CN100509961C - 高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，其组分及重量份配比为：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80～120、羟基封端的聚二甲基硅氧烷10～20、二氧化硅10～15、增粘剂0.5～1.5、耐热添加剂5～15、有机胍催化剂0.5～0.9、脱丙酮型硅氧烷交联剂5～8。本发明还公开了该胶的制备方法。本发明制备的脱丙酮型室温硫化硅橡胶硫化速度较快，交联反应容易完全，可不使用锡、钛等有机金属化合物作催化剂，表干时间可达1～5分钟，硅橡胶体系的耐热性能和电绝缘性能好，其硫化后的胶膜在300℃热空气中老化30天仍具有较好的拉伸强度和伸长率，并且储存稳定、粘接范围广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种室温硫化硅橡胶材料，本发明还涉及一种室温硫化硅橡胶材料的制备方法。
背景技术
硅橡胶以其优异的耐高低温、耐候、耐潮湿、耐辐照、电绝缘、生物惰性等性能在航空、电子、汽车、机械、仪表及医疗卫生和日常生活中获得广泛的应用。普通硅橡胶能在-60℃～200℃温度范围内长期使用，这是其它有机橡胶所无法比拟的，但随着现代科学技术的进展，对硅橡胶的耐热性能提出了更高的要求，例如：现代电子、电器朝着大功率、小体积和高可靠性的方向发展许多场合其电机、电容、电阻等电子元件的灌注、密封等用硅橡胶材料要求在250℃以上长期使用；现代高速发动机周围的温度经常达到300℃，对其所用的点火电缆、热空气导管、密封用硅橡胶材料提出了更高的要求；硅橡胶材料在宇航工业的使用方面，对耐热性能有更高的要求。因此对硅橡胶的耐热性能进行研究，研制出高耐热硅橡胶产品，对航空、电子、汽车、机械等现代工业的发展具有十分重要的意义。
目前，人们对硅橡胶的耐热性能的研究主要集中在高温硫化硅橡胶这一品种上，通过外加耐热添加剂及改变主链结构等方法使硅橡胶的耐热性能得到大幅度提高，如硅氮橡胶、含硼硅橡胶、苯撑硅橡胶等，其耐热温度可超过400℃，但它们存在在常温下的流动性较差、耐低温性能及某些物理机械性能较差、价格昂贵等缺点。
缩合型室温硫化(RTV)硅橡胶在常温、常压下就能固化，使用极为方便，是硅橡胶类材料广泛用于灌注、密封、粘接等目的主要产品。在室温硫化硅橡胶体系中，脱酮肟型、脱醋酸型室温硫化硅橡胶的耐热性优于脱醇型室温硫化硅橡胶，但因其腐蚀性及刺鼻气味使其使用受到限制。而中性固化、使用范围广泛的脱醇型室温硫化硅橡胶的耐热性能较差，一般耐热温度在150℃左右。脱丙酮型室温硫化硅橡胶的交联体系的水解活性最高，交联反应容易进行完全，耐热性能好，并且硫化速度快、可不使用有毒的有机锡催化剂、中性固化、使用范围广泛。
在国内，中科院化学所面向军工应用，研制了以硅氮聚合物为交联体系的室温硫化硅橡胶，在真空或氮气环境中可耐350℃，但不足之处是只能制备成双组分，不适宜于制备使用方便的单组分室温硫化硅橡胶，制得的双组分室温硫化硅橡胶若不使用有机锡催化剂，其硫化速度较慢，较难适用于一般工业的使用要求。
另外，南京大学研制的南大体系胶自70年代出现得到应用，在过去的工业应用中起到了重要的作用，解决了快固这个层面的技术应用问题，但其固有的化学机制弊端决定其无法达到更高层面的兼有快固、耐热(250～300℃)水准。
在国外，日本信越公司研制出使用范围广、中性固化、快固的脱丙酮型室温硫化硅橡胶KE3417，KE3418，在民用商业化上取得重要的应用，但价格十分昂贵，使用成本高，无法得到广泛应用。
目前国内尚未见对高耐热、快速固化、使用范围广的中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶的研究报道，市面上电子、汽车、机械等工业用的耐热型室温硫化硅橡胶类粘合剂，主要是进口产品，价格昂贵、使用成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，该胶硫化速度较快，交联反应容易完全，可不使用锡、钛等有机金属化合物作催化剂，体系的耐热性能和电绝缘性能好，并且储存稳定、粘接范围广泛。
本发明的另一目的还在于提供一种高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶的制备方法，该制备方法工艺简单、易于控制。
本发明提供的一种高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，其组分及重量份配比为：
α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷 80～120
羟基封端的聚二甲基硅氧烷 10～20
二氧化硅 10～15
增粘剂 0.5～1.5
耐热添加剂 5～15
有机胍催化剂 0.5～0.9
脱丙酮型硅氧烷交联剂 5～8。
其中，α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷又称107硅橡胶基胶，其粘度为5000～20000mPa.s；羟基封端的聚二甲基硅氧烷又称羟基硅油，其粘度为100～1000mPa.s；二氧化硅是表面经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑；增粘剂为对胺基苯基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2、3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；耐热添加剂为氧化铁红或混合稀土氧化物，其中混合稀土氧化物具体可选用一种含富铈混合稀土氧化物，混合稀土氧化物的含量为92％以上，其中氧化铈含量为41％，氧化钙、氧化铜、氧化锌等杂质的含量为8％；有机胍催化剂为(四甲基胍基)丙基三乙氧基硅烷或(四甲基胍基)丙基三甲氧基硅烷；脱丙酮型硅氧烷交联剂为甲基三(异丙烯氧基)硅烷、四(异丙烯氧基)硅烷或氯甲基三(异丙烯氧基)硅烷。
本发明提供的一种高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将耐热添加剂与α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷按1∶1～2的重量配比混合，并在三辊研磨机上研磨均匀后备用；
(2)在行星搅拌机中加入步骤(1)制备的混合料，再加入剩余的α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷和羟基封端的聚二甲基硅氧烷，真空排除气泡后，混合搅拌20～30分钟；
