CN101928462B - 一种脱丙酮硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱丙酮硅橡胶及其制备方法，所述脱丙酮硅橡胶由以下重量配比的各原料组成：羟基封端的聚二甲基硅氧烷100、增塑剂20～50、球形导热填料500～1000、针状导热填料1～5、脱丙酮型交联剂5～10、白碳黑6～10、增粘剂1～2、有机胍催化剂0.5～2；所述脱丙酮硅橡胶的制备方法，包括称取适量的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、增塑剂、球形导热填料、针状导热填料、脱丙酮型交联剂、触变剂、增粘剂和有机胍催化剂，将其依次加入搅拌机内，抽真空混合。本发明的有益效果是：在使用脱丙酮型交联剂的基础上，通过球形导热填料和针状导热填料的配合，提高产品的导热性能，导热系数可以达到2.5W/K·m以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶，尤其涉及一种脱丙酮硅橡胶及其制备方法。
背景技术
在电子技术高速发展的今天，电子产品已经深入到每一个角落。便携式电子产品的功能日益强大，要求芯片的体积越来越小，而功率越来越大。芯片散热成为了电子产品使用寿命的关键因素。目前芯片的主要散热方式是芯片上安装铜质或铝制的散热片，利用散热片自身良好的导热性和合适的散热面积，达到芯片的散热效果。然而芯片和散热片之间不可能100％接触，空气的导热系数只有0.02W/K·m，因此需要在界面之间填充一种导热性优良的填充介质。
有机硅材料由具有良好的耐高低温性能，良好的电绝缘性能，主要用做散热填充材料的基础油。目前常见的导热填充材料主要有导热膏，导热胶，导热垫片，导热相变材料。但导热膏，导热垫片，导热相变材料对基材无良好的粘接力，需要辅助卡子或螺钉固定，给工艺和成本带来麻烦。导热胶具有良好的粘接性能，可直接固定芯片和散热片，起到导热和粘接的双重作用。
导热硅胶主要有脱酮肟型，脱醇型和脱丙酮型。脱酮肟型导热胶对铜有腐蚀，限制了使用范围。脱醇型导热胶固化速度慢，初期电气性能差，贮存期短等因素，在电气性能要求高和工艺节拍要求高的场合受到限制。脱丙酮型导热胶固化速度快，粘接强度高，贮存性能好成为了导热胶的趋势。
现今，国内导热胶的导热系数主要在0.6～1.2W/K·m，一般以脱醇型的居多，高导热脱丙酮型产品尚未见到。随着芯片功率的逐步加大，这个导热系数范围的导热产品已不能满足使用要求。而高导热脱丙酮型硅橡胶主要依赖于进口，如日本信越商品名为KE-3467的产品，导热系数可以达到2.4W/K·m，但价格昂贵，供货也不及时。
因此，发明设计一种成本低，导热系数大的脱丙酮硅橡胶成为必要。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种脱丙酮硅橡胶及其制备方法，以使产品的导热性能提高，导热系数达到2.5W/K·m以上，并且成本降低。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种脱丙酮硅橡胶，由以下重量配比的各原料组成：羟基封端的聚二甲基硅氧烷100、增塑剂20～50、球形导热填料500～1000、针状导热填料1～5、脱丙酮型交联剂5～10、触变剂6～10、增粘剂1～2、有机胍催化剂0.5～2；
其中，所述球形导热填料为球形氧化铝、球形氮化铝、球形氮化硼或球形碳化硅中的一种或任意几种的混合物，所述球形导热填料的直径为1～50μm；
所述针状导热填料为氧化锌晶须和碳纳米管，所述氧化锌晶须直径为0.5～5μm，长径比为10∶0.5～10∶1；所述碳纳米管直径为1～2nm，长为5～15nm。
本发明的有益效果是：在使用脱丙酮型交联剂的基础上，通过球形导热填料和针状导热填料的配合，提高产品的导热性能，导热系数可以达到2.5W/K·m以上；其中，采用上述球形导热填料能够提高导热填料的填充量，进而提高导热性能；采用上述氧化锌晶须和碳纳米管作为导热填料能够显著提高制品的导热性能。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述脱丙酮型交联剂为甲基三异丙烯氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、苯基三异丙烯氧基硅烷或四异丙烯氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，对各种基材无腐蚀性，贮存稳定性好。
进一步，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷为粘度范围为5000～80000mPa.s的硅氧烷中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，合适粘度的硅氧烷，施工性能好。
进一步，所述增塑剂为二甲基硅油，所述增塑剂的粘度范围为50～2000mPa.s。
采用上述进一步方案的有益效果是，采用该增塑剂能够调节施工性能，易于施工。
进一步，所述触变剂为气相法白碳黑，其比表面积为50～400m2/g。
进一步，所述增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚基丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，提高制品的触变性、强度和粘接性能。
进一步，所述有机胍催化剂为1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷或1，1，3，3-四甲基胍基丙基三乙氧基硅烷。
采用上述进一步方案的有益效果是，能够提高制品的固化速度。
进一步，所述增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
本发明解决上述技术问题的又一技术方案如下：一种脱丙酮硅橡胶的制备方法，包括按以下重量配比称取羟基封端的聚二甲基硅氧烷100、增塑剂20～50、球形导热填料500～1000、针状导热填料1～5、脱丙酮型交联剂5～10、白碳黑6～10、增粘剂1～2、有机胍催化剂0.5～2，其中，所述球形导热填料为球形氧化铝、球形氮化铝、球形氮化硼或球形碳化硅中的一种或任意几种的混合物；所述针状导热填料为氧化锌晶须和碳纳米管；将其依次加入搅拌机内混合，于真空度-0.098Mpa～-0.1Mpa，分散盘速度为400～600rpm的条件下，混合1～2小时，自然晾置室温，包装即可。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
