CN105647462A - 缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法，其由如下重量份的原料制备而成：A组份：有机聚硅氧烷聚合物100份，经表面处理的碳酸钙60-150份；B组份：有机聚硅氧烷聚合物2-10份，无机填料0.1-10份，硅烷复合交联剂2-10份，硅烷复合偶联剂2-6份，有机锡催化剂0.1-0.5份。本发明产品跟现有缩合型双组分硅酮密封胶相比，同样具有很好的物理力学性能，同时在浸水条件下可长期保存良好的粘结性，固化完全后可应用在浸水条件或潮湿使用环境下。
Description
技术领域
本发明涉及硅酮密封胶技术领域，特别是涉及一种缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶具有优异的耐紫外老化、耐气候老化性能和粘结性能，相比缩合型单组分硅酮密封胶，缩合型双组分硅酮密封胶还具有固化速度快、可深度固化等优点。目前已广泛用于建筑行业的玻璃幕墙结构粘结、中空玻璃的二道密封；电子、电器的粘结和灌封以及其他道路、工业领域的接缝密封等。
但是，缩合型硅酮密封胶经长期浸水后粘结性差，一般不推荐用于长期浸水和长期潮湿的使用条件下。在建筑幕墙的结构粘结和接缝密封的应用中，相关标准指标虽然对浸水后的粘结性或浸水光照后的定伸粘结性进行了规定，但试验的浸水时间相对较短，该测试项并不是为考虑密封胶在长期浸水的使用条件下而设置。如国家标准GB16776-2005《建筑用硅酮结构密封胶》规定了浸水后拉伸粘结性和水紫外后的拉伸粘结性测试，其试验步骤规定浸水后拉伸粘结性为(23±2℃)蒸馏水或去离水中保存7天后，取出进行测试；水紫外后的拉伸粘结性为参照JC/T485-1992标准，采用蒸馏水或去离水连续试验300h后进行测试。对于一些需长期浸水或潮湿的应用领域，如楼顶水池、游泳池、水族馆、隧道工程以及长期浸水的水下作业设备、电子设备等，现有硅酮密封胶产品存在不足。
目前，国内暂无在长期浸水条件下可保存良好粘结性的缩合型双组分硅酮密封胶的专利报道。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种在浸水条件下可长期保持粘结性的缩合型双组份硅酮密封胶。
具体的技术方案如下：
一种缩合型双组份硅酮密封胶，其由如下重量份的原料制备而成：
A组份：
有机聚硅氧烷聚合物100份，
经表面处理的碳酸钙60-150份；
B组份：
所述硅烷复合偶联剂包括硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B；
所述硅烷偶联剂A选自：氯丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲(乙)氧基硅烷、环氧环己基三甲(乙)氧基硅烷、巯丙基三甲(乙)氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲(乙)氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲(乙)氧基硅烷中的至少一种；
所述硅烷偶联剂B为具有如下结构式的硅烷中的至少一种：
其中R1为C1-C3的烷基，R2、R3分别任选自：甲基或乙基，Y为有机官能团，选自氯丙基、γ-氨丙基、N-β氨乙基γ-氨丙基、γ-缩水甘油醚氧丙基、环氧环己基、巯丙基、异氰酸酯基或甲基丙烯酰氧基丙基。
在其中一些实施例中，所述硅烷偶联剂B选自：γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、环氧环己基甲基二甲(乙)氧基硅烷、异氰酸酯基丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述经表面处理的碳酸钙为经表面处理剂处理后的纳米活性碳酸钙、轻质碳酸钙或重质碳酸钙，所述表面处理剂为脂肪酸和松香酸中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述脂肪酸的碳原子数为10到30，优选为月桂酸、油酸或硬脂酸中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述有机聚硅氧烷聚合物为端羟基封端的聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷或烷基封端的聚二甲基硅氧烷，所述有机聚硅氧烷聚合物在25℃下粘度范围为100-100000cp。
在其中一些实施例中，所述硅烷复合交联剂选自如下结构式的硅烷中的至少两种：
其中R1、R2、R3、R4、R5、R6分别独立选自C1-C3的烷基或烷氧基，且R1、R2、R3、R4、R5、R6中至少有两个为烷氧基，m的数值为0、1、2、3、4。
在其中一些实施例中，所述无机填料为纳米活性碳酸钙、超细碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、二氧化钛、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、硅微粉中的至少一种。
在其中一些实施例中，有机锡催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡、二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
本发明的另一目的是提供上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法。
具体的技术方案如下：
