルコキシアルミニウム化合物などが例示される。
媒は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との縮合反応を促進させ
るものである。このような硬化用触媒としては、鉄オク
トエート、コバルトオクトエート、マンガンオクトエー
ト、亜鉛オクトエート、スズナフテネート、スズカプリ
レート、スズオレエートのようなカルボン酸金属塩；ジ
ブチルスズジアセテート、ジブチルスズジオクトエー
ト、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジオレエ
ート、ジフェニルスズジアセテート、酸化ジブチルス
ズ、ジブチルスズジメトキシド、ジブチルビス（トリエ
トキシシロキシ）スズ、ジオクチルスズジラウレートの
ような有機スズ化合物；テトラブチルチタネート、テト
ラ -2-エチルヘキシルチタネート、トリエタノールアミ
ンチタネート、テトラ（イソプロペニルオキシ）チタネ
ートなどの有機チタン酸エステル；オルガノシロキシチ
タン、β- カルボニルチタンなどの有機チタン化合物；
アルコキシアルミニウム化合物などが例示される。
【００２１】この（Ｄ）成分は、（Ａ）成分 100重量部
に対して0.01〜10重量部の範囲で使用する。硬化用触媒
の配合量が10重量部を超えると硬化性が速くなりすぎる
のみならず、硬化後のシーリング材の機械的特性に悪影
響を及ぼす。
に対して0.01〜10重量部の範囲で使用する。硬化用触媒
の配合量が10重量部を超えると硬化性が速くなりすぎる
のみならず、硬化後のシーリング材の機械的特性に悪影
響を及ぼす。
【００２２】本発明における組成物は、上記（Ａ）〜
（Ｄ）の各成分を基本成分とし、これらに必要に応じて
その他公知の充填剤、可塑剤、着色剤、耐熱向上剤、難
燃性付与剤、防カビ剤、接着付与剤などを本発明の効果
を損わない範囲で配合してもよい。
（Ｄ）の各成分を基本成分とし、これらに必要に応じて
その他公知の充填剤、可塑剤、着色剤、耐熱向上剤、難
燃性付与剤、防カビ剤、接着付与剤などを本発明の効果
を損わない範囲で配合してもよい。
【００２３】そして、本発明は上記（Ａ）〜（Ｄ）の必
須成分、および上述した任意成分を配合・混合するにあ
たって、まずベースポリマーである（Ａ）成分のポリオ
ルガノシロキサンと架橋剤である（Ｂ）成分のオルガノ
シランおよび／またはその部分加水分解縮合物とを、予
め前述した配合比のもとでミキサ、ニーダなどでブレン
ド配合し、均一になるように混合する。この混合は、湿
気を断った状態で行う。次に、その混合体に補強性充填
剤である（Ｃ）成分の微粉末シリカと（Ｄ）成分の硬化
用触媒、さらに必要に応じて前述した任意成分を、同じ
く湿気を断った状態で配合し、均一になるように混合す
る。なお、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との混合物は、この
混合物に（Ｃ）成分の微粉末シリカを配合した後に、さ
らに系の粘度を調整する目的で、再度配合するようにし
てもよい。
須成分、および上述した任意成分を配合・混合するにあ
たって、まずベースポリマーである（Ａ）成分のポリオ
ルガノシロキサンと架橋剤である（Ｂ）成分のオルガノ
シランおよび／またはその部分加水分解縮合物とを、予
め前述した配合比のもとでミキサ、ニーダなどでブレン
ド配合し、均一になるように混合する。この混合は、湿
気を断った状態で行う。次に、その混合体に補強性充填
剤である（Ｃ）成分の微粉末シリカと（Ｄ）成分の硬化
用触媒、さらに必要に応じて前述した任意成分を、同じ
く湿気を断った状態で配合し、均一になるように混合す
る。なお、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との混合物は、この
混合物に（Ｃ）成分の微粉末シリカを配合した後に、さ
らに系の粘度を調整する目的で、再度配合するようにし
てもよい。
【００２４】このように予め（Ａ）成分と（Ｂ）成分と
を混合することによって、硬化前においても適度な粘性
が得られ、垂れ落ち性が大幅に改善された室温硬化性ポ
リオルガノシロキサン組成物が得られる。
を混合することによって、硬化前においても適度な粘性
が得られ、垂れ落ち性が大幅に改善された室温硬化性ポ
リオルガノシロキサン組成物が得られる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明を実施例によってさらに詳細に
説明する。なお、実施例および比較例中の部は、すべて
重量部を示すものとする。また、粘度などの特性値はこ
とわらない限り、25℃における測定値を示す。
説明する。なお、実施例および比較例中の部は、すべて
重量部を示すものとする。また、粘度などの特性値はこ
とわらない限り、25℃における測定値を示す。
【００２６】実施例１ まず、（Ａ）成分として分子鎖両末端が水酸基で閉塞さ
れ、粘度が 20000cPのポリジメチルシロキサン 100部と
（Ｂ）成分としてメチルトリス（メチルエチルケトオキ
シム）シラン 9.7部とを湿気を遮断した混合器に投入
し、この状態で混合して均一な混合物・P-1 を作製し
た。
れ、粘度が 20000cPのポリジメチルシロキサン 100部と
（Ｂ）成分としてメチルトリス（メチルエチルケトオキ
シム）シラン 9.7部とを湿気を遮断した混合器に投入
し、この状態で混合して均一な混合物・P-1 を作製し
た。
