CN105542705B - 一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法，该密封剂成分及重量比为：(A)α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份，(B)二甲基硅油10‑25份，(C)补强填料80‑150份，(D)交联剂3‑5份，(E)多官能度硅烷共聚物2‑4份，(F)催化剂1‑3份，(G)储存稳定剂1‑2份。本发明具有优异的粘接广泛性，对常见的金属和塑料材质均能实现良好粘接，同时其具有良好的深层固化性能，可缩短固化等待时间，提高生产效率。

Description

一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶领域，尤其涉及一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法。
背景技术
单组份室温硫化硅橡胶密封剂是指以有机硅树脂为基体树脂，配以填料、交联剂、催化剂等其它组分混合而成，可在室温条件下固化的密封剂，由于其具有室温固化、耐温范围广、耐候性良好、绝缘性能优异等优点，在电子、汽车、家电、建筑等行业得到广泛的应用。
单组份室温硫化硅橡胶密封剂根据交联硫化机理可分为缩合型和加成型，缩合型又可根据交联时释放出的副产物类型分为脱酸型、脱酮肟型、脱醇型、脱丙酮型等。脱酸型和脱酮肟型固化释放物分别为乙酸和酮肟，有较大的刺激性，对一些金属和塑料粘接基材有腐蚀，使用受到限制，脱丙酮型无气味，但成本很高，脱醇型固化释放物为醇类气体，具有环保、无刺激性气味、对粘接基材无腐蚀、符合法规要求等优点，同时其成本较低，可应用场合非常广泛。
一般的脱醇型硅橡胶密封剂由基胶、填料、交联剂、催化剂和粘接促进剂组成，脱醇型硅橡胶密封剂气味小，符合环保要求，但粘接性能和固化速度都较差。脱醇型硅橡胶密封剂由于难以采用碱性较强的氨基硅烷为偶联剂，对常见的金属和塑料基材粘接都比较差，难以适应电子、汽车、家用电器等领域对粘接广泛性的要求。此外，与其它类型产品相比，脱醇型产品由于交联剂反应活性较低，因此整体固化速度较慢，完全固化耗时长，导致施工节拍延长，难以满足流水线的高效率要求。
发明内容
本发明的发明目的是为了克服上述背景技术的缺点，提供一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，所述密封剂按重量份数计包括(A)～(G)组分：
(A)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
(B)二甲基硅油10-25份
(C)补强填料80-150份
(D)交联剂3-5份
(E)多官能度硅烷共聚物2-4份
(F)湿气固化催化剂1-3份
(G)储存稳定剂1-2份。
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n为大于或等于1的自然数，25℃时黏度为5000-50000mPa.s；
所述二甲基硅油的分子结构式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n为大于或等于1的自然数，25℃时黏度为100-1000mPa.s；
所述补强填料选自气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中的一种或几种。
所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述多官能度硅烷共聚物是由硅烷E1和硅烷E2共聚而成，其中硅烷E1选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种，硅烷E2选用氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种。
多官能度硅烷共聚物的合成方法如下：
在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，通氮气条件下加入1mol的E1，30℃下边搅拌边缓慢滴入0.9mol 1％浓度的磷酸水溶液，滴完后继续在30℃下搅拌反应4-8小时，然后边搅拌边滴加1mol的E2，滴完后升温至60℃反应1-3小时，然后在60℃下抽真空除去低沸物，得到多官能度硅烷共聚物。
所述湿气固化催化剂选自四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯中的一种或几种。
所述储存稳定剂选自六甲基二硅氮烷、分子筛、氯化钙、氯化镁中的一种或两种。
本发明还公开了上述单组份室温硫化硅橡胶密封剂的制备方法，包括如下步骤：
取上述重量份数的(A)、(B)、(C)组分加入搅拌釜中，在110～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时，然后降温至40℃加入(D)、(E)组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡，最后加入(F)组分和(G)组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡。
本发明的有益效果是：本发明在单组份室温硫化密封剂中添加新型的多官能度硅烷共聚物，获得优异的粘接广泛性和良好的固化速度。该硅烷共聚物由两种不同结构的硅烷共聚而成，含有氨基/环氧基、烷基、多烷氧基等基团，加入后通过多种不同类型官能团相配合，可实现对不同类型基材的良好粘接。同时，通过将氨基硅烷与另一种硅烷进行共聚反应后再加入，可降低氨基硅烷与钛酸酯催化剂的反应活性，在保持良好粘接的同时，降低对产品储存性的影响，解决钛酸酯体系难以使用氨基硅烷为偶联剂的缺点。添加该多官能度硅烷共聚物的另一个有益效果是可以大幅提高产品的深层固化速度。该硅烷共聚物由两种含有三个或三个以上烷氧基的硅烷共聚而成，共聚物分子中平均含有四个左右的烷氧基，这些烷氧基可在微量水汽存在下迅速与基胶发生交联反应，提高产品的深层固化速度。
本发明产品具有优异的粘接广泛性，对各种通用的金属和塑料基材均能实现良好的粘接，可应用于家用电器、汽车、电子等需要对多种粘接材质实现粘接的场合。此外，本发明产品还具有良好的深层固化性能，可缩短固化时间，提高生产效率，可应用于需要进行高效密封组装以及其它需要快速固化的场合。
具体实施方式
一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，所述密封剂按重量份数计包括(A)～(G)组分：