上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组份的制备：将所述重量份的有机聚硅氧烷聚合物和经表面处理的碳酸钙加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆熔体温度为40～100℃，真空度为0.06～0.099MPa，转速为250～600rpm，主机电流为55～90A，挤出后冷却，即得所述A组分；
(2)B组份的制备：
将所述重量份的硅烷复合交联剂、硅烷复合偶联剂、有机锡催化剂投入到反应釜中，加热至70～130℃，回流2～12h后出料冷却备用，制得回流助剂；
将所述重量份的有机聚硅氧烷聚合物、无机填料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，充分混合并抽真空脱气；然后控制物料温度在50℃以下，加入上述回流助剂，于真空度0.06～0.099MPa，转速10～800rpm下，反应30～180min，即得所述B组分。
本发明的原理及优点如下：
本发明的目的是针对现有缩合型双组分硅酮密封胶的不足，开发了一种在浸水条件下可长期保存粘结性的缩合型双组分硅酮密封胶及其制备方法。其特点是A组分采用有机聚硅氧烷聚合物、表面处理的碳酸钙为原料；B组分采用有机聚硅氧烷聚合物、硅烷复合交联剂、硅烷复合偶联剂、有机锡催化剂反应制得。
本发明产品采用的填料为表面处理的碳酸钙，经松香酸或脂肪酸表面处理的碳酸钙能与有机聚硅氧烷聚合物具有更好的互容性，能改善硅酮密封胶与粘接材料的粘结性和浸水条件下的粘结性。偶联剂B的使用目的也在于改善硅酮密封胶与粘接材料的粘结性和浸水条件下的粘结性。
本发明产品跟现有缩合型双组分硅酮密封胶相比，同样具有很好的物理力学性能，同时在浸水条件下可长期保存良好的粘结性，固化完全后可应用在浸水条件或潮湿使用环境下。本发明产品为双组分固化体系，与单组分产品相比，应用范围相对更为广泛，能满足某些胶缝很深、需要深层固化的应用，甚至在完全密闭的条件下也能很好的固化。该发明产品采用中性固化体系，对绝大多数粘接材料无腐蚀性，可广泛用于建筑、道路交通、隧道工程、工业等需要长期浸水的应用领域和对浸水后的密封粘结性能有较高要求的应用领域。
具体实施方式
以下通过实施例对本申请做进一步的阐述。
以下实施例中的原料均为市售产品。
实施例1：
本实施例一种缩合型双组份硅酮密封胶，其由如下重量份的原料制备而成：
A组分：20000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷95份，100mPa.s粘度的二甲基硅油5份，月桂酸和松香酸处理的纳米活性碳酸钙100份；
所述纳米活性碳酸钙采用现有的湿法表面处理工艺，月桂酸和松香酸表面处理剂占纳米活性碳酸钙总重量分数的2-5％(优选为3.5％)，其中月桂酸和松香酸质量比为2-4：1(优选为3：1)。
B组分：1000mPa.s粘度的二甲基硅油4份，炭黑3份，聚硅酸乙酯2份，甲基三乙氧基硅烷1份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份，环氧环己基甲基二乙氧基硅烷1份，二月桂酸二丁基锡0.2份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法如下：
A组分：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、二甲基硅油经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中，螺杆熔体温度70℃，真空度为-0.095MPa，转速400rpm，主机电流75A，挤出冷却后得到A组分；
B组分：将聚硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、环氧环己基甲基二乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡依次投入到反应釜中，加热至110℃，回流8h后出料冷却备用，制得B组分用回流助剂；
将二甲基硅油、炭黑加入到高速分散搅拌机内，充分混合并抽真空脱气后，控制物料温度在50℃以下时，再加入上述回流助剂于真空度0.09MPa，转速300rpm进行化学反应90分钟制得B组分。
实施例2：
本实施例一种缩合型双组份硅酮密封胶，其由如下重量份的原料制备而成：
A组分：10000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷95份，1000mPa.s粘度的二甲基硅油5份，松香酸处理的纳米活性碳酸钙110份；
B组分：10000mPa.s粘度的二甲基硅油7份，重质碳酸钙2份，炭黑1份，正硅酸丙酯2份，甲基三甲氧基硅烷1份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份，γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷2份，二丁基锡双(β-二酮酯)0.1份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法如下：
A组分：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、二甲基硅油经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中，螺杆熔体温度50℃，真空度为-0.085MPa，转速300rpm，主机电流55A，冷却后得到A组分；
B组分：将正硅酸丙酯、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、二丁基锡双(β-二酮酯)依次投入到反应釜中，加热至115℃，回流4h后出料冷却备用，制得B组分用回流助剂；
