CN110272713A - 硅酮密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅酮密封胶及其制备方法和应用。所述的硅酮密封胶，以重量份计包括如下原料组分：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份、聚二甲基硅氧烷0～50份、无机填料50～150份、气相白炭黑3～10份、增粘树脂10～50份、交联剂4～13份、硅烷偶联剂0.5～3份、催化剂0.05～0.5份。该硅酮密封胶弹性好，内应力小，位移能力高，能适应亚克力材料自身热胀冷缩带来的位移，有益于对其粘接性的保持，且触变性好、不易变色发黄，颜色可根据需要调整。

Description

硅酮密封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子密封材料，特别是涉及硅酮密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
亚克力，又叫PMMA或有机玻璃，源自英文acrylic(丙烯酸塑料)，化学名称为聚甲基丙烯酸甲酯。是一种开发较早的重要可塑性高分子材料，具有较好的透明性、化学稳定性和耐候性、易染色、易加工、外观优美，在建筑业中有着广泛的应用。
硅酮密封胶得益于其优异的耐候性、耐水性、耐高低温性能、柔软性以及弹性回复率，在建筑、工业领域的接缝密封、结构装配、元器件固定等应用上广泛使用。但是鉴于亚克力材质的特殊性，传统的硅酮胶无法进行亚克力材料的有效粘接，在亚克力材料领域无法使用。
目前亚克力材料粘接使用的密封材料一般为万能胶(氯丁橡胶粘剂)、亚克力胶水(环氧树脂类、CHCl3等)。但是万能胶、亚克力胶水均存在以下缺陷：
1、万能胶、亚克力胶水固化后无弹性，无法解决板块之间因膨胀系数带来的位移，容易导致鼓起、不粘；
2、万能胶、亚克力胶水较稀，不具有触变性，无法进行注胶或修整而作为填缝密封胶使用；
3、万能胶、亚克力胶水容易发黄、变色；
4、万能胶、亚克力胶水无法根据基材颜色定做胶水。
发明内容
基于此，有必要针提供一种硅酮密封胶。该硅酮密封胶弹性好，内应力小，位移能力高，能适应亚克力材料自身热胀冷缩带来的位移，有益于对其粘接性的保持，且触变性好、不易变色发黄，颜色可根据需要调整。
一种硅酮密封胶，以重量份计，包括如下原料组分：
其中，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷结构式为:
n＝180～650，粘度为500mPa.s～5000mPa.s，羟基含量为0.08～0.1％；
所述硅烷偶联剂选自N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧己基)乙基三乙氧基硅烷中的至少三种。
在其中一个实施例中，所述的硅酮密封胶，以重量份计，包括如下原料组分：
在其中一个实施例中，所述硅烷偶联剂包括偶联剂A、偶联剂B和偶联剂C；其中，
所述偶联剂A为N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种；所述偶联剂B为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的中的一种；所述偶联剂C为β-(3,4环氧己基)乙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷中的一种。
优选所述偶联剂A为N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷，所述偶联剂B为γ-巯丙基三甲氧基硅烷，所述偶联剂C为β-(3,4环氧己基)乙基三乙氧基硅烷；或，
所述偶联剂A为N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，所述偶联剂B为γ-巯丙基三乙氧基硅烷，所述偶联剂C为环氧丙基三乙氧基硅烷；或，
所述偶联剂A为N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述偶联剂B为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，所述偶联剂C为β-(3,4环氧己基)乙基三乙氧基硅烷。
在其中一个实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为3500mPa.s～4000mPa.s(25℃)，羟基含量为0.08～0.1％。
在其中一个实施例中，所述增粘树脂选自松香、氢化松香、氢化松香甘油酯、氢化松香酚、C5系石油树脂、C9系石油树脂、二环戍二烯系石油树脂、苯乙烯系树脂、烷基酚醛树脂、萜烯酚醛树脂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述聚二甲基硅氧烷的粘度为50mPa.s～12000mPa.s(25℃)。优选粘度为50mPa.s～60mPa.s(25℃)。
在其中一个实施例中，所述的气相白炭黑为疏水型气相白炭黑，比表面积100～250m2/g。
在其中一个实施例中，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的一种或两种。
优选为甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷复配；或，甲基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷复配。
在其中一个实施例中，所述填料为无机填料，可选自活性纳米碳酸钙、重钙、炭黑、沉淀白炭黑、硅微粉中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。
