CN105419336B - 一种高延伸率脱醇型室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高延伸率脱醇型室温硫化硅橡胶及其制备方法。它包括如下重量份数的组分：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份，碳酸钙50‑120份，交联剂4‑12份，白炭黑3‑15份，偶联剂0.1‑3份，催化剂0.01‑1份。本发明的高延伸率脱醇型室温硫化硅橡胶提高了硅橡胶的延伸率，可以在较大位移量场合使用，特别在汽车领域。

Description

一种高延伸率脱醇型室温硫化硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于室温可固化的硅橡胶技术领域，具体涉及一种高延伸率脱醇型室温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有优异的耐高低温性能、耐候性、电绝缘性能，广泛的应用于国民经济的各个领域。有些领域要求硅橡胶具有高延伸率，例如在汽车领域，在发动机油底壳、车桥等平面密封处位移量较大，需要硅橡胶具有一定的延伸率才能满足其使用工况。因此，开发一种高延伸率的硅橡胶有着重要的意义。
专利201210444660.X公开了一种脱醇型室温硫化硅橡胶组合物，由羟基的聚二有机硅氧烷和硅氮烷组成，该硅橡胶组合物在制备的过程中不发生增稠反应，具有较高的稳定性和较高的表干时间，但是，该硫化硅橡胶组合物的延伸率不高。专利201510136949.9公开了一种室温硫化硅橡胶粘合剂及其制备方法，该粘合剂由粘度为750-80000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷，透明基础料，交联剂，催化剂组成，该硫化硅橡胶粘合剂的透光性能良好，能够实现透明性粘接，耐黄变效果较好，但是，该粘合剂的延伸率也不高。
发明内容
本发明的目的是通过选用苯基交联剂作为交联剂，提供一种室温可固化的高延伸率的脱醇型硅橡胶的制备方法。
一种高延伸率脱醇型室温硫化硅橡胶，包括如下重量份数的组分：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，碳酸钙50-120份，交联剂4-12份，白炭黑3-15份，偶联剂0.1-3份，催化剂0.01-1份。
优选的，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的运动粘度为50000-100000mm2/s。
优选的，所述碳酸钙为经脂肪酸表面处理过的纳米碳酸钙，其平均粒径80-120nm。
优选的，所述交联剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷或其两种的混合物。
优选的，所述白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为200-300m2/g，碳含量3-5％。
所述偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物。
所述催化剂为二乙酸二丁基锡、二乙酸二辛基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二异辛基马来酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡中的一种或其中几种的混合物。
上述高延伸率脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和50-120份碳酸钙在捏合机中搅拌；
(2)加入4-12份交联剂进行充分搅拌；
(3)加入3-15份白炭黑进行充分搅拌；
(4)加入0.1-3份偶联剂和0.01-1份催化剂充分搅拌后，出胶得到产品。
本发明的有益效果：本发明的高延伸率脱醇型室温硫化硅橡胶提高了硅橡胶的延伸率，可以在较大位移量场合使用，特别在汽车领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
按照重量份数，将运动粘度为50000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙70份(平均粒径105nm)在捏合机中搅拌；加入苯基三甲氧基硅烷5份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑10份(比表面积为220m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加入氨丙基三乙氧基硅烷3份和二月桂酸二辛基锡1份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为740％。
实施例2
按照重量份数，将运动粘度为80000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙120份(平均粒径90nm)在捏合机中搅拌；加入苯基三甲氧基硅烷5份和苯基三乙氧基硅烷6份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑3份(比表面积为220m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.1份和二乙酸二丁基锡0.01份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为860％。
实施例3
按照重量份数，将运动粘度为50000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙50份(平均粒径105nm)在捏合机中搅拌；加入苯基三乙氧基硅烷12份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑15份(比表面积为300m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2份和二异辛基马来酸二丁基锡0.5份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为780％。
实施例4
按照重量份数，将运动粘度为80000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙100份(平均粒径90nm)在捏合机中搅拌；加入苯基三甲氧基硅烷6份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑10份(比表面积为220m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.5份和二新癸酸二甲基锡0.1份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为820％。
实施例5
按照重量份数，将运动粘度为90000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙90份(平均粒径110nm)在捏合机中搅拌；加入苯基三甲氧基硅烷6份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑9份(比表面积为240m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加γ-巯丙基三甲氧基硅烷0.5份和二乙酸二辛基锡0.1份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为800％。
实施例6
按照重量份数，将运动粘度为80000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、累托石粉10份、纳米碳酸钙120份(平均粒径90nm)在捏合机中搅拌；加入苯基三甲氧基硅烷5份和苯基三乙氧基硅烷6份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑3份(比表面积为220m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.1份和二乙酸二丁基锡0.01份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为1200％。
实施例7
按照重量份数，将运动粘度为80000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、埃洛石粉8份、纳米碳酸钙120份(平均粒径90nm)在捏合机中搅拌；加入苯基三甲氧基硅烷5份和苯基三乙氧基硅烷6份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑3份(比表面积为220m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.1份和二乙酸二丁基锡0.01份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为1190％。
对比例1
按照重量份数，将运动粘度为30000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙70份(平均粒径105nm)在捏合机中搅拌；加入甲基三甲氧基硅烷5份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑10份(比表面积为220m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加入氨丙基三乙氧基硅烷3份和二月桂酸二辛基锡1份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为440％。
对比例2
按照重量份数，将运动粘度为50000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙70份(平均粒径130nm)在捏合机中搅拌；加入乙基三甲氧基硅烷5份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑10份(比表面积为220m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加入氨丙基三乙氧基硅烷3份和二月桂酸二辛基锡1份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为330％。
对比例3
按照重量份数，将运动粘度为50000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙70份(平均粒径105nm)在捏合机中搅拌；加入乙烯基基三甲氧基硅烷5份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑10份(比表面积为150m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加入氨丙基三乙氧基硅烷3份和二月桂酸二辛基锡1份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为450％。
对比例4
按照重量份数，将运动粘度为50000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙70份(平均粒径105nm)在捏合机中搅拌；加入甲基三乙氧基硅烷5份进行充分搅拌；加入氨丙基三乙氧基硅烷3份和二月桂酸二辛基锡1份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为180％。
对比例5
按照重量份数，将运动粘度为50000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份在捏合机中搅拌；加入乙基三乙氧基硅烷5份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑10份(比表面积为220m2/g，碳含量3.5％)进行充分搅拌；加入氨丙基三乙氧基硅烷3份和二月桂酸二辛基锡1份充分搅拌后，出胶得到产品。
上述制备的硫化硅橡胶延伸率为190％。

Claims (1)

1.一种脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
按照重量份数，将运动粘度为80000mm2/s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、累托石粉10份或埃洛石粉8份、纳米碳酸钙120份在捏合机中搅拌；加入苯基三甲氧基硅烷5份和苯基三乙氧基硅烷6份进行充分搅拌；加入气相法白炭黑3份进行充分搅拌；加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.1份和二乙酸二丁基锡0.01份充分搅拌后，出胶得到产品；
所述纳米碳酸钙平均粒径90nm；
所述气相法白炭黑比表面积为220m2/g，碳含量3.5％。
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