将二甲基硅油、重质碳酸钙、炭黑加入到高速分散搅拌机内，充分混合并抽真空脱气后，控制物料温度在50℃以下时，再加入上述回流助剂于真空度0.08MPa，转速600rpm进行化学反应30分钟制得B组分。
实施例3：
本实施例一种缩合型双组份硅酮密封胶，其由如下重量份的原料制备而成：
A组分：50000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，1500mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份，松香酸和油酸处理的纳米活性碳酸钙90份；
B组分：12000mPa.s粘度的三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷9份，纳米碳酸钙1份，炭黑1份，正硅酸丙酯1份，甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度为2)3份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷1份，环氧环己基甲基二乙氧基硅烷1份，二新癸酸二甲基锡0.3份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法如下：
A组分：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中，螺杆熔体温度90℃，真空度为-0.080MPa，转速500rpm，主机电流80A，冷却后得到A组分；
B组分：将正硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度为2)、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、环氧环己基甲基二乙氧基硅烷、二新癸酸二甲基锡依次投入到反应釜中，加热至110℃，回流6h后出料冷却备用，制得B组分用回流助剂；
将二甲基硅油、炭黑加入到高速分散搅拌机内，充分混合并抽真空脱气后，控制物料温度在50℃以下时，再加入上述回流助剂于真空度0.095MPa，转速300rpm进行化学反应60分钟制得B组分。
实施例4：
本实施例一种缩合型双组份硅酮密封胶，其由如下重量份的原料制备而成：
A组分：30000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷95份，12500mPa.s粘度的二甲基硅油5份，松香酸处理的纳米活性碳酸钙80份，硬脂酸处理的重质碳酸钙40份；
B组分：12500mPa.s粘度的二甲基硅油6份，纳米碳酸钙2份，炭黑0.2份，甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度为2)2份，甲基三甲氧基硅烷2份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份，N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1份，环氧环己基三乙氧基硅烷1份，环氧环己基甲基二乙氧基硅烷1份，二月桂酸二丁基锡0.4份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法如下：
A组分：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中，螺杆熔体温度80℃，真空度为-0.075MPa，转速450rpm，主机电流75A，冷却后得到A组分；
B组分：将聚硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡依次投入到反应釜中，加热至110℃，回流10h后出料冷却备用，制得B组分用回流助剂；
将二甲基硅油、炭黑加入到高速分散搅拌机内，充分混合并抽真空脱气后，再加入上述回流助剂于真空度0.09MPa，转速600rpm进行化学反应90分钟制得B组分。
对比例1：
本对比例一种缩合型双组份硅酮密封胶，其由如下重量份的原料制备而成：
A组分：20000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚硅氧烷90份，100mPa.s粘度的二甲基硅油10份，纳米碳酸钙100份；
B组分：100mPa.s粘度的二甲基硅油8份，炭黑3份，正硅酸丙酯3份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，二月桂酸二丁基锡0.15份。
制备方法参照实施例1。
对比例2：
本对比例一种缩合型双组份硅酮密封胶，其由如下重量份的原料制备而成：
A组分：10000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚硅氧烷90份，100mPa.s粘度的二甲基硅油10份，纳米碳酸钙110份；
B组分：1000mPa.s粘度的二甲基硅油8份，炭黑3份，正硅酸丙酯3份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份，二月桂酸二丁基锡0.15份。
制备方法参照实施例1。
实施例5：
一、实验目的
通过对比分析，评价实施例1-4及对比例1-2所制得的密封胶的浸水后的拉伸粘结性。
二、实验方法
按GB16776-2005的要求制备试片，并按GB16776-2005规定的养护条件下养护14d。
1、23℃浸水后的拉伸粘结性测试
将已养护好的试片按GB16776-2005规定的浸水测试条件浸水处理，浸水的时间分别为7天，14天，30天，60天。浸水处理后按GB16776-2005规定的测试方法进行拉伸粘结性测试。