按以下重量配比称取各原料，5000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷1000g，1000mPa.s的二甲基硅油200g，30μm球形氧化铝10000g，直径0.5μm、长径比10∶0.5的氧化锌晶须10g，甲基三异丙烯氧基硅烷50g，白碳黑100g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷5g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至-0.098Mpa，于400rpm分散盘速度，混合1小时，自然晾置室温，包装即可。
实施例2
按以下重量配比称取各原料，80000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷1000g，1000mPa.s的二甲基硅油500g，50μm球形氮化铝5000g，直径5μm、长径比10∶1的氧化锌晶须50g，乙烯基三异丙烯氧基硅烷100g，白碳黑60g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三乙氧基硅烷20g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷20g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至-0.1Mpa，于600rpm分散盘速度下，混合1.5小时，自然晾置室温，包装即可。
实施例3
按以下重量配比称取各原料，20000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷1000g，500mPa.s的二甲基硅油350g，50μm球形氧化铝5000g，1μm球形氧化铝3000g，碳纳米管25g，苯基三异丙烯氧基硅烷80g，白碳黑80g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷13g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷15g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至-0.099Mpa，于500rpm分散盘速度下，混合2小时，自然晾置室温，包装即可。
实施例4
按以下重量配比称取各原料，5000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷1000g，100mPa.s的二甲基硅油300g，50μm球形氧化铝4500g，直径为5μm的球形碳化硅4000g，直径0.5μm、长径比10∶0.5的氧化锌晶须30g，甲基三异丙烯氧基硅烷80g，白碳黑60g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷5g，γ-氨丙基三甲氧基硅烷10g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至-0.098Mpa，于500rpm分散盘速度下，混合2小时，自然晾置室温，包装即可。
实施例5
按以下重量配比称取各原料，5000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷500g，80000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷500g，1000mPa.s的二甲基硅油300g，直径为50μm的球形氮化硼5000g，碳纳米管10g，甲基三异丙烯氧基硅烷80g，白碳黑100g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷5g，γ-氨丙基三甲氧基硅烷10g，γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷10g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至-0.098Mpa，于400rpm分散盘速度下，混合2小时，自然晾置室温，包装即可。
实施例6
按以下重量配比称取各原料，20000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷1000g，1000mPa.s的二甲基硅油500g，50μm球形氧化铝5000g，碳纳米管50g，乙烯基三异丙烯氧基硅烷50g，白碳黑100g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三乙氧基硅烷10g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至-0.098Mpa，于400rpm分散盘速度下，混合2小时，自然晾置室温，包装即可。
实施例7
按以下重量配比称取各原料，5000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷1000g，100mPa.s的二甲基硅油300g，50μm球形氧化铝3000g，1μm球形氧化铝800g，直径为5μm的球形碳化硅1000g，直径为5μm的球形氮化铝500g，直径为20μm的球形氮化硼1000g，直径0.5μm、长径比10∶0.5的氧化锌晶须10g，碳纳米管10g，甲基三异丙烯氧基硅烷80g，白碳黑60g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷20g，γ-氨丙基三甲氧基硅烷10g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至-0.098Mpa，于400rpm分散盘速度下，混合2小时，自然晾置室温，包装即可。
对比实施例1
按以下重量配比称取各原料，5000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷1000g，1000mPa.s的二甲基硅油200g，30μm球形氧化铝10000g，甲基三异丙烯氧基硅烷50g，白碳黑100g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷5g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至-0.098Mpa，分散盘速度在400rpm，混合1小时，自然晾置室温，包装即可。
对比实施例2