本发明还提供所述的硅酮密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、填料混合，搅拌、升温，在温度70～110℃加入所述增粘树脂，在温度120～140℃，真空度为0.06～0.099MPa，分散、脱水120～300分钟，冷却后得到基料；
于所述基料中加入所述交联剂、气相白炭黑、硅烷偶联剂、催化剂，于真空度0.06～0.099MPa，转速100～800rpm条件下反应30～180分钟，得所述硅酮密封胶。
本发明还提供所述的硅酮密封胶在亚克力制品中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的硅酮密封胶，在合理配置各原料组分的基础上，采用一定粘度和羟基含量的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物，能够增加胶体表面的活性基团，增加与亚克力基材的键合连接，结合特定组合的硅烷偶联剂，内应力小，位移能力高，能适应板材自身热胀冷缩带来的位移，有益于粘接性的保持，再配合采用一定量的增粘树脂，实现硅铜密封胶对亚克力基材优异的粘接性能，且在长期泡水环境中依然保持良好粘结性，可广泛应用于户外亚克力灯箱、亚克力广告牌等难粘亚克力材料的粘接密封。此外，该硅酮密封胶还具有体系弹性好、触变性佳、挤出性适宜的特点，能作为亚克力接缝的填缝密封胶，且固化速度快，不易老化、变色、发黄，还可根据基材颜色量身定做密封胶颜色，达到美观效果。
进一步地，选择一定种类的增粘树脂，能够增加硅酮密封胶对亚克力基材的粘接强度。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的硅酮密封胶及其制备方法和应用作进一步详细的说明。
实施例1：
本实施例一种硅酮密封胶，以重量份计，原料组分如下：
其中，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷结构式为:
n＝650，25℃的粘度为5000mPa.s，羟基含量为0.08％；
所述硅烷偶联剂包括N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和β-(3,4环氧己基)乙基三乙氧基硅烷。
上述硅酮密封胶的制备方法如下：
a、将所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、25℃的粘度为50mPa.s聚二甲基硅氧烷10份、重钙100份(无机填料)、活性纳米碳酸钙10份(无机填料)加入到捏合机中，搅拌、升温，在温度90℃加入氢化松香甘油酯20份(增粘树脂)，在温度120℃，真空度为0.09MPa，分散、脱水120分钟，冷却后得到基料；
b、在室温下，将该基料加入到行星搅拌机或高速分散机内，再将甲基三丁酮肟基硅烷8份(交联剂)、乙烯基三丁酮肟基硅烷2份(交联剂)，疏水型气相白炭黑10份(比表面积100m2/g)，N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份(硅烷偶联剂)、γ-巯丙基三甲氧基硅烷1份(硅烷偶联剂)、β-(3,4环氧己基)乙基三乙氧基硅烷1份(硅烷偶联剂)，二醋酸二丁基锡0.1份(催化剂)加入搅拌机内与基料一起于真空度0.09MPa，转速400rpm进行化学反应120分钟，制成亚克力粘接用的硅酮密封胶。
实施例2：
本实施例一种硅酮密封胶，以重量份计，原料组分如下：
其中，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷结构式为:
n＝180，25℃的粘度为500mPa.s，羟基含量为0.1％；
所述硅烷偶联剂包括N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和环氧丙基三乙氧基硅烷。
上述硅酮密封胶的制备方法如下：
a、将所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、25℃的粘度为12000mPa.s聚二甲基硅氧烷50份、沉淀白炭黑50份(无机填料)加入到捏合机中，搅拌、升温，在温度90℃加入氢化松香酚20份(增粘树脂)，在温度120℃，真空度为0.09MPa，分散、脱水120分钟，冷却后得到基料；
b、在室温下，将该基料加入到行星搅拌机或高速分散机内，再将甲基三丁酮肟基硅烷10份(交联剂)、四丁酮肟基硅烷3份(交联剂)，疏水型气相白炭黑8份(比表面积250m2/g)，N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.8份(硅烷偶联剂)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷0.8份(硅烷偶联剂)、环氧丙基三乙氧基硅烷1.2份(硅烷偶联剂)，二月桂酸二丁基锡0.5份(催化剂)加入搅拌机内与基料一起于真空度0.09MPa，转速400rpm进行化学反应120分钟，制成亚克力粘接用的硅酮密封胶。
实施例3：
本实施例一种硅酮密封胶，以重量份计，原料组分如下：
其中，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷结构式为:
n＝480，25℃的粘度为2000mPa.s，羟基含量为0.09％；
所述硅烷偶联剂包括N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和β-(3,4环氧己基)乙基三乙氧基硅烷。
上述硅酮密封胶的制备方法如下：