(3)按比例加入二氧化硅，真空搅拌均匀后按顺序加入脱丙酮型硅氧烷交联剂、增粘剂、有机胍催化剂，真空搅拌反应30～50分钟后，停机出料，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1.本发明采用了脱丙酮型硅氧烷交联剂，其活性较高，加快了硅橡胶体系的硫化速度，只需少量的催化剂就可实现快速交联固化，制备的产品表干时间可达1～5分钟；且使用脱丙酮型硅氧烷交联剂交联的室温硫化硅橡胶体系具有较好的耐热性能、贮存稳定性和力学强度。
2.本发明采用经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑作补强填料，氧化铁红或混合稀土氧化物作耐热添加剂制备的脱丙酮型室温硫化硅橡胶具有较好的耐热性能，其硫化后的胶膜在300℃热空气中老化30天仍具有较好的拉伸强度和伸长率。
3.本发明避免使用有毒的有机锡、钛等有机金属化合物作催化剂，对环境友好。
4.本发明提供的制备方法工艺简单、易于控制，适合工业化生产。
本发明提供的高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，其综合性能见下表。
具体的实施方式
参考下列实施例将更易于理解本发明，给出实施例是为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
在2升行星搅拌机中，先加入10份氧化铁红与α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷按1:1的混合料，再加入100份α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为10000mPa.s)和15份羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为500mPa.s)，真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，然后将12份表面经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑加入，开机搅拌，待白炭黑粉末完全搅入胶后，停机铲边，抽真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，再按顺序加入7份甲基三(异丙烯氧基)硅烷、0.8份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.8份(四甲基胍基)丙基三乙氧基硅烷，抽真空搅拌30～50min(真空度为-0.098Mpa以上)，停机出料，即得高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，挤入塑料筒中密封保存。
实施例2
在2升行星搅拌机中，先加入15份氧化铁红与α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷按1:2的混合料，再加入100份α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为15000mPa.s)和10份羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为1000mPa.s)，真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，然后将10份表面经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑加入，开机搅拌，待白炭黑粉末完全搅入胶后，停机铲边，抽真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，再按顺序加入7份氯甲基三(异丙烯氧基)硅烷、0.8份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.8份(四甲基胍基)丙基三甲氧基硅烷，抽真空搅拌30～50min(真空度为-0.098Mpa以上)，停机出料，即得高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，挤入塑料筒中密封保存。
实施例3
在2升行星搅拌机中，先加入15份含富铈混合稀土氧化物与α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷按1:1.5的混合料，再加入100份α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为20000mPa.s)和10份羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为200mPa.s)，真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，然后将10份表面经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑加入，开机搅拌，待白炭黑粉末完全搅入胶后，停机铲边，抽真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，再按顺序加入7.5份四(异丙烯氧基)硅烷、0.7份γ-(2、3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.7份(四甲基胍基)丙基三乙氧基硅烷，抽真空搅拌30～50min(真空度为-0.098Mpa以上)，停机出料，即得高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，挤入塑料筒中密封保存。
实施例4
在2升行星搅拌机中，先加入20份含富铈混合稀土氧化物与α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷按1:1的混合料，和100份α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为20000mPa.s)和13份羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为100mPa.s)，真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，然后将12份表面经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑加入，开机搅拌，待白炭黑粉末完全搅入胶后，停机铲边，抽真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，再按顺序加入7.5份氯甲基三(异丙稀氧基)硅烷、0.7份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)和0.7份(四甲基胍基)丙基三甲氧基硅烷，抽真空搅拌30～50min(真空度为-0.098Mpa以上)，停机出料，即得高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，挤入塑料筒中密封保存。