2、50℃浸水后的拉伸粘结性测试
将已养护好的试片按GB16776-2005规定的浸水测试条件浸水处理，水温温度为50℃，浸水的时间分别为7天，14天，30天，60天。浸水处理后按GB16776-2005规定的测试方法进行拉伸粘结性测试。
三、实验结果
测试结果见表1、表2，从表1、表2可知：实施例1-4在23℃浸水和50℃浸水两个条件下经60天浸水后仍保存良好的粘结性，而对比例浸水14天后粘结性已均有明显下降。
表123℃浸水后的拉伸粘结性测试结果
表250℃浸水后的拉伸粘结性测试结果
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：
A组份：
有机聚硅氧烷聚合物100份，
经表面处理的碳酸钙60-150份；
B组份：
所述硅烷复合偶联剂包括硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B；
所述硅烷偶联剂A选自：氯丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲(乙)氧基硅烷、环氧环己基三甲(乙)氧基硅烷、巯丙基三甲(乙)氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲(乙)氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲(乙)氧基硅烷中的至少一种；
所述硅烷偶联剂B为具有如下结构式的硅烷中的至少一种：
其中R1为C1-C3的烷基，R2、R3分别任选自：甲基或乙基，Y选自氯丙基、γ-氨丙基、N-β氨乙基γ-氨丙基、γ-缩水甘油醚氧丙基、环氧环己基、巯丙基、异氰酸酯基或甲基丙烯酰氧基丙基。
2.根据权利要求1所述的缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂B选自：γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、环氧环己基甲基二甲(乙)氧基硅烷、异氰酸酯基丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述经表面处理的碳酸钙为经表面处理剂处理后的纳米活性碳酸钙、轻质碳酸钙或重质碳酸钙，所述表面处理剂为脂肪酸和松香酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述脂肪酸的碳原子数为10到30。
5.根据权利要求1-4任一项所述的缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述有机聚硅氧烷聚合物为端羟基封端的聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷或烷基封端的聚二甲基硅氧烷，所述有机聚硅氧烷聚合物在25℃下粘度范围为100-100000cp。
6.根据权利要求1-4任一项所述的缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述硅烷复合交联剂选自如下结构式的硅烷中的至少两种：
其中R1、R2、R3、R4、R5、R6分别独立选自C1-C3的烷基或烷氧基，且R1、R2、R3、R4、R5、R6中至少有两个为烷氧基，m的数值为0、1、2、3或4。
7.根据权利要求1-4任一项所述的缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述无机填料为纳米活性碳酸钙、超细碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、二氧化钛、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、硅微粉中的至少一种。
8.根据权利要求1-4任一项所述的缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，有机锡催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡、二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述的缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)A组份的制备：将所述重量份的有机聚硅氧烷聚合物和经表面处理的碳酸钙加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆熔体温度为40～100℃，真空度为0.06～0.099MPa，转速为250～600rpm，主机电流为55～90A，挤出后冷却，即得所述A组分；
(2)B组份的制备：
将所述重量份的硅烷复合交联剂、硅烷复合偶联剂、有机锡催化剂投入到反应釜中，加热至70～130℃，回流2～12h后出料冷却备用，制得回流助剂；
将所述重量份的有机聚硅氧烷聚合物、无机填料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，充分混合并抽真空脱气；然后控制物料温度在50℃以下，加入上述回流助剂，于真空度0.06～0.099MPa，转速10～800rpm下，反应30～180min，即得所述B组分。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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