按以下重量配比称取各原料，80000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷1000g，1000mPa.s的二甲基硅油500g，50μm球形氮化铝5000g，乙烯基三异丙烯氧基硅烷100g，白碳黑60g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三乙氧基硅烷20g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷20g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至-0.1Mpa，分散盘速度在600rpm，混合1.5小时，自然晾置室温，包装即可。
对比实施例3
按以下重量配比称取各原料，20000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷1000g，500mPa.s的二甲基硅油350g，50μm球形氧化铝5000g，1μm球形氧化铝3000g，苯基三异丙烯氧基硅烷80g，白碳黑80g，1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷13g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷15g，将其依次加入5L行星混合机内，抽真空至-0.099Mpa，分散盘速度在500rpm，混合2小时，自然晾置室温，包装即可。
具体试验验证
通过以下试验测试本发明的脱丙酮硅橡胶的性能。
测试方法：
将上述实施例1～7和对比实施例1～3及市售脱醇型硅橡胶的胶样均匀涂覆在厚度为2mm的模具上，按GB/T13477.5-2002测试表干时间，固化7天后，按GB7124-2008测试铝-铝的剪切强度；按ASTMD5470测试导热系数；按GB/T1408.1-1999，测试介电强度，结果如表1所示。
表1实施例1～7和对比实施例1～3及市售脱醇型硅橡胶的性能对比测试结果
从上表的结果可以看出，本发明通过使用脱丙酮型交联剂和有机胍催化剂，通过球形导热填料和针状导热填料的配合，大大提高了产品的导热性能，和市售脱醇型导热硅橡胶比，无论固化速度还是导热系数均有显著的提高。
本发明的其他组分和配比所构成的脱丙酮硅橡胶均在本发明的保护范围内，在此不再一一进行描述说明。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种脱丙酮硅橡胶，其特征在于，由以下重量配比的各原料组成：羟基封端的聚二甲基硅氧烷100、增塑剂20～50、脱丙酮型交联剂5～10、球形导热填料500～1000、针状导热填料1～5、触变剂6～10、增粘剂1～2、有机胍催化剂0.5～2；
其中，所述球形导热填料为球形氧化铝、球形氮化铝、球形氮化硼或球形碳化硅中的一种或任意几种的混合物；所述针状导热填料为氧化锌晶须和碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的脱丙酮硅橡胶，其特征在于，所述脱丙酮型交联剂为甲基三异丙烯氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、苯基三异丙烯氧基硅烷或四异丙烯氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的脱丙酮硅橡胶，其特征在于，所述球形导热填料的直径为1～50μm；所述氧化锌晶须直径为0.5～5μm，长径比为10∶0.5～10∶1；所述碳纳米管直径为1～2nm，长为5～15nm。
4.根据权利要求1所述的脱丙酮硅橡胶，其特征在于，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷为粘度范围为5000～80000mPa.s的硅氧烷中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的脱丙酮硅橡胶，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油，所述增塑剂的粘度范围为50～2000mPa.s。
6.根据权利要求1所述的脱丙酮硅橡胶，其特征在于，所述增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚基丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的脱丙酮硅橡胶，其特征在于，所述触变剂为气相法白碳黑，其比表面积为50～400m2/g。
8.根据权利要求1所述的脱丙酮硅橡胶，其特征在于，所述有机胍催化剂为1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷或1，1，3，3-四甲基胍基丙基三乙氧基硅烷。
9.一种脱丙酮硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述方法包括按以下重量配比称取羟基封端的聚二甲基硅氧烷100、增塑剂20～50、球形导热填料500～1000、针状导热填料1～5、脱丙酮型交联剂5～10、白碳黑6～10、增粘剂1～2、有机胍催化剂0.5～2，其中，所述球形导热填料为球形氧化铝、球形氮化铝、球形氮化硼或球形碳化硅中的一种或任意几种的混合物；所述针状导热填料为氧化锌晶须和碳纳米管；将其依次加入搅拌机内，于真空度-0.098Mpa～-0.1Mpa，分散盘速度为400～600r pm的条件下，混合1～2小时，自然晾置室温，包装即可。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20101229 Assignee: Yantai Debang Advanced Silicon Materials Co.,Ltd. Assignor: Yantai Darbond Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2013370000195 Denomination of invention: Acetone-removing silicon rubber and preparation method thereof Granted publication date: 20120502 License type: Exclusive License Record date: 20130822 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120502 Termination date: 20150910 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |