CN103484056B - 脱醇型硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种脱醇型硅酮密封胶及其制备方法，该密封胶的配方包括如下重量份的各组分：多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷100重量份；交联剂1-20重量份；气相白炭黑1-50重量份；增粘剂0.1-10重量份；催化剂0.001-1重量份；硅油增塑剂0-30重量份；其中，所述多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为0.1Pa·S至500Pa·S；所述交联剂为吗啉基甲基三烷氧基硅烷或其部分水解缩合物中的一种或多种，所述催化剂为有机锡化合物。本发明提供的脱醇型硅酮密封胶，其具有透明度好、黄变性小、贮存稳定和粘接性优异等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱醇型硅酮密封胶及其制备方法，属于有机硅密封材料领域。
背景技术
随着电子电器、汽车运输、土木建筑、办公机器等行业快速发展，脱醇型硅酮密封胶由于对大多数材料无腐蚀、无毒、使用方便和价格较低等优点，成为行业内和研究机构、高校的研究热点。而且在多个领域，脱醇型硅酮密封胶已得到广泛应用，如印刷电路板涂层，电子电器零件的粘接与固定，汽车、LED灯具装配，门窗的密封，镜子或工艺品的粘接密封等，其发展前景非常可观。
目前许多国内外知名硅酮密封胶公司制备单组分脱醇型硅酮密封胶方法是以有机钛化合物为催化剂，例如各种钛酸酯以及钛螯合物的材料等。然而，这些有机钛化合物都具有已知的缺点，例如在脱醇型硅酮密封胶生产时，使用有机钛化合物作催化剂会使胶料产生粘度高峰，这对设备的损耗较大；另外制得的胶料在储存过程中容易发生黄变、粘接性变差、稳定性差，且与常规氨基硅烷相溶性差等。目前，针对这些缺陷，本领域科研人员正在探索各种改善途径。申请号为201210444660.X的中国专利申请公开了一种脱醇型室温硫化硅橡胶组合物，其制备胶料时采用的配方主要成分为：分子两端为羟基的聚二有机硅氧烷、硅氮烷、钛螯合物催化剂、交联剂和填料等，其胶料在制备和储存过程中不发生增稠，且具有较高稳定性和较短的表干时间。申请号为201210240453.2的中国专利申请公开了一种单组分催化脱醇型RTV硅橡胶密封胶及其制备方法，其密封胶的配方主要成分为：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、功能填料、交联剂、偶联剂和催化剂，其胶料在生产过程不产生粘度高峰。申请号为200710048349.2的中国专利申请公开了一种单组分室温快速硫化脱醇型硅酮结构密封胶及其制造方法，以改善脱醇型胶贮存稳定性和粘结性，但在生产脱醇型硅酮密封胶特别是透明脱醇型硅酮密封胶时，在透明度、黄变性方面均不理想，且储存不太稳定，粘结性还有待改善。
发明内容
为改善现有技术存在的缺陷，本发明提供一种脱醇型硅酮密封胶，其具有透明度好、黄变性小、贮存稳定和粘接性优异等特点。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：一种脱醇型硅酮密封胶，该密封胶的配方包括如下重量份的各组分：
其中，所述多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为0.1Pa·S至500Pa·S；所述交联剂为吗啉基甲基三烷氧基硅烷或其部分水解缩合物中的一种或多种，所述催化剂为有机锡化合物。
本发明采用多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，可使在脱醇型硅酮密封胶的生产过程避免出现粘度高峰，减少体系中的游离醇产生，改善密封胶的贮存稳定性。所述多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷其结构通式为：
其中，R1为甲基或乙基，R2为一价烃基，a为0或1，n=10～5000,在25℃下的粘度为0.1Pa·S至500Pa·S。
优选的，所述多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷为以下化学结构式的多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷中的至少一种：
其中，n=10～5000,在25℃下的粘度为0.1Pa·S至500Pa·S。
本发明采用吗啉基甲基三烷氧基硅烷为交联剂，其具有水解活性高的特点，在制备脱醇型硅酮密封胶时不需要使用钛化合物催化；该交联剂的N原子成环状结构且无活泼氢，不易发黄，与多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷相溶性好，透明度高。所述吗啉基甲基三烷氧基硅烷的通式如下：
其中R3为甲基或乙基。
优选的，交联剂为吗啉基甲基三甲氧基硅烷、吗啉基甲基三乙氧基硅烷及它们的部分水解缩合物中的至少一种，其中吗啉基甲基三甲氧基硅烷和吗啉基甲基三乙氧基硅烷的化学结构式分别为
优选的，所述气相白炭黑为BET比表面积不小于150m2/g的亲水型气相白炭黑、BET比表面积不小于150m2/g的表面经硅氮烷或氯硅烷或八甲基四环硅氧烷处理的疏水气相白炭黑中的至少一种。
优选的，所述增粘剂为硅烷偶联剂或其部分水解缩合物。所述硅烷偶联剂可以为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、3-异氰基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰基丙基三乙氧基硅烷或它们的部分水解缩合物中的至少一种。
优选的，所述有机锡化合物为二正丁基二月桂酸锡、二正丁基二醋酸锡中的至少一种。
优选的，所述硅油增塑剂为25℃粘度为0.05Pa·S～20Pa·S的分子末端为甲基的聚二甲基硅氧烷。
本发明还提供一种制备如上文所述的脱醇型硅酮密封胶的方法，包括如下步骤：在室温下，将100重量份多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷、1-20重量份的交联剂、1-50重量份的气相白炭黑、0.1-10重量份的增粘剂、0.001-1重量份的催化剂和0-30重量份的硅油增塑剂加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合60～120分钟，制成脱醇型硅酮密封胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