a、将所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、25℃的粘度为5000mPa.s聚二甲基硅氧烷50份、活性纳米碳酸钙10份(无机填料)、沉淀白炭黑50份(无机填料)加入到捏合机中，搅拌、升温，在温度90℃加入氢化松香20份(增粘树脂)，在温度120℃，真空度为0.09MPa，分散、脱水120分钟，冷却后得到基料；
b、在室温下，将该基料加入到行星搅拌机或高速分散机内，再将甲基三丁酮肟基硅烷10份(交联剂)、四丁酮肟基硅烷3份(交联剂)，疏水型气相白炭黑10份(比表面积150m2/g)，N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.6份(硅烷偶联剂)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1份(硅烷偶联剂)、β-(3,4环氧己基)乙基三乙氧基硅烷1份(硅烷偶联剂)，二醋酸二丁基锡0.05份(催化剂)加入搅拌机内与基料一起于真空度0.09MPa，转速400rpm进行化学反应120分钟，制成亚克力粘接用的硅酮密封胶。
对比例1：
本对比例一种硅酮密封胶，其原料组分和制备方法类似实施例1，区别在于：
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷结构式为:
n＝1480，25℃的粘度为50000Pa.s，羟基含量为0.03％；
所述硅烷偶联剂由γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份组成；
未加入所述增粘树脂。
对比例2：
本对比例一种硅酮密封胶，其原料组分和制备方法类似实施例1，区别在于：
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷结构式为:
n＝1480，25℃的粘度为50000Pa.s，羟基含量为0.03％；
所述硅烷偶联剂由γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份组成。
对比例3：
本对比例一种硅酮密封胶，其原料组分和制备方法类似实施例1，区别在于：
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷结构式为:
n＝1480，25℃的粘度为50000Pa.s，羟基含量为0.03％；
未加入所述增粘树脂。
性能测试：
实施例1-3和对比例1-3的理化性能测试按GB16776、GB/T22083，测试制作H试片的基材均使用亚克力材料，结果如表1所示：
表1
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种硅酮密封胶，其特征在于，以重量份计，包括如下原料组分：
其中，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的结构式为:
n＝180～650，粘度为500mPa.s～5000mPa.s，羟基含量为0.08～0.1％；
所述硅烷偶联剂选自N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧己基)乙基三乙氧基硅烷中的至少三种。
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，以重量份计，包括如下原料组分：
3.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括偶联剂A、偶联剂B和偶联剂C；其中，
所述偶联剂A为N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种；所述偶联剂B为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的中的一种；所述偶联剂C为β-(3,4环氧己基)乙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述增粘树脂选自松香、氢化松香、氢化松香甘油酯、氢化松香酚、C5系石油树脂、C9系石油树脂、二环戍二烯系石油树脂、苯乙烯系树脂、烷基酚醛树脂、萜烯酚醛树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的粘度为50mPa.s～12000mPa.s。
6.根据权利要求1-4任一项所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述的气相白炭黑为疏水型气相白炭黑，比表面积100～250m2/g。
7.根据权利要求1-4任一项所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的一种或两种。
8.根据权利要求1-4任一项所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述填料选自活性纳米碳酸钙、重钙、炭黑、沉淀白炭黑、硅微粉中的至少一种；所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、填料混合，搅拌、升温，在温度70～110℃加入所述增粘树脂，在温度120～140℃，真空度为0.06～0.099MPa，分散、脱水120～300分钟，冷却后得到基料；
于所述基料中加入所述交联剂、气相白炭黑、硅烷偶联剂、催化剂，于真空度0.06～0.099MPa，转速100～800rpm条件下反应30～180分钟，得所述硅酮密封胶。
10.权利要求1-8任一项所述的硅酮密封胶在亚克力制品中的应用。
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