CN107033835A - 一种脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶及其制备方法，其配方包括如下质量百分比的各组分：有机硅氧烷聚合物45～80％；增塑剂7～35.5％；交联剂4.0～7.5％；气相白炭黑3.5～17％；附着力促进剂0.6～1.5％；催化剂0.1～0.3％；其中，所述交联剂包括含有乳酸乙酯官能团的硅烷。本发明提供的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，不仅无毒无害，且无腐蚀性，密封胶胶强度高，生产工艺简单，密封胶储存稳定。

Description

一种脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅酮密封胶领域，特别涉及一种脱乳酸乙酯的透明中性硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
单组分室温硫化硅橡胶按缩合交联的副产物可分为脱醋酸型、脱酮肟型、脱丙酮型、脱胺型及脱醇型。脱醋酸型硅酮密封胶硫化活性高，对许多材料，特别是玻璃粘接性很好，大量用作建筑密封胶，但因其副产物醋酸有刺激性气味，并对金属有腐蚀性，从而限制了应用范围；脱酮肟型硅酮密封胶对各种材料粘接性好，技术成熟，但具有难闻的气味和毒性，对铜有一定的腐蚀，目前在欧洲已开始禁止使用；脱醇型硅酮密封胶硫化过程中释放出醇，无污染无腐蚀，可广泛应用于电子电器及建筑行业。
然而，目前国内市场上的脱醇型透明中性硅酮密封胶产品，通过制备多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷作为脱醇型透明中性密封胶的基胶，再与甲基三甲氧基硅烷、白炭黑、偶联剂、催化剂混合分散而成，这种密封胶存在生产工艺复杂，效率低、胶储存稳定性差、胶强度低等问题。
发明内容
本发明为弥补现有透明硅酮密封胶中存在的不足，提供一种脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，不仅无毒无害，且无腐蚀性，密封胶胶强度高，生产工艺简单，密封胶储存稳定。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
一种脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其配方包括如下质量百分比的各组分：
其中，所述交联剂包括含有乳酸乙酯官能团的硅烷。
优选的，所述有机硅氧烷聚合物包括粘度为20000～500000mPa.s的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷。
优选的，所述有机硅氧烷聚合物选自粘度为20000mPa.s、80000mPa.s、500000mPa.s的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷中的至少一种；进一步优选为粘度20000mPa.s、80000mPa.s的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷的混合物，更进一步优选的，二者的质量配比为3：7至5:5，有利于提高产品的综合性能；有机硅氧烷聚合物优选在配方中的添加量为50％～75％。
优选的，所述增塑剂为惰性甲基硅油；更为优选的，所述增塑剂为粘度100mPa.s、350mPa.s、或1000mPa.s的端二甲基硅油中的至少一种；最优选为粘度100mPa.s的端二甲基硅油，优选在配方中的添加量为10％-15％，采用优选粘度和用量的增塑剂，可以更好的调节胶的稠度、硬度和伸长率。
所述交联剂为含有乳酸乙酯官能团的硅烷，优选为甲基三乳酸乙酯硅烷(或称为甲基三(2-丙酸乙酯氧基)硅烷)、乙烯基三乳酸乙酯硅烷(或称为乙烯基三(2-丙酸乙酯氧基)硅烷)中的至少一种；在配方中的添加量优选为4％～6％。
所述气相白炭黑选自亲水气相白炭黑、疏水气相白炭黑中的至少一种。
优选的，气相白炭黑选自疏水气相白炭黑。
更为优选的，所述气相白炭黑为疏水气相白炭黑和亲水气相白炭黑二者的混合物，二者的质量配比为4-6：5，更优选为5:5；采用该优选配比，可以带来更好的补强效果和贮存保质期。
作为一种具体实施方式，所述附着力促进剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；优选的，所述的附着力促进剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷二者的混合物，二者的质量配比优选为1：1。
所述催化剂可以选自：二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
作为一种优选方案，其配方包括如下质量百分比的各组分：
本发明第二方面提供一种制备如上文所述的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，包括如下步骤：
将有机硅氧烷聚合物、增塑剂和气相白炭黑搅拌混合，升温至120-130℃真空脱水，冷却后备用，作为基料；真空条件下向基料中加入交联剂，搅拌混合；真空条件下加入附着力促进剂，搅拌混合；真空条件下加入催化剂，搅拌混合，得到脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
A、本发明制备硅酮密封胶，采用含有乳酸乙酯官能团的硅烷作为交联剂，密封胶固化释放出的气体气味芬芳，无毒无害。
B、本发明制备的密封胶，对铝材、镀锌板、铜、混凝土、PVC、电子元件、电子线路板均没有腐蚀性，都具有很好的附着力而且密封胶胶强度高。
C、本发明的密封胶制备方法，生产工艺简单，密封胶储存稳定。
D、本发明可制得流淌型的脱乳酸乙酯硅酮密封胶，可用于灌封密封、粘接；也可以制得到膏状密封胶，可用于结构粘接。通过调节白炭黑用量，可以制得流淌型和膏状型密封胶。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
按照如下步骤制备脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶：
1、将两种附着力促进剂按1:1的质量比例混合，摇匀，放置一周后备用。两种附着力促进剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
2、于动力型混合机反应缸中加入750g粘度为20000cts的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷、加入500g粘度80000cts的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷、300g粘度为100cts的二甲基硅油，疏水气相白炭黑40g、亲水白炭黑40g，真空维持在0.095MPa以下、温度保持在125℃以下，搅拌混合120分钟，冷却至室温待用。
3、真空条件下加入交联剂85g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在45℃以下，搅拌混合15分钟。所用的交联剂为：甲基三乳酸乙酯硅烷。
4、真空条件下加入步骤1的附着力促进剂18g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在45℃以下，搅拌混合10分钟。
5、真空条件下加入催化剂2g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在45℃以下，搅拌混合25分钟。得到的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶灌装于300ml的胶管(称为脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶样品1)。所用的催化剂为：二醋酸二丁基锡。
实施例2
按照如下步骤制备脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶：
