CN103642451B - 室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法，各组分按重量份计如下：（A）α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、（B）二甲基硅油10-30份、（C）交联剂5-10份、（D）硅烷偶联剂1-5份、（E）补强填料50-150份、（F）催化剂0.5-3份、（G）储存稳定剂0.5-2份；通过添加含有多种活性官能团的硅烷偶联剂，可解决通常脱醇型硅橡胶密封剂粘接和储存的无法兼顾的缺点，在提高粘接性能的同时，对储存无影响，此外由于该密封剂使用了低黄变性的钛酸酯催化剂，耐黄变性能良好，解决了一般脱醇型硅橡胶密封剂容易发生黄变的缺点，可广泛应用于电子、汽车、家电等行业的粘接与密封。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶密封剂及制备方法，尤其涉及一种室温硫化单组分脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法。
背景技术
单组份室温硫化硅橡胶密封剂由于具有耐温范围广、耐候性良好、绝缘性能优异以及操作方便等优点，在电子、汽车、家电、建筑等行业得到广泛的应用，而脱醇型硅橡胶密封剂又由于具有环保、无刺激性气味、对粘接基材无腐蚀等优点，成为硅橡胶密封剂中应用较为广泛的品种之一。一般的脱醇型硅橡胶密封剂由基胶、填料、醇型交联剂、钛酸酯催化剂和粘接促进剂组成。脱醇型硅橡胶密封剂气味小，符合环保要求，但储存性能和粘接性能较差，储存性能可以通过添加羟基清除剂得到提高，但粘接性能的提高比较困难。一般提高硅橡胶密封剂的粘接性主要通过添加硅烷偶联剂，氨基硅烷偶联剂由于具有良好的粘接广泛性，被广泛应用于其它类型的硅橡胶密封剂中，但应用于钛酸酯脱醇体系时，虽然可以提高密封剂的粘接性能，但由于钛酸酯反应活性很高，容易在储存过程中与氨基硅烷发生反应，从而导致储存后固化性能严重下降。为了保持较好的储存稳定性，需要减少氨基硅烷偶联剂的用量，或者是避免使用氨基偶联剂，使用其它中性的硅烷偶联剂如环氧类硅烷作为粘接促进剂，但这又会造成密封剂对一些低表面能的材料的粘接降低，粘接性能变差。脱醇型硅橡胶密封剂的另一个缺点是容易发生黄变，在长时间使用后会逐渐变黄，限制了其在一些注重外观的场合的使用。
发明内容
本发明的发明目的是为了克服上述背景技术的缺点，提供一种室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂，该硅橡胶密封剂由以下组分组成，各组分按重量份计如下：
（A）α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
（B）二甲基硅油10-30份
（C）交联剂5-10份
（D）硅烷偶联剂1-5份
（E）补强填料50-150份
（F）催化剂0.5-3份
（G）储存稳定剂0.5-2份。
所述的 A组分为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n=300～1500。
所述的 B组分为二甲基硅油，其分子结构式为 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n=50～230 。
所述的 C组分为脱醇型交联剂，选用甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯以及上述交联剂的部分水解物中至少一种或几种的组合。
所述的 D组分为硅烷偶联剂，其分子结构式为：
所述的 E组分为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或两种以上填料的混合。
所述的F组分是湿气固化催化剂，选用四叔戊基钛酸酯、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种。
所述的储存稳定剂，选用六甲基二硅氮烷、分子筛、氯化钙、氯化镁中一种或两种混合。
一种室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法：该方法步骤如下：
（1）在含有抽真空和加热装置的行星搅拌釜中，加入上述重量份数的A、B、E组分，开启搅拌，同时抽真空和进行油浴加热，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa，物料温度保持在110～130℃，然后继续在此条件下使物料搅拌脱水2～4小时；
（2）降温至40℃以下加入C组分和D组分，开启真空，使物料在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌10～30min至均匀无气泡。
（3）加入F组分，开启真空，使物料在-0.09～-0.1MPa真空条件下低速搅拌30～60min至均匀无气泡。
（4）加入G组分，开启真空，使物料在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌10min至均匀无气泡。
本发明的有益效果是：通过添加含有多种活性官能团的硅烷偶联剂，可解决通常脱醇型硅橡胶密封剂粘接和储存的无法兼顾的缺点，在提高粘接性能的同时，对储存无影响，此外由于该密封剂使用了低黄变性的钛酸酯催化剂，耐黄变性能良好，解决了一般脱醇型硅橡胶密封剂容易发生黄变的缺点，可广泛应用于电子、汽车、家电等行业的粘接与密封。
具体实施方式
本发明涉及到一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法，该密封剂由以下组分组成（以重量份计）：
A. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
B. 二甲基硅油10-30份
C. 脱醇型交联剂5-10份
D. 硅烷偶联剂1-5份
E. 补强填料50-150份
F. 催化剂0.5-3份
G. 储存稳定剂0.5-2份
所述的A组分为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n=300～1500，25℃时黏度为1000-50000mpa.s，优选粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
所述的B组分为二甲基硅油，其分子结构式为 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n=50～230，25℃时黏度为50-500mpa.s，优选粘度为500mpa.s的二甲基硅油。
所述的C组分为脱酮肟型交联剂，选用甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯以及上述交联剂的部分水解物中至少一种或几种的组合。优选甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
所述的D 组分为硅烷偶联剂，其分子结构式为
所述的E 组分为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或几种填料的组合。优选经过二甲基二氯硅烷或D4改性的气相白炭黑和经脂肪酸、松香酸等表面改性剂处理的轻质碳酸钙。
所述的F组分是湿气固化催化剂，选用四叔戊基钛酸酯、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种。优选四叔戊基钛酸酯。
所述的G组分是储存稳定剂，选用六甲基二硅氮烷、分子筛、氯化钙、氯化镁中至少一种。优选六甲基二硅氮烷。