实施例5
在2升行星搅拌机中，先加入30份含富铈混合稀土氧化物与α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷按1:2的混合料，和100份α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为5000mPa.s)和15份羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为500mPa.s)，真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，然后将10份表面经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑加入，开机搅拌，待白炭黑粉末完全搅入胶后，停机铲边，抽真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，再按顺序加入6份甲基三(异丙烯氧基)硅烷、1.0份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.6份(四甲基胍基)丙基三甲氧基硅烷，抽真空搅拌30～50min(真空度为-0.098Mpa以上)，停机出料，即得高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，挤入塑料筒中密封保存。
实施例6
在2升行星搅拌机中，先加入10份氧化铁红与α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷按1:1的混合料，再加入80份α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为10000mPa.s)和10份羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为1000mPa.s)，真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，然后将10份表面经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑加入，开机搅拌，待白炭黑粉末完全搅入胶后，停机铲边，抽真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，再按顺序加入5份四(异丙烯氧基)硅烷、0.5份对胺基苯基三乙氧基硅烷和0.5份(四甲基胍基)丙基三乙氧基硅烷，抽真空搅拌30～50min(真空度为-0.098Mpa以上)，停机出料，即得高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，挤入塑料筒中密封保存。
实施例7
在2升行星搅拌机中，先加入30份氧化铁红与α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷按1:1的混合料，再加入100份α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为15000mPa.s)和20份羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为500mPa.s)，真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，然后将15份表面经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑加入，开机搅拌，待白炭黑粉末完全搅入胶后，停机铲边，抽真空搅拌20～30min(真空度为-0.098Mpa以上)，再按顺序加入8份四(异丙烯氧基)硅烷、1.5份对胺基苯基三乙氧基硅烷和0.9份(四甲基胍基)丙基三乙氧基硅烷，抽真空搅拌30～50min(真空度为-0.098Mpa以上)，停机出料，即得高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，挤入塑料筒中密封保存。
Claims (6)
1.一种高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶，其组分及重量份配比为：
α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷 80～120
羟基封端的聚二甲基硅氧烷 10～20
二氧化硅 10～15
增粘剂 0.5～1.5
耐热添加剂 5～15
有机胍催化剂 0.5～0.9
脱丙酮型硅氧烷交联剂 5～8
上述组分中，所述的二氧化硅是表面经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑；所述的耐热添加剂为氧化铁红或混合稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的室温硫化硅橡胶，其特征在于所述的增粘剂为对胺基苯基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2、3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的室温硫化硅橡胶，其特征在于所述的混合稀土氧化物选用一种含富铈混合稀土氧化物，混合稀土氧化物的含量为92％以上，其中氧化铈占41％，氧化钙、氧化铜、氧化锌杂质的含量为8％。
4.根据权利要求1所述的室温硫化硅橡胶，其特征在于所述的有机胍催化剂为(四甲基胍基)丙基三乙氧基硅烷或(四甲基胍基)丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的室温硫化硅橡胶，其特征在于所述的脱丙酮型硅氧烷交联剂为甲基三(异丙烯氧基)硅烷、四(异丙烯氧基)硅烷或氯甲基三(异丙烯氧基)硅烷。
6.一种如根据要求1所述的高耐热、快固、中性脱丙酮型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将耐热添加剂与α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷按1∶1～2的重量配比混合，并在三辊研磨机上研磨均匀后备用；
(2)在行星搅拌机中加入步骤(1)制备的混合料，再加入剩余的α，ω—二羟基聚二甲基硅氧烷和羟基封端的聚二甲基硅氧烷，真空排除气泡后，混合搅拌20～30分钟；
(3)按比例加入二氧化硅，真空搅拌均匀后按顺序加入脱丙酮型硅氧烷交联剂、增粘剂、有机胍催化剂，真空搅拌反应30～50分钟后，停机出料，即得。
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