由于在现有技术中，在脱醇型硅酮密封胶生产时，常使用羟基封端的聚二甲基硅氧烷为有机硅基础聚合物、甲基三甲氧基硅烷为交联剂、有机钛化合物作催化剂，在生产过程中使胶料的羟基封端的聚二甲基硅氧烷与有机钛化合物反应产生粘度高峰，对设备损耗较大，特别是粘度高峰的存在和有机钛化合物的黄色使得无法生产以气相白炭黑为填料制备透明脱醇型硅酮密封胶；有机钛化合物其催化活性在贮存过程中会有所下降，而且有机钛化合物使得胶料在储存过程中易黄变、表面发粘、稳定性差、与常规氨基硅烷相溶性差。针对以上缺点，本发明的配方体系采用多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷为有机硅基础聚合物、含吗啉基甲基三烷氧基硅烷为交联剂、有机锡化合物为催化剂，各组分按特定比例相互作用。采用这种配方体系制备的脱醇型硅酮密封胶，生产过程中不会出现粘度高峰，且生产工艺简单，所制得的密封胶不易发生黄变、硫化速度快、贮存稳定、可与常规氨基硅烷相溶，制得的密封胶还具有透明度高、粘接性优异的特点，且胶料释放的小分子醇类对被粘结基材无腐蚀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1：将25℃粘度为10Pa·S的三甲氧基硅氧基的聚二甲基硅氧烷100份，吗啉基甲基三甲氧基硅烷10份，BET比表面积150m2/g的亲水型气相白炭黑11份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份，γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份，二正丁基二醋酸锡0.02份，25℃粘度为0.1Pa·S的分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷5份加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合60分钟，制成脱醇型硅酮密封胶，保存于密封干燥塑料瓶里。
实施例2：将25℃粘度为1.5Pa·S的三乙氧基硅氧基的聚二甲基硅氧烷50份，25℃粘度为1Pa·S的二乙氧基甲基硅氧基的聚二甲基硅氧烷50份，吗啉基甲基三甲氧基硅烷16份，BET比表面积150m2/g的表面经硅氮烷处理的疏水气相白炭黑20份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份，二正丁基二醋酸锡0.29份，25℃粘度为2Pa·S的分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷20份加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合80分钟，制成脱醇型硅酮密封胶，保存于密封干燥塑料瓶里。
实施例3：将25℃粘度为20Pa·S的三乙氧基硅氧基的聚二甲基硅氧烷30份，25℃粘度为80Pa·S的二乙氧基甲基硅氧基的聚二甲基硅氧烷70份，吗啉基甲基三乙氧基硅烷5份，BET比表面积150m2/g的表面经八甲基四环硅氧烷处理的疏水气相白炭黑25份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二正丁基二月桂酸锡0.4份，25℃粘度为2Pa·S的分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷5份加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合110分钟，制成脱醇型硅酮密封胶，保存于密封干燥塑料瓶里。
实施例4：将25℃粘度为50Pa·S的二甲氧基硅氧基的聚二甲基硅氧烷45份，25℃粘度为80Pa·S的二乙氧基甲基硅氧基的聚二甲基硅氧烷55份，吗啉基甲基三乙氧基硅烷8份，吗啉基甲基三甲氧基硅烷5份，BET比表面积200m2/g的表面经八甲基四环硅氧烷处理的疏水气相白炭黑18份，3-异氰基丙基三甲氧基硅烷0.5份、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷0.5份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷0.5份，二正丁基二月桂酸锡0.5份，25℃粘度为0.35Pa·S的分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷5份加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合90分钟，制成脱醇型硅酮密封胶，保存于密封干燥塑料瓶里。
实施例5：将25℃粘度为1.5Pa·S的三甲氧基硅氧基的聚二甲基硅氧烷100份，吗啉基甲基三乙氧基硅烷19份，BET比表面积不小于380m2/g的表面经硅氮烷处理的疏水气相白炭黑22份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份，二正丁基二醋酸锡0.1份，25℃粘度为0.05Pa·S的分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷23份加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合90分钟，制成脱醇型硅酮密封胶，保存于密封干燥塑料瓶里。
比较例1：将25℃粘度为10Pa·S的羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份，甲基三甲氧基硅烷10份，BET比表面积150m2/g的亲水型气相白炭黑11份，钛酸四异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物3份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份，γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份，二正丁基醋酸锡0.02份，25℃粘度为0.1Pa·S的分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷5份加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合60分钟，制成脱醇型硅酮密封胶，保存于密封干燥塑料瓶里。
