CN112331809B - 一种基于碳量子点的发光二极管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及显示器件领域，公开了一种基于碳量子点的发光二极管的制备方法，本发明以3,4‑二羟基苯甲酸为原料，采用水热法，制备绿色荧光CQDs，将CQDs作为客体，氨丙基聚二甲基硅氧烷作为主体，利用主客体掺杂技术制备发光层，制备QLED。使得发光层薄膜中CQDs的分散性得到提高可以应用于QLED，能够抑制器件的发光猝灭。
Description
技术领域
本发明涉及显示器件领域，尤其涉及一种基于碳量子点的发光二极管的制备方法。
背景技术
量子点（QD）作为一种无机半导体材料，其具有独特的光致发光和电致发光特性，而量子点发光二极管（QLED）因其优异的颜色纯度，高亮度，低工作电压以及易加工等特点，受到了极大的关注。柔性QLED最具前景的应用之一是可穿戴显示器，显示器可以实时显示可穿戴传感器的监控数据。
碳量子点（CQDs）其具有高的荧光量子产率，带隙移率、较长的热电子寿命、宽的光学吸收、成本低廉、低毒性等优点，在显示领域具有良好的发展前景。CQDs材料作为发光材料应用于显示领域，要求CQDs不仅具有液态发光性质，还需具备固态发光性质。但CQDs固体荧光猝灭比较严重，会造成QLED器件的发光亮度低，效率低。通过主客体掺杂手段解决了这一难题，然而，主客体间的相容性差，容易造成器件亮度和效率低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于碳量子点的发光二极管的制备方法，本发明以3,4-二羟基苯甲酸为原料，采用水热法，制备绿色荧光CQDs，将CQDs作为客体，氨丙基聚二甲基硅氧烷作为主体，利用主客体掺杂技术制备发光层，制备QLED。使得发光层薄膜中CQDs的分散性得到提高可以应用于QLED，能够抑制器件的发光猝灭。
本发明的具体技术方案为：一种基于碳量子点的发光二极管的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤1）碳量子点的合成：按固液比35-45mg/8-12mL将3,4-二羟基苯甲酸溶于N，N-二甲基甲酰胺中，然后转移溶液至高压釜中，加热反应，冷却至室温，用水稀释溶液，中和，离心，收集上清液透析，获得绿色的碳量子点即CQDs。
本发明采用溶剂热法在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中合成了以3,4-二羟基苯甲酸为碳源的绿色荧光碳点。在碳量子点的形成过程中，DMF不仅起作用作为反应的溶剂，也作为氮源参与反应，同时促进了碳量子点中大共轭sp2域的形成，存在大量sp2杂化碳，有利于CQDs发光层的载流子传输性能。
步骤2）：以CQDs为客体材料，氨丙基聚二甲基硅氧烷为主体材料，配制CQDs氯苯溶液和氨丙基聚二甲基硅氧烷氯苯溶液，然后将CQDs氯苯溶液和氨丙基聚二甲基硅氧烷氯苯溶液混合，配制成混合溶液。
氨丙基聚二甲基硅氧烷具有良好的成膜性，提高CQDs分散性，抑制器件发光猝灭。
步骤3）：先清洗ITO基底表面，用水冲净，然后用丙酮、水、异丙醇各超声洗涤，烘干待用。
步骤4）：将PEDOT:PSS溶液旋涂到ITO基底表面成膜，置于加热台上烘烤，形成PEDOT:PSS薄膜。
步骤5）：将PVK用氯苯溶解后得到PVK氯苯溶液，旋涂到PEDOT:PSS薄膜上，置于加热台上烘烤，固化成膜。
步骤6）：将ZnO乙醇溶液旋涂于步骤5）所得的膜表面，待冷却至常温后，滴加步骤2）所得混合溶液，旋转成膜，置于加热台上烘烤，固化成膜。
步骤7）：将步骤6）处理所得的器件置于真空蒸镀舱中，然后在真空环境下，采用热沉积法制备电荷传输层TiO2和银电极，制得具有三明治平面结构的发光二极管。
作为优选，步骤1）中，加热反应温度为200-250℃，反应时间8-10h，透析时间为7-10天。
作为优选，步骤2）中，CQDs氯苯溶液的浓度为20-40mg/L，氨丙基聚二甲基硅氧烷氯苯溶液的浓度为4-40mg/L，混合溶液中CQDs氯苯溶液和氨丙基聚二甲基硅氧烷氯苯溶液的质量比为1:3-1:5。
作为优选，步骤3）中，用丙酮、水、异丙醇各超声洗涤5-15min。
作为优选，步骤4）中，旋转时间为40-50s，转速为3000-5000r/min，烘烤15-30分钟，温度为100-130℃。
作为优选，步骤5）中，PVK氯苯溶液的浓度为6-10mg/mL，旋转时间为40s-50s，转速为3000-5000r/min，烘烤15-30分钟，温度为100-130℃。
作为优选，步骤6）中，旋转时间为40-50s，转速为3000-5000r/min，烘烤5-10分钟，温度为80-120℃。
作为优选，步骤7）中，真空度为10-6Pa。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