密封剂的制备方法是：取上述重量份数的A、B、E组分加入搅拌釜中，在110～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时，降温至40℃以下分步加入C、D、F、G组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
实施例：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mpa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
A. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
B. 二甲基硅油20份
C. 甲基三甲氧基硅烷8份
D. 上述硅烷偶联剂 2份
E. 碳酸钙80份，气相白炭黑10份
F. 四叔戊基钛酸酯 2份
G. 六甲基二硅氮烷 1份
将上述粘度和份数的的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，依次加入上述份数的甲基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂、四叔戊基钛酸酯、六甲基二硅氮烷并搅拌均匀。
对比例1：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mpa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
A. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
B. 二甲基硅油20份
C. 甲基三甲氧基硅烷8份
D. γ-氨丙基三甲氧基硅烷 2份
E. 碳酸钙80份，气相白炭黑10份
F. 二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯 2份
G. 六甲基二硅氮烷 1份
将上述粘度和份数的的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，依次加入上述份数的甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、六甲基二硅氮烷并搅拌均匀。
对比例2：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mpa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
A. α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
B. 二甲基硅油20份
C. 甲基三甲氧基硅烷8份
D. γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 2份
E. 碳酸钙80份，气相白炭黑10份
F. 二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯2份
G. 六甲基二硅氮烷 1份
将上述粘度和份数的的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料加入搅拌釜中，在110℃～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌2～4小时后降温至40℃以下，依次加入上述份数的甲基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、六甲基二硅氮烷并搅拌均匀。
将实施例与对比例测试与各种塑料的粘接性能，以及黄变性能、储存性能，结果如下：
Claims (7)
1.一种室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂，其特征是该硅橡胶密封剂由以下组分组成，各组分按重量份计如下：
（A）α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份；
（B）二甲基硅油10-30份；
（C）交联剂5-10份；
（D）硅烷偶联剂1-5份；
（E）补强填料50-150份；
（F）湿气固化催化剂 0.5-3份；
（G）储存稳定剂0.5-2份；
所述D组分硅烷偶联剂的分子结构式为：
；
所述F组分湿气固化催化剂，选用四叔戊基钛酸酯、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中至少一种。
2.根据权利要求1所述的室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂，其特征是所述的 A组分为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n=300～1500。
3.根据权利要求1所述的室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂，其特征是所述的 B组分为二甲基硅油，其分子结构式为 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n=50～230 。
4.根据权利要求1所述的室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂，其特征是所述的 C组分为脱醇型交联剂，选用甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯以及上述交联剂的部分水解物中至少一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂，其特征是所述的 E组分为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中至少一种或两种以上填料的混合。
6.根据权利要求1所述的室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂，其特征是所述的储存稳定剂，选用六甲基二硅氮烷、分子筛、氯化钙、氯化镁中一种或两种混合。
7.如权利要求1至6任一项所述的室温硫化单组份脱醇型硅橡胶密封剂的制备方法：其特征是该方法步骤如下：
（1）在含有抽真空和加热装置的行星搅拌釜中，加入上述重量份数的A组分α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、B组分二甲基硅油及E组分补强填料，开启搅拌，同时抽真空和进行油浴加热，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa，物料温度保持在110～130℃，然后继续在此条件下使物料搅拌脱水2～4小时；
（2）降温至40℃以下加入C组分交联剂和D组分硅烷偶联剂，开启真空，使物料在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌10～30min至均匀无气泡；
（3）加入F组分湿气固化催化剂，开启真空，使物料在-0.09～-0.1MPa真空条件下低速搅拌30～60min至均匀无气泡；
（4）加入G组分储存稳定剂，开启真空，使物料在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌10min至均匀无气泡。
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