比较例2：将25℃粘度为1.5Pa·S的三乙氧基硅氧基的聚二甲基硅氧烷100份，乙烯基三甲氧基硅烷7份，钛酸四异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物5份，BET比表面积200m2/g的表面经硅氮烷的疏水气相白炭黑20份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份，二正丁基醋酸锡0.29份，25℃粘度为2Pa·S的分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷20份加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合80分钟，制成脱醇型硅酮密封胶，保存于密封干燥塑料瓶里。
比较例3：将25℃粘度为20Pa·S的二甲氧基硅氧基的聚二甲基硅氧烷100份，乙烯基三甲氧基硅烷13份，钛酸四叔丁酯10，BET比表面积380m2/g的表面经八甲基四环硅氧烷处理的疏水气相白炭黑22份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二正丁基二月桂酸锡0.4份，25℃粘度为2Pa·S的分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷5份加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合110分钟，制成脱醇型硅酮密封胶，保存于密封干燥塑料瓶里。
性能检测
将实施例1至5和对比例1、2、3的产品进行检测，其中，检测方法为：
表干时间的测试：根据GB/T13477.5-2003（建筑密封材料试验方法第5部分：表干时间的测定）。
23℃拉伸粘结强度的测试：根据GB/T13477.8-2003（建筑密封材料试验方法第8部分：23℃拉伸粘结强度的测定）。
粘接破坏面积的测试：根据GB/T13477.8-2003（建筑密封材料试验方法第8部分：粘接破坏面积的测定）。
23℃最大强度的伸长率的测试：根据GB/T13477.8-2003（建筑密封材料试验方法第8部分：23℃最大强度的伸长率的测定）。
透明度的测试：分别将实施例和比较例中制得的脱醇型硅酮密封胶从干燥塑料瓶里注胶到在水平放置的直径为30毫米，深度为7毫米的光滑平整的聚氯乙烯凹槽模具中，用刮刀刮平，在温度为（23±2）℃、相对湿度（50±5）%的环境中放置7天，将完全固化后的胶片放在印刷8号字体的A4纸上，通过胶片可以完全看到A4纸的上字即为全透明，不清晰的即为透明，完全看不到即为不透明。
黄变的测试：把脱醇型硅酮密封胶从干燥塑料瓶里施胶在玻璃上，待完全固化后，按JC/T485-1992第5.12条规定，采用蒸馏水或去离子水连续试验300h，观察颜色；。
贮存稳定性的测试：将脱醇型硅酮密封胶在室温下密封贮存9个月，透明度、黄变、表干时间、固化速度和粘接性的变化，变化小于10%即为贮存稳定性好，变化大于10或发粘、发软、没强度即为贮存稳定性差。
粘度高峰的测试：在生产脱醇型硅酮密封胶时，有没有出现粘度高峰
下面的表1是实施例1-5和对比例1-3所得产品性能测试的结果：
表1性能测试结果
实践证明，本发明制备的脱醇型硅酮密封胶，生产过程不会出现粘度高峰，所制得的密封胶不易发生黄变、硫化速度快、贮存稳定、可与常规氨基硅烷相溶，制得的密封胶还具有透明度高、粘接性优异的特点，且胶料释放的小分子醇类对被粘结基材无腐蚀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，该密封胶的配方由如下重量份的各组分组成：
其中，所述多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为0.1Pa·S至500Pa·S；所述交联剂为吗啉基甲基三烷氧基硅烷或其部分水解缩合物中的一种或多种，所述催化剂为二正丁基二月桂酸锡、二正丁基二醋酸锡中的至少一种；
所述气相白炭黑为BET比表面积不小于150m2/g的亲水型气相白炭黑、BET比表面积不小于150m2/g的表面经硅氮烷或氯硅烷或八甲基四环硅氧烷处理的疏水气相白炭黑中的至少一种；
所述增粘剂为硅烷偶联剂或其部分水解缩合物；
所述硅油增塑剂为25℃粘度为0.05Pa·S～20Pa·S的分子末端为甲基的聚二甲基硅氧烷；
所述脱醇型硅酮密封胶按照如下步骤制得：
在室温下，将100重量份多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷、1-20重量份的交联剂、1-50重量份的气相白炭黑、0.1-10重量份的增粘剂、0.001-1重量份的催化剂和0-30重量份的硅油增塑剂加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合60～120分钟，制成脱醇型硅酮密封胶。
2.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷其结构通式为：
其中，R1为甲基或乙基，R2为一价烃基，a为0或1。
3.根据权利要求2所述的脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷为以下化学结构式的多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷中的至少一种：
4.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮密封胶，其特征在于，所述吗啉基甲基三烷氧基硅烷其通式为：
其中R3为甲基或乙基。
5.一种制备如权利要求1-4任一项所述的脱醇型硅酮密封胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在室温下，将100重量份多烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷、1-20重量份的交联剂、1-50重量份的气相白炭黑、0.1-10重量份的增粘剂、0.001-1重量份的催化剂和0-30重量份的硅油增塑剂加入行星搅拌机内，在无水条件下，高速混合60～120分钟，制成脱醇型硅酮密封胶。
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