1、将两种附着力促进剂按1:1的比例混合，摇匀，放置一周后备用；两种附着力促进剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
2、于动力型混合机反应缸中加入700g粘度为80000cts的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷、450g粘度为20000cts的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷，300g粘度为100cts的二甲基硅油，疏水气相白炭黑75g、亲水气相白炭黑75g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在125℃以下，搅拌混合120分钟，冷却至室温待用。
3、真空条件下加入交联剂90g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在45℃以下，搅拌混合15分钟。所用的交联剂为：甲基三乳酸乙酯硅烷。
4、真空条件下加入步骤1的附着力促进剂20g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在45℃以下，搅拌混合10分钟。
5、真空条件下加入催化剂2g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在45℃以下，搅拌混合25分钟。得到的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶灌装于300ml的胶管(称为脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶样品2)。所用的催化剂为：二醋酸二丁基锡。
实施例3
按照如下步骤制备脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶：
1、将两种附着力促进剂按1:1的比例混合，摇匀，放置一周后备用。两种附着力促进剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
2、于动力型混合机反应缸中加入700g粘度为80000cts的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷、450g粘度为20000cts的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷，300g粘度为100cts的二甲基硅油，疏水气相白炭黑75g、亲水气相白炭黑75g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在125℃以下，搅拌混合120分钟，冷却至室温待用。
3、真空条件下加入交联剂100g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在45℃以下，搅拌混合15分钟。所用的交联剂为：甲基三乳酸乙酯硅烷。
4、真空条件下加入步骤1的附着力促进剂20g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在45℃以下，搅拌混合10分钟。
5、真空条件下加入催化剂2g，真空维持0.095MPa以下、温度保持在45℃以下，搅拌混合25分钟。得到的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶灌装于300ml的胶管(称为脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶样品3)。所用的催化剂为：二醋酸二丁基锡。
关于脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶主要性能指标的检测主要参照CB/T13477方法进行检测。表1为实施例1～3样品的主要性能指标。
表1为实施例1～3样品的主要性能指标
从表1可以看出，实施例1为流淌型的透明硅酮密封胶，实施例2和3为膏状透明硅酮密封胶。实施例1～3所制备的三个样品各性能指标都能达到要求，硅酮密封胶的外观、表干时间、拉伸强度等性能优秀。实施例2配方测试数据的各方面较实施例3优秀。三个实施例制备的产品均能满足应用要求。
将实施例1～3样品，分别打胶于玻璃、铝材、铜板、镀锌板、不锈钢、木材、聚酰胺、混凝土、PVC上，发现均不产生腐蚀且具有优秀的粘接性能。
经试验发现，本发明提供的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，不仅无毒无害，且无腐蚀性，密封胶胶强度高，生产工艺简单，密封胶储存稳定。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其特征在于，其配方包括如下质量百分比的各组分：
其中，所述交联剂包括含有乳酸乙酯官能团的硅烷。
2.根据权利要求1所述的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其特征在于，所述有机硅氧烷聚合物包括粘度为20000～500000mPa.s的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其特征在于，所述有机硅氧烷聚合物选自粘度为20000mPa.s、80000mPa.s、500000mPa.s的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷中的至少一种；优选为粘度20000mPa.s和80000mPa.s的α-ω-二羟基-二甲基-聚硅氧烷的混合物。
4.根据权利要求1所述的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其特征在于，所述增塑剂为惰性甲基硅油。
5.根据权利要求4所述的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其特征在于，所述增塑剂为粘度100mPa.s、350mPa.s、或1000mPa.s的端二甲基硅油中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其特征在于，所述气相白炭黑选自亲水气相白炭黑、疏水气相白炭黑中的至少一种；优选的，所述气相白炭黑为疏水气相白炭黑和亲水气相白炭黑按照质量比4-6:5混合而成。
7.根据权利要求1所述的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其特征在于，所述交联剂选自甲基三乳酸乙酯硅烷、乙烯基三乳酸乙酯硅烷中的至少一种；和/或，所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其特征在于，所述附着力促进剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；优选的，所述的附着力促进剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷二者的混合物。
9.根据权利要求1～8任一项所述的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其特征在于，其配方包括如下质量百分比的各组分：
10.一种制备如权利要求1～9任一项所述的脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶，其特征在于，包括如下步骤：
将有机硅氧烷聚合物、增塑剂和气相白炭黑搅拌混合，升温至120-130℃真空脱水，冷却后备用，作为基料；真空条件下向基料中加入交联剂，搅拌混合；真空条件下加入附着力促进剂，搅拌混合；真空条件下加入催化剂，搅拌混合，得到脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶。
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