CN105368378B - 可涂饰性硅酮胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可涂饰性硅酮胶及其制备方法；所述可涂饰性硅酮胶，原料组成以重量份计，包括：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷：100份，改性聚硅氧烷：20～60份，增塑剂：0～10份，碳酸钙：120～200份，交联剂：4～8份，偶联剂：0.2～1份，催化剂：0.02～0.5份。本发明通过接枝的方式将表面能高的脂肪酸类物质引入体系中，提高了硅酮胶固化后的表面能，且不会使引入的脂肪酸类物质因与体系不相容而析出，影响硅酮胶的粘结性。
Description
技术领域
本发明涉及密封材料，特别是涉及一种可涂饰性硅酮胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶硫化后具有良好的耐候耐老化能力、位移能力、弹性恢复能力、优良的粘结性等，因此硅酮耐候密封胶已成为建筑装饰首选密封材料。但是，硅酮胶固化后，其表面能极低，无法再其表面均匀涂饰油漆和涂料。随着近年来住宅工业化的兴起，硅酮胶无法涂饰这样缺点严重影响了其在住宅工业化领域的应用，因此市场急需一种可涂饰的硅酮胶，满足这一市场技术应用的要求。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种可涂饰性硅酮胶及其制备方法，以解决硅酮胶固化后，表面能低，无法涂饰这一技术难题。
为实现上述发明目的，具体技术方案如下：
一种可涂饰性硅酮胶，其原料组成以重量份计，包括：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份，改性聚硅氧烷：20～60份，增塑剂：0～10份，碳酸钙：120～200份，交联剂：4～8份，偶联剂：0.2～1份，催化剂：0.02～0.5份；所述改性聚硅氧烷由包括以下重量份的原料制备而成：八甲基环四硅氧烷：850～900份，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷：95～110份，氢氧化钾：0.01～0.04份，磷酸：0.01～0.02份，大豆脂肪酸：50～55份，甲苯：15～25份。
在其中一些实施例中，所述可涂饰性硅酮胶原料组成以重量份计，包括：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份，改性聚硅氧烷：30～50份，增塑剂：0～5份，碳酸钙：160～180份，交联剂：5～6份，偶联剂：0.5～0.8份，催化剂：0.1～0.5份。
在其中一些实施例中，所述改性聚硅氧烷由以下合成方法制得：
(1)在干燥烧瓶中加入所述八甲基环四硅氧烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和氢氧化钾，然后放入恒温油浴中并接上电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气管路；
(2)通氮气15～30min后升温至135～145℃进行反应；反应2～3小时后加入所述磷酸中和，并停止通入氮气，减压蒸馏，除去小分子和低沸物，得氨基改性聚硅氧烷；
(3)向步骤(2)反应所得的氨基改性聚硅氧烷中加入所述大豆脂肪酸和甲苯，升温至155～165℃进行脱水缩合反应0.5～1.5小时，减压蒸馏去除甲苯和低沸物，即得。
在其中一些实施例中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000～80000Pa.s(25℃)。进一步优选粘度为20000～50000Pa.s(25℃)。
在其中一些实施例中，所述增塑剂为二甲基硅油、MDT硅油、白矿油中的一种或一种以上的混合物。
在其中一些实施例中，所述碳酸钙为活性纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、活性重质碳酸钙中的一种或一种以上的混合物。
在其中一些实施例中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
在其中一些实施例中，所述偶联剂为γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
在其中一些实施例中，所述催化剂为二醋酸二丁基锡和/或二月桂酸二丁基锡。
本发明还公开了一种上述可涂饰性硅酮胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料制备：将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、改性聚硅氧烷、增塑剂、碳酸钙在捏合机中搅拌2～4h，捏合机温度120～150℃，抽真空；
(2)将步骤(1)所得基料与所述交联剂、偶联剂加入行星搅拌机搅拌反应15～30分钟；然后加入所述催化剂搅拌反应20～40分钟，即得成品，整个过程抽真空。
本发明相较现有技术的优点及有益效果为：
本发明发明人团队为克服硅酮胶固化后，表面能低，无法涂饰这一技术难题，通过大量研究，得出通过接枝的方式将表面能高的脂肪酸类物质(改性聚硅氧烷)引入体系中，本发明可以提高硅酮胶固化后的表面能，且不会使引入的脂肪酸类物质因与体系不相容而析出，影响硅酮胶的粘结性。
具体实施方式
以下将结合具体的实施例对本发明做进一步说明。
本发明实施例所采用的原料均为市售常规原料。
本发明实施例中所用改性聚硅氧烷的原料组成如下：
| 原料 | 质量 |
| 八甲基环四硅氧烷 | 890克 |
| N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 | 103克 |
| 氢氧化钾 | 0.020克 |
| 磷酸 | 0.016克 |
| 大豆脂肪酸 | 52克 |
| 甲苯 | 20克 |
制备方法如下：
(1)在干燥的2L四口烧瓶中加入890克D4(八甲基环四硅氧烷)、103克N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和0.020克氢氧化钾，然后放入恒温油浴中并接上电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气管路；
(2)通氮气20min后升温至140℃进行反应；反应2～3小时间后加入0.016克磷酸中和，并停止通入氮气，减压蒸馏，除去小分子和低沸物，得氨基改性聚硅氧烷；
(3)向步骤(2)反应所得的氨基改性聚硅氧烷中加入52克大豆脂肪酸和20克甲苯，升温至160℃进行脱水缩合反应1小时，减压蒸馏去除甲苯和低沸物，即得改性聚硅氧烷。
实施例1
一种可涂饰性硅酮胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)基料制备：将100份粘度为20000Pa.s(25℃)的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5份粘度为500Pa.s(25℃)的二甲基硅油、30份改性聚硅氧烷、160份活性纳米碳酸钙在捏合机中搅拌2h，捏合机温度140℃，抽真空，出料冷却；