(A)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
(B)二甲基硅油10-25份
(C)补强填料80-150份
(D)交联剂3-5份
(E)多官能度硅烷共聚物2-4份
(F)湿气固化催化剂1-3份
(G)储存稳定剂1-2份。
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n为大于或等于1的自然数，25℃时黏度为5000-50000mPa.s，优选为20000mPa.s。
所述二甲基硅油的分子结构式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n为大于或等于1的自然数，25℃时黏度为100-1000mPa.s，优选为500mPa.s。
所述补强填料选自气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中的一种或几种；优选经过六甲基二硅氮烷处理的气相白炭黑和经硬脂酸处理的轻质碳酸钙。
所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中一种或几种。
所述多官能度硅烷共聚物由硅烷E1和硅烷E2共聚而成，其中硅烷E1选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种，硅烷E2选用氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种。
多官能度硅烷共聚物其合成方法如下：
在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，通氮气条件下加入1mol的E1，30℃下边搅拌边缓慢滴入0.9mol 1％浓度的磷酸水溶液，滴完后继续在30℃下搅拌反应4-8小时，然后边搅拌边滴加1mol的E2，滴完后升温至60℃反应1-3小时，然后在60℃下抽真空除去低沸物，得到多官能度硅烷共聚物。
所述湿气固化催化剂选自四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯中的一种或几种，优选二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯或二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯。
所述储存稳定剂选自六甲基二硅氮烷、分子筛、氯化钙、氯化镁中的一种或两种，优选分子筛。
上述单组份室温硫化硅橡胶密封剂的制备方法，包括如下步骤：
取上述重量份数的(A)、(B)、(C)组分加入搅拌釜中，在110～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时，然后降温至40℃加入(D)、(E)组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡，最后加入(F)组分和(G)组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
选用粘度为20000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mPa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
(A)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
(B)二甲基硅油25份
(C)碳酸钙110份，气相白炭黑10份
(D)甲基三甲氧基硅烷4份
(E)多官能度硅烷共聚物2.5份
(F)二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯2.5份
(G)4A分子筛1.5份。
其中(E)多官能度硅烷共聚物合成方法如下：
在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，通氮气条件下加入148g的乙烯基三甲氧基硅烷，30℃下边搅拌边缓慢滴入16.2g 1％浓度的磷酸水溶液，滴完后继续在30℃下搅拌反应6小时，然后边搅拌边滴加179g的氨丙基三甲氧基硅烷，滴完后升温至60℃反应1小时，然后在60℃下抽真空除去低沸物，得到硅烷共聚物。
取上述重量份数的(A)、(B)、(C)组分加入搅拌釜中，在120℃，-0.09MPa真空条件下脱水2.5小时，然后降温至40℃加入(D)、(E)组分，在-0.09MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡，最后加入(F)组分和(G)组分，在-0.09MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡。
实施例2：
选用粘度为20000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mPa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
(A)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
(B)二甲基硅油20份
(C)碳酸钙130份
(D)乙烯基三甲氧基硅烷3.5份
(E)多官能度硅烷共聚物3份
(F)二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯3份
(G)4A分子筛1份。
其中(E)多官能度硅烷共聚物合成方法如下：
在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，通氮气条件下加入148g的乙烯基三甲氧基硅烷，30℃下边搅拌边缓慢滴入16.2g 1％浓度的磷酸水溶液，滴完后继续在30℃下搅拌反应6小时，然后边搅拌边滴加236g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，滴完后升温至60℃反应3小时，然后在60℃下抽真空除去低沸物，得到硅烷共聚物。
取上述重量份数的(A)、(B)、(C)组分加入搅拌釜中，在130℃，-0.1MPa真空条件下脱水3小时，然后降温至40℃加入(D)、(E)组分，在-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡，最后加入(F)组分和(G)组分，在-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡。