【００２７】次に、この湿気を遮断した混合器中に存在
する混合物・ P-1 109.7部に対して、（Ｃ）成分として
煙霧質シリカ・アエロジル200 （商品名、日本アエロジ
ル（株）製）をオクタメチルシクロテトラシロキサンで
表面処理した処理粉末ａおよびアエロジル 200をヘキサ
メチルジシラザンで表面処理した処理粉末ｂを、それぞ
れ表１に示す配合量によって投入し、さらに（Ｄ）成分
としてジブチルスズジラウレート0.07部を投入し、均一
になるように混練して 3種類の組成物S-1 〜S-3 を得
た。
する混合物・ P-1 109.7部に対して、（Ｃ）成分として
煙霧質シリカ・アエロジル200 （商品名、日本アエロジ
ル（株）製）をオクタメチルシクロテトラシロキサンで
表面処理した処理粉末ａおよびアエロジル 200をヘキサ
メチルジシラザンで表面処理した処理粉末ｂを、それぞ
れ表１に示す配合量によって投入し、さらに（Ｄ）成分
としてジブチルスズジラウレート0.07部を投入し、均一
になるように混練して 3種類の組成物S-1 〜S-3 を得
た。
【００２８】比較例１ 実施例１で使用した（Ａ）成分のポリオルガノシロキサ
ン 100部を湿気を遮断した混合器中に採り、これに実施
例１で使用した（Ｃ）成分の処理粉末ａおよび処理粉末
ｂを表１に示す配合量で投入し、さらに実施例１で使用
した（Ｄ）成分のジブチルスズジラウレート0.07部を投
入して均一になるように混練した。次いで、この混合物
に実施例１で使用した（Ｂ）成分のメチルトリス（メチ
ルエチルケトオキシム）シラン 9.7部を配合し、同様に
湿気を断った状態で混練して組成物C-1 〜C-3 を得た。
ン 100部を湿気を遮断した混合器中に採り、これに実施
例１で使用した（Ｃ）成分の処理粉末ａおよび処理粉末
ｂを表１に示す配合量で投入し、さらに実施例１で使用
した（Ｄ）成分のジブチルスズジラウレート0.07部を投
入して均一になるように混練した。次いで、この混合物
に実施例１で使用した（Ｂ）成分のメチルトリス（メチ
ルエチルケトオキシム）シラン 9.7部を配合し、同様に
湿気を断った状態で混練して組成物C-1 〜C-3 を得た。
【００２９】これら各室温硬化性ポリオルガノシロキサ
ン組成物を用いて、JIS A 5758に準じてスランプ試験を
行った。ただし、スランプ試験用溝形容器の幅は50mm
（JISA 5758では20mm）、深さは25mm（同10mm）とし
た。これらの測定結果も合せて表１に示す。
ン組成物を用いて、JIS A 5758に準じてスランプ試験を
行った。ただし、スランプ試験用溝形容器の幅は50mm
（JISA 5758では20mm）、深さは25mm（同10mm）とし
た。これらの測定結果も合せて表１に示す。
【００３０】
【表１】 実施例２ まず、実施例１における混合物・P-1 と同様に、実施例
１で使用した（Ａ）成分のポリオルガノシロキサン 100
部と（Ｂ）成分のメチルトリス（メチルエチルケトオキ
シム）シラン 8.5部とを湿気を断った状態で混合して混
合物・P-2 を、またメチルトリス（メチルエチルケトオ
キシム）シランの配合量を10部に変更して混合物・P- 3
を作製した。そして、これら混合物に（Ｃ）成分として
処理粉末ａおよび処理粉末ｂの代りに未処理のアエロジ
ル 200を表２に示す量で配合し、また（Ｄ）成分のジブ
チルスズジラウレートを表２に示す量で配合し、それ以
外は実施例１と同一条件で組成物S-4 〜S-6 を製造し
た。
１で使用した（Ａ）成分のポリオルガノシロキサン 100
部と（Ｂ）成分のメチルトリス（メチルエチルケトオキ
シム）シラン 8.5部とを湿気を断った状態で混合して混
合物・P-2 を、またメチルトリス（メチルエチルケトオ
キシム）シランの配合量を10部に変更して混合物・P- 3
を作製した。そして、これら混合物に（Ｃ）成分として
処理粉末ａおよび処理粉末ｂの代りに未処理のアエロジ
ル 200を表２に示す量で配合し、また（Ｄ）成分のジブ
チルスズジラウレートを表２に示す量で配合し、それ以
外は実施例１と同一条件で組成物S-4 〜S-6 を製造し
た。
【００３１】比較例２ 比較例１において、（Ｃ）成分として処理粉末ａおよび
処理粉末ｂの代りに未処理のアエロジル 200を表２に示
す配合量で用い、また（Ｄ）成分のジブチルスズジラウ
レートの配合量を表２に示す量に変更し、さらに（Ｂ）
成分のメチルトリス（メチルエチルケトオキシム）シラ
ンの配合量を表２に示す量に変更する以外は比較例１と
同一条件で組成物C-4 〜C- 7を製造した。
処理粉末ｂの代りに未処理のアエロジル 200を表２に示
す配合量で用い、また（Ｄ）成分のジブチルスズジラウ
レートの配合量を表２に示す量に変更し、さらに（Ｂ）
成分のメチルトリス（メチルエチルケトオキシム）シラ
ンの配合量を表２に示す量に変更する以外は比較例１と
同一条件で組成物C-4 〜C- 7を製造した。
【００３２】これら各室温硬化性ポリオルガノシロキサ
ン組成物についても実施例１と同様に、スランプ試験を
行った。その結果も合せて表２に示す。
ン組成物についても実施例１と同様に、スランプ試験を
行った。その結果も合せて表２に示す。
【００３３】
【表２】 以上の各実施例および比較例の結果からも明らかなよう
に、本発明の製造方法にしたがって得られる室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物は、硬化前の垂れ落ち性
が著しく改良されており、各種シーリング材として非常