(2)将制备好的基料、5份甲基三丁酮肟基硅烷和1份乙烯基三丁酮肟基硅烷和0.5份γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷加入行星搅拌机搅拌反应20分钟；然后加入0.1份二醋酸二丁基锡搅拌反应40分钟，整个过程抽真空，即得成品。
实施例2
一种可涂饰性硅酮胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)基料制备：将100份粘度为50000Pa.s(25℃)的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份改性聚硅氧烷、120份活性纳米碳酸钙和50份重质碳酸钙在捏合机中搅拌2h，捏合机温度140℃，抽真空，出料冷却；
(2)将制备好的基料、4份甲基三丁酮肟基硅烷和1份乙烯基三丁酮肟基硅烷和0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入行星搅拌机搅拌反应20分钟；然后加入0.1份二醋酸二丁基锡搅拌反应40分钟，整个过程抽真空，即得成品。
实施例3
一种可涂饰性硅酮胶，其原料组成如下：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)基料制备：将100份粘度为20000Pa.s(25℃)的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5份粘度为500Pa.s(25℃)的二甲基硅油、50份改性聚硅氧烷、180份活性纳米碳酸钙在捏合机中搅拌2h，捏合机温度140℃，抽真空，出料冷却；
(2)将制备好的基料、4份甲基三丁酮肟基硅烷和2份乙烯基三丁酮肟基硅烷和0.8份γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入行星搅拌机搅拌反应20分钟；然后加入0.1份二月桂酸二丁基锡搅拌反应40分钟，整个过程抽真空，即得成品。
对比例：
将100份粘度为20000Pa.s(25℃)的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5份粘度为500Pa.s(25℃)的二甲基硅油、120份活性纳米碳酸钙在捏合机中搅拌2h，捏合机温度140℃，抽真空，出料冷却。将制备好的基料、4份甲基三丁酮肟基硅烷和2份乙烯基三丁酮肟基硅烷和0.8份γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷加入行星搅拌机搅拌反应20分钟；然后加入0.1份二月桂酸二丁基锡搅拌反应40分钟，整个过程抽真空，即得成品。
上述实施例1～3以及对比例1按照GB 16776-2005《建筑密封材料试验方法》进行检测，其性能指标如下表所示：
由上表中性能指标所示，添加本发明改性聚硅氧烷后，硅酮胶表面能有明显提高，与水的接触角有明显减小，且通过适当的配方调节，硅酮胶的性能指标都可以达到标准要求，因此，本发明具有很好的技术可行性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种可涂饰性硅酮胶，其特征在于，其原料组成以重量份计，包括：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份，改性聚硅氧烷：20～60份，增塑剂：0～10份，碳酸钙：120～200份，交联剂：4～8份，偶联剂：0.2～1份，催化剂：0.02～0.5份；所述改性聚硅氧烷由以下重量份的原料制备而成：八甲基环四硅氧烷：850～900份，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷：95～110份，氢氧化钾：0.01～0.04份，磷酸：0.01～0.02份，大豆脂肪酸：50～55份，甲苯：15～25份；
所述改性聚硅氧烷由以下合成方法制得：
(1)在干燥烧瓶中加入所述八甲基环四硅氧烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和氢氧化钾，然后放入恒温油浴中并接上电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气管路；
(2)通氮气15～30min后升温至135～145℃进行反应；反应2～3小时后加入所述磷酸中和，并停止通入氮气，减压蒸馏，除去小分子和低沸物，得氨基改性聚硅氧烷；
(3)向步骤(2)反应所得的氨基改性聚硅氧烷中加入所述大豆脂肪酸和甲苯，升温至155～165℃进行脱水缩合反应0.5～1.5小时，减压蒸馏去除甲苯和低沸物，即得。
2.根据权利要求1所述的可涂饰性硅酮胶，其特征在于，所述可涂饰性硅酮胶原料组成以重量份计，包括：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份，改性聚硅氧烷：30～50份，增塑剂：0～5份，碳酸钙：160～180份，交联剂：5～6份，偶联剂：0.5～0.8份，催化剂：0.1～0.5份。
3.根据权利要求1～2任一项所述的可涂饰性硅酮胶，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000～80000Pa.s。
4.根据权利要求1～2任一项所述的可涂饰性硅酮胶，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油、MDT硅油、白矿油中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1～2任一项所述的可涂饰性硅酮胶，其特征在于，所述碳酸钙为活性纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、活性重质碳酸钙中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1～2任一项所述的可涂饰性硅酮胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
7.根据权利要求1～2任一项所述的可涂饰性硅酮胶，其特征在于，所述偶联剂为γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
8.根据权利要求1～2任一项所述的可涂饰性硅酮胶，其特征在于，所述催化剂为二醋酸二丁基锡和/或二月桂酸二丁基锡。
9.一种权利要求1～8任一项所述的可涂饰性硅酮胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基料制备：将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、改性聚硅氧烷、增塑剂、碳酸钙在捏合机中搅拌2～4h，捏合机温度120～150℃，抽真空；
(2)将步骤(1)所得基料与所述交联剂、偶联剂加入行星搅拌机搅拌反应15～30分钟；然后加入所述催化剂搅拌反应20～40分钟，即得成品，整个过程抽真空。
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