（1）本发明选用3,4-二羟基苯甲酸和氨丙基聚二甲基硅氧烷制备的QLED，其CQDs呈现三角形结构较大地降低了电子-声子耦合，从而具有较高的稳定性；CQDs具有高纯度和窄带宽保证了优良的光学性能。
（2）本发明制备的CQDs含有sp2共轭碳以及结晶碳，从而确保具有高的QY和高结晶性，有利于CQDs发光层的载流子传输。
（3）本发明使用化学药品较少，实验过程绿色环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
（1）碳量子点的合成：将40mg的3,4-二羟基苯甲酸溶于10mL的N，N-二甲基甲酰胺中，然后转移溶液到衬聚四氟乙烯的高压釜中，在200℃的温度条件下加热9h，反应后，冷却至室温，用去离子水稀释溶液，再用碳酸钠中和，离心收集上清液。对溶液进行透析大约一周，以获得绿色碳量子点。
（2）将CQDs作为客体材料，氨丙基聚二甲基硅氧烷作为主体材料，首先配制20mg/LCQDs的氯苯溶液和20mg/L的氨丙基聚二甲基硅氧烷的氯苯溶液。
（3）取1份CQDs溶液和4份氨丙基聚二甲基硅氧烷溶液进行混合配制成混合溶液。
（4）先用洗衣粉清洗ITO表面，再用清水冲净，之后用丙酮，去离子水，异丙醇各超声10min，烘干待用。
（5）PEDOT:PSS溶液旋涂到ITO基底表面成膜，旋转45s，转速为3000r/min，取下放在加热台上烘烤15分钟，温度为130℃。
（6）PVK溶液用氯苯溶解，浓度为8mg/mL，旋涂PEDOT:PSS薄膜上，旋转45s，转速为3000r/min，取下放在加热台上烘烤20分钟，温度为120℃。
（7）将40uL的ZnO乙醇溶液旋涂在步骤（6）所得的ITO表面上成膜，旋转45s，转速为3000r/min。待ITO玻璃冷却至常温后，滴加30uL混合溶液，旋转45s，转速为3000r/min，取下放在加热台上烘烤5分钟，温度为100℃。
（8）将器件放入真空蒸镀舱中，然后在10-6真空度下，采用热沉积的方法，制备电荷传输层TiO2和银电极。制备成的发光二极管结构为“三明治式”平面结构，器件结构为ITO/PEDOT:PSS/PVK/CQDs/TiO2/Ag。
在制得的基于碳量子点的发光二极管中，碳量子点在395nm激光下发绿光，在395nm激发下测得碳量子点的QY为37%，碳量子点的固态薄膜在紫外灯照射下发出明显的绿光，说明碳量子点具有固态发光的特性，且固态猝灭得到有效抑制，有利于作为固态发光层应用于QLED，电致发光器件的亮度为204.1cd/m2(9V)。
实施例2
（1）碳量子点的合成：将40mg的3,4-二羟基苯甲酸溶于10mL的N，N-二甲基甲酰胺中，然后转移溶液到衬聚四氟乙烯的高压釜中，在200℃的温度条件下加热9h，反应后，冷却至室温，用去离子水稀释溶液，再用碳酸钠中和，离心收集上清液。对溶液进行透析大约一周，以获得绿色碳量子点。
（2）将CQDs作为客体材料，氨丙基聚二甲基硅氧烷作为主体材料，首先配制20mg/LCQDs的氯苯溶液和20mg/L的氨丙基聚二甲基硅氧烷的氯苯溶液。
（3）取1份CQDs溶液和3份氨丙基聚二甲基硅氧烷溶液进行混合配制成混合溶液。
（4）先用洗衣粉清洗ITO表面，再用清水冲净，之后用丙酮，去离子水，异丙醇各超声10min，烘干待用。
（5）PEDOT:PSS溶液旋涂到ITO基底表面成膜，旋转45s，转速为3000r/min，取下放在加热台上烘烤15分钟，温度为130℃。
（6）PVK溶液用氯苯溶解，浓度为8mg/mL，旋涂PEDOT:PSS薄膜上，旋转45s，转速为3000r/min，取下放在加热台上烘烤20分钟，温度为120℃。
（7）将40uL的ZnO乙醇溶液旋涂在步骤（6）所得的ITO表面上成膜，旋转45s，转速为3000r/min。待ITO玻璃冷却至常温后，滴加30uL混合溶液，旋转45s，转速为3000r/min，取下放在加热台上烘烤5分钟，温度为100℃。
（8）将器件放入真空蒸镀舱中，然后在10-6真空度下，采用热沉积的方法，制备电荷传输层TiO2和银电极。制备成的发光二极管结构为“三明治式”平面结构，器件结构为ITO/PEDOT:PSS/PVK/CQDs/TiO2/Ag。
在395nm激发下测得碳量子点的QY为37%，碳量子点的固态薄膜在紫外灯照射下发出明显的绿光，说明碳量子点具有固态发光的特性，且固态猝灭得到有效抑制，有利于作为固态发光层应用于QLED，电致发光器件的亮度为238.5cd/m2(9V)。
实施例3
（1）碳量子点的合成：将40mg的3,4-二羟基苯甲酸溶于10mL的N，N-二甲基甲酰胺中，然后转移溶液到衬聚四氟乙烯的高压釜中，在200℃的温度条件下加热9h，反应后，冷却至室温，用去离子水稀释溶液，再用碳酸钠中和，离心收集上清液。对溶液进行透析大约一周，以获得绿色碳量子点。
（2）将CQDs作为客体材料，氨丙基聚二甲基硅氧烷作为主体材料，首先配制20mg/LCQDs的氯苯溶液和20mg/L的氨丙基聚二甲基硅氧烷的氯苯溶液.