に有効なものである。
に、本発明の製造方法にしたがって得られる室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物は、硬化前の垂れ落ち性
が著しく改良されており、各種シーリング材として非常
に有効なものである。
【００３４】
【発明の効果】本発明の垂れ落ち性を改良した室温硬化
性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法によれば、
（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｂ）成分のオ
ルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合物と
を予め混合した後に、他の成分を添加することによっ
て、特に垂れ落ち防止剤を用いることなく、硬化前の垂
れ落ち性が著しく改善された室温硬化性ポリオルガノシ
ロキサン組成物が得られる。したがって、本発明の製造
方法によって得られる室温硬化性ポリオルガノシロキサ
ン組成物は、たとえば建築用シーリング材のような各種
シーリング材として使用した際の作業性などに極めて優
れ、非常に有効なものである。また、その製造コストが
安価であることから、工業用シーリング材として非常に
有用なものが得られる。
性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法によれば、
（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｂ）成分のオ
ルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合物と
を予め混合した後に、他の成分を添加することによっ
て、特に垂れ落ち防止剤を用いることなく、硬化前の垂
れ落ち性が著しく改善された室温硬化性ポリオルガノシ
ロキサン組成物が得られる。したがって、本発明の製造
方法によって得られる室温硬化性ポリオルガノシロキサ
ン組成物は、たとえば建築用シーリング材のような各種
シーリング材として使用した際の作業性などに極めて優
れ、非常に有効なものである。また、その製造コストが
安価であることから、工業用シーリング材として非常に
有用なものが得られる。
【００３５】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年１２月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【化１】 （式中、Ｒは置換または非置換の１価の炭化水素基を示し、ｎは正の整数である ） で実質的に表され、２５℃における粘度が１００〜５０００００ｃＰであるポ リオルガノシロキサン １００重量部、 （Ｂ）
【化２】 （式中、Ｒ１は置換または非置換の１価の炭化水素基を、Ｒ２は同一または相異 なる１価の炭化水素基を示し、ｍは０、１または２である） で表されるオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合物 １〜３０重量部、 （Ｃ）微粉末シリカ １２〜５０重量部 および （Ｄ）硬化用触媒 ０．０１〜１０重量部 からなる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を製
造するにあたり、 前記（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｂ）成分
のオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合
物とを予め所定の比率で湿気を断った状態で混合し、次
いでこの混合物に前記（Ｃ）成分の微粉末シリカと
（Ｄ）成分の硬化用触媒とを所定の比率で配合すること
を特徴とする垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオル
ガノシロキサン組成物の製造方法。
造するにあたり、 前記（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｂ）成分
のオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合
物とを予め所定の比率で湿気を断った状態で混合し、次
いでこの混合物に前記（Ｃ）成分の微粉末シリカと
（Ｄ）成分の硬化用触媒とを所定の比率で配合すること
を特徴とする垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオル
ガノシロキサン組成物の製造方法。
【請求項２】 請求項１記載の垂れ落ち性を改良した室
温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法にお
いて、 前記微粉末シリカが煙霧質シリカであることを特徴とす
る垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキ
サン組成物の製造方法。
温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法にお
いて、 前記微粉末シリカが煙霧質シリカであることを特徴とす
る垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキ
サン組成物の製造方法。
【請求項３】 基本的に （Ａ）
【化３】 （式中、Ｒは置換または非置換の１価の炭化水素基を示し、ｎは正の整数である ） で実質的に表され、２５℃における粘度が１００〜５０００００ｃＰであるポ リオルガノシロキサン １００重量部、 （Ｂ）
【化４】 （式中、Ｒ１は置換または非置換の１価の炭化水素基を、Ｒ２は同一または相異 なる１価の炭化水素基を示し、ｍは０、１または２である） で表されるオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合物 １〜３０重量部、 （Ｃ）表面を疎水化処理した微粉末シリカ １〜５０重量部 および （Ｄ）硬化用触媒 ０．０１〜１０重量部 からなる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を製
造するにあたり、 前記（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｂ）成分
のオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合
物とを予め所定の比率で湿気を断った状態で混合し、次
いでこの混合物に前記（Ｃ）成分の微粉末シリカと
（Ｄ）成分の硬化用触媒とを所定の比率で配合すること
を特徴とする垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオル
ガノシロキサン組成物の製造方法。
造するにあたり、 前記（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｂ）成分
のオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合
物とを予め所定の比率で湿気を断った状態で混合し、次
いでこの混合物に前記（Ｃ）成分の微粉末シリカと
（Ｄ）成分の硬化用触媒とを所定の比率で配合すること
を特徴とする垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオル
ガノシロキサン組成物の製造方法。
【請求項４】 請求項３記載の垂れ落ち性を改良した室
温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法にお
いて、 前記微粉末シリカが煙霧質シリカであることを特徴とす
る垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキ
サン組成物の製造方法。
温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法にお
いて、 前記微粉末シリカが煙霧質シリカであることを特徴とす
る垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキ
サン組成物の製造方法。
Claims (2)
- 【請求項１】 基本的に （Ａ） 【化１】 （式中、 Rは置換または非置換の 1価の炭化水素基を示し、 nは正の整数である ）で実質的に表され、25℃における粘度が 100〜500000cPであるポリオルガノシ ロキサン 100重量部、 （Ｂ） 【化２】 （式中、 R1 は置換または非置換の 1価の炭化水素基を、 R2 は同一または相異 なる 1価の炭化水素基を示し、 mは 0、 1または 2である） で表されるオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合物 1〜30重量部、 （Ｃ）微粉末シリカ 12〜50重量部 および （Ｄ）硬化用触媒 0.01〜10重量部 からなる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を製
造するにあたり、 前記（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｂ）成分
のオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合
物とを予め所定の比率で湿気を断った状態で混合し、次
いでこの混合物に前記（Ｃ）成分の微粉末シリカと
（Ｄ）成分の硬化用触媒とを所定の比率で配合すること
を特徴とする垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオル
ガノシロキサン組成物の製造方法。 - 【請求項２】 基本的に （Ａ） 【化３】 （式中、 Rは置換または非置換の 1価の炭化水素基を示し、 nは正の整数である ）で実質的に表され、25℃における粘度が 100〜500000cPであるポリオルガノシ ロキサン 100重量部、 （Ｂ） 【化４】 （式中、 R1 は置換または非置換の 1価の炭化水素基を、 R2 は同一または相異 なる 1価の炭化水素基を示し、 mは 0、 1または 2である） で表されるオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合物 1〜30重量部、 （Ｃ）表面を疎水化処理した微粉末シリカ 1〜50重量部 および （Ｄ）硬化用触媒 0.01〜10重量部 からなる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を製
造するにあたり、 前記（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｂ）成分