对比例1：
选用粘度为20000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mPa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
(A)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
(B)二甲基硅油25份
(C)碳酸钙130份
(D)乙烯基三甲氧基硅烷4份
(E)氨丙基三甲氧基硅烷2.5份
(F)二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯2.5份
(G)4A分子筛1.5份。
取上述重量份数的(A)、(B)、(C)组分加入搅拌釜中，在120℃，-0.09MPa真空条件下脱水2.5小时，然后降温至40℃加入(D)、(E)组分，在-0.09MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡，最后加入(F)组分和(G)组分，在-0.09MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡。
对比例2：
选用粘度为20000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mPa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
(A)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
(B)二甲基硅油20份
(C)碳酸钙130份
(D)乙烯基三甲氧基硅烷3.5份
(E)γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷3份
(F)二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯3份
(G)4A分子筛1份。
取上述重量份数的(A)、(B)、(C)组分加入搅拌釜中，在130℃，-0.1MPa真空条件下脱水3小时，然后降温至40℃加入(D)、(E)组分，在-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡，最后加入(F)组分和(G)组分，在-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡。
将实施例与对比例测试对不同材料的粘接性，储存性和固化速度，结果如下：
从表中可以看出，产品具有优异的粘接广泛性，对各种通用的金属和塑料基材均能实现良好的粘接，同时还具有良好的深层固化性能，可缩短固化时间，提高生产效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征在于，所述密封剂按重量份数计包括(A)～(G)组分：
(A)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
(B)二甲基硅油10-25份
(C)补强填料80-150份
(D)交联剂3-5份
(E)多官能度硅烷共聚物2-4份
(F)湿气固化催化剂1-3份
(G)储存稳定剂1-2份；
所述多官能度硅烷共聚物是由硅烷E1和硅烷E2共聚而成，其中硅烷E1选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种，硅烷E2选用氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种；
所述多官能度硅烷共聚物的合成方法如下：
在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，通氮气条件下加入1mol的E1，30℃下边搅拌边缓慢滴入0.9mol 1％浓度的磷酸水溶液，滴完后继续在30℃下搅拌反应4-8小时，然后边搅拌边滴加1mol的E2，滴完后升温至60℃反应1-3小时，然后在60℃下抽真空除去低沸物，得到多官能度硅烷共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，n为大于或等于1的自然数，25℃时黏度为5000-50000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征在于，所述二甲基硅油的分子结构式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n Si(CH3)3，n为大于或等于1的自然数，25℃时黏度为100-1000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征在于，所述补强填料选自气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、白刚玉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征在于，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征在于，所述湿气固化催化剂选自四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂，其特征在于，所述储存稳定剂选自六甲基二硅氮烷、分子筛、氯化钙、氯化镁中的一种或两种。
8.权利要求1-7中任一项所述的一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取上述重量份数的(A)、(B)、(C)组分加入搅拌釜中，在110～130℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时，然后降温至40℃加入(D)、(E)组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡，最后加入(F)组分和(G)组分，在-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟至均匀无气泡。
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