（3）取1份CQDs溶液和5份氨丙基聚二甲基硅氧烷溶液进行混合配制成混合溶液。
（4）先用洗衣粉清洗ITO表面，再用清水冲净，之后用丙酮，去离子水，异丙醇各超声10min，烘干待用。
（5）PEDOT:PSS溶液旋涂到ITO基底表面成膜，旋转45s，转速为3000r/min，取下放在加热台上烘烤15分钟，温度为130℃。
（6）PVK溶液用氯苯溶解，浓度为8mg/mL，旋涂PEDOT:PSS薄膜上，旋转45s，转速为3000r/min，取下放在加热台上烘烤20分钟，温度为120℃。
（7）将40uL的ZnO乙醇溶液旋涂在步骤（6）所得的ITO表面上成膜，旋转45s，转速为3000r/min。待ITO玻璃冷却至常温后，滴加30uL混合溶液，旋转45s，转速为3000r/min，取下放在加热台上烘烤5分钟，温度为100℃。
（8）将器件放入真空蒸镀舱中，然后在10-6真空度下，采用热沉积的方法，制备电荷传输层TiO2和银电极。制备成的发光二极管结构为“三明治式”平面结构，器件结构为ITO/PEDOT:PSS/PVK/CQDs/TiO2/Ag。
在395nm激发下测得碳量子点的QY为37%，碳量子点的固态薄膜在紫外灯照射下发出明显的绿光，说明碳量子点具有固态发光的特性，且固态猝灭得到有效抑制，有利于作为固态发光层应用于QLED，电致发光器件的亮度为287.6cd/m2(9V)。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于碳量子点的发光二极管的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
步骤1）碳量子点的合成：按固液比35-45mg/8-12mL将3,4-二羟基苯甲酸溶于N，N-二甲基甲酰胺中，然后转移溶液至高压釜中，加热反应，冷却至室温，用水稀释溶液，中和，离心，收集上清液透析，获得绿色的碳量子点即CQDs；
步骤2）：以CQDs为客体材料，氨丙基聚二甲基硅氧烷为主体材料，配制CQDs氯苯溶液和氨丙基聚二甲基硅氧烷氯苯溶液，然后将CQDs氯苯溶液和氨丙基聚二甲基硅氧烷氯苯溶液混合，配制成混合溶液；
步骤3）：先清洗ITO基底表面，用水冲净，然后用丙酮、水、异丙醇各超声洗涤，烘干待用；
步骤4）：将PEDOT:PSS溶液旋涂到ITO基底表面成膜，置于加热台上烘烤，形成PEDOT:PSS薄膜；
步骤5）：将PVK用氯苯溶解后得到PVK氯苯溶液，旋涂到PEDOT:PSS薄膜上，置于加热台上烘烤，固化成膜；
步骤6）：将ZnO乙醇溶液旋涂于步骤5）所得的膜表面，待冷却至常温后，滴加步骤2）所得混合溶液，旋转成膜，置于加热台上烘烤，固化成膜；
步骤7）：将步骤6）处理所得的器件置于真空蒸镀舱中，然后在真空环境下，采用热沉积法制备电荷传输层TiO2和银电极，制得具有三明治平面结构的发光二极管。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，加热反应温度为200-250℃，反应时间8-10h，透析时间为7-10天。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，CQDs氯苯溶液的浓度为20-40mg/L，氨丙基聚二甲基硅氧烷氯苯溶液的浓度为4-40mg/L，混合溶液中CQDs氯苯溶液和氨丙基聚二甲基硅氧烷氯苯溶液的质量比为1:3-1:5。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，用丙酮、水、异丙醇各超声洗涤5-15min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中，旋转时间为40-50s，转速为3000-5000r/min，烘烤15-30分钟，温度为100-130℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中，PVK氯苯溶液的浓度为6-10mg/mL，旋转时间为40s-50s，转速为3000-5000r/min，烘烤15-30分钟，温度为100-130℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6）中，旋转时间为40-50s，转速为3000-5000r/min，烘烤5-10分钟，温度为80-120℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7）中，真空度为10-6Pa。
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