のオルガノシランおよび／またはその部分加水分解縮合
物とを予め所定の比率で湿気を断った状態で混合し、次
いでこの混合物に前記（Ｃ）成分の微粉末シリカと
（Ｄ）成分の硬化用触媒とを所定の比率で配合すること
を特徴とする垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオル
ガノシロキサン組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29965695A JPH08208991A (ja) | 1995-11-17 | 1995-11-17 | 垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29965695A JPH08208991A (ja) | 1995-11-17 | 1995-11-17 | 垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63191700A Division JP2613446B2 (ja) | 1988-07-30 | 1988-07-30 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08208991A true JPH08208991A (ja) | 1996-08-13 |
Family
ID=17875395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29965695A Pending JPH08208991A (ja) | 1995-11-17 | 1995-11-17 | 垂れ落ち性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08208991A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002194216A (ja) * | 2000-12-26 | 2002-07-10 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
| JP2007039485A (ja) * | 2005-08-01 | 2007-02-15 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 建築用硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP2007119695A (ja) * | 2005-10-31 | 2007-05-17 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
| JP2016079303A (ja) * | 2014-10-17 | 2016-05-16 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0241361A (ja) * | 1988-07-30 | 1990-02-09 | Toshiba Silicone Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
-
1995
- 1995-11-17 JP JP29965695A patent/JPH08208991A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0241361A (ja) * | 1988-07-30 | 1990-02-09 | Toshiba Silicone Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002194216A (ja) * | 2000-12-26 | 2002-07-10 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
| JP4672138B2 (ja) * | 2000-12-26 | 2011-04-20 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
| JP2007039485A (ja) * | 2005-08-01 | 2007-02-15 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 建築用硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP4744972B2 (ja) * | 2005-08-01 | 2011-08-10 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 建築用硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP2007119695A (ja) * | 2005-10-31 | 2007-05-17 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
| JP2016079303A (ja) * | 2014-10-17 | 2016-05-16 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19980407 |