CN113025327B - 一种多模态发光的无铅双钙钛矿材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多模态发光的无铅双钙钛矿材料及其制备方法，属于钙钛矿闪烁体材料技术领域。本发明多模态发光的无铅双钙钛矿材料，化学式为Cs2NaBiCl6:Yb3+,Er3+。本发明利用水热法合成Cs2NaBiCl6无铅双钙钛矿材料，可解决铅基钙钛矿的毒性和稳定性差的问题；通过稀土离子镱、铒的掺杂，在980nm激光器的激发下实现高亮度绿色发光，在375nm紫外激发下实现发光颜色可调谐，在X射线(管电压40KV，管电流30mA)激发下实现优异的绿色发光，经高能X射线连续60次循环(3600s)辐射后，仍可保持较高的亮度；本发明无铅双钙钛矿材料为多模态激发发光的荧光材料，实现单一基质Cs2NaBiCl6无铅双钙钛矿材料在信息安全、荧光显示及X射线探测等领域的应用。

Description

一种多模态发光的无铅双钙钛矿材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多模态发光的无铅双钙钛矿材料及其制备方法，属于无铅双钙钛矿发光材料技术领域。
背景技术
铅基卤化物钙钛矿材料是钙钛矿研究的热点，这是因为它们具备优异的性能，如合适的带隙，长的空穴-电子扩散长度，高缺陷容限度等等。然而，铅的毒性和较差的稳定性是这些新兴材料进一步商业应用的主要瓶颈。为了环境友好和可持续发展，采用无毒或低毒的非铅元素代替铅并提高钙钛矿材料的稳定性是钙钛矿材料发展的必然趋势。为解决这些问题，基于无毒元素并兼具较高的结构稳定性的新型无铅双钙钛矿材料引起了研究人员极大的关注。
然而，目前对于无铅双钙钛矿材料的性能研究主要集中在单一光源激发并应用在单一环境下，无法实现单一基质无铅双钙钛矿材料的多模态激发发光。
发明内容
针对现有技术中无法实现单一基质无铅双钙钛矿材料的多模态激发发光的问题，本发明提供一种多模态发光的无铅双钙钛矿材料及其制备方法，本发明利用水热法合成Cs2NaBiCl6无铅双钙钛矿材料，并通过稀土离子镱、铒的掺杂，在980nm激光器的激发下实现高亮度绿色发光，在375nm紫外激发下实现发光颜色可调谐，在X射线(管电压40KV，管电流30mA)激发下实现优异的绿色发光，经高能X射线连续60次循环(3600s)辐射后，仍可保持较高的亮度；
一种多模态发光的无铅双钙钛矿材料，化学式为Cs2NaBiCl6:xYb3+,y％Er3+，以Bi、Yb和Er的总摩尔量为100％计，0＜x＜40％，0＜y≤60％。
所述多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将浓盐酸加入到氯化铯、氯化钠、含铋化合物、含镱化合物和含铒化合物的混合物中，在温度为180～220℃条件下搅拌反应30～90min，再在室温下超声处理5～30min得到前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液置于温度为180～240℃下水热反应10～24h，冷却至室温；加入甲醇后离心洗涤得到下层沉淀和上层清液；下层沉淀真空干燥即得多模态发光的无铅双钙钛矿材料。
所述步骤(1)浓盐酸的浓度为7～12mol/L；
所述含铋化合物为氯化铋或氧化铋，含镱化合物为氯化镱或氧化镱，含铒化合物为氯化铒或氧化铒；
所述步骤(2)离心转速为3000～6000r/min，离心时间为5～7min，洗涤次数为5～7次；真空干燥的温度为40～80℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用水热法合成Cs2NaBiCl6无铅双钙钛矿材料，解决了铅基钙钛矿的毒性和稳定性差的问题，并通过稀土离子镱、铒的掺杂，使Yb3+、Er3+掺杂的Cs2NaBiCl6无铅双钙钛矿材料在980nm激光器的激发光源照射下发出强烈的绿光，发光波长在525nm、545nm左右；在375nm紫外激发下发光颜色可调，在X射线(管电压40KV，管电流30mA)激发下实现优异的绿色发光；
(2)本发明的工艺简单、成本低廉，可实现多种激发光源的不同环境的实际应用；
(3)本发明的Cs2NaBiCl6无铅双钙钛矿材料为多模态激发发光的荧光材料，在空气、光照以及高能X射线照射下具有良好的稳定性，从而在实际应用过程中不易损坏，可应用在信息安全、荧光显示及X射线探测等领域。
附图说明
图1为稀土掺杂的Cs2NaBiCl6无铅双钙钛矿材料的XRD图谱；
图2为Cs2NaBiCl6无铅双钙钛矿材料晶体结构图；
图3为实施例1-6制备得到的Cs2NaBiCl6的980nm激光器激发的发光光谱；
图4为实施例1-6制备得到的Cs2NaBiCl6的375nm紫外激发的发光光谱；
图5为实施例1-8制备得到的Cs2NaBiCl6的X射线发光光谱；
图6为实施例3、7、8制备得到的Cs2NaBiCl6的XRD图谱；
图7为实施例3、7、8制备得到的Cs2NaBiCl6的980nm激光器激发的发光光谱；
图8为实施例3、7、8制备得到的Cs2NaBiCl6的375nm紫外激发的发光光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例多模态发光的无铅双钙钛矿材料，化学式为Cs2NaBiCl6:20％Yb3+,10％Er3+；
多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学计量比称量氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒，其中氯化镱、氯化铒和氯化铋的摩尔比为2:1:7，氯化镱、氯化铒和氯化铋的总摩尔量为2mmol，将浓度为7mol/L的浓盐酸加入到氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒的混合物中，在温度为200℃条件下高温搅拌反应40min，再在室温下超声处理10min得到前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液置于温度为180℃下水热反应10h，冷却至室温；加入甲醇后离心洗涤得到下层沉淀和上层清液；下层沉淀在温度60℃下真空干燥即得多模态发光的无铅双钙钛矿材料，其中离心转速为6000r/min，离心时间为5min，洗涤次数为5次。
实施例2：本实施例多模态发光的无铅双钙钛矿材料，化学式为Cs2NaBiCl6:20％Yb3+,20％Er3+；
多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学计量比称量氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒，其中氯化镱、氯化铒和氯化铋的摩尔比为2:2:6，氯化镱、氯化铒和氯化铋的总摩尔量为2mmol，将浓度为8mol/L的浓盐酸加入到氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒的混合物中，在温度为180℃条件下高温搅拌反应90min，再在室温下超声处理8min得到前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液置于温度为200℃下水热反应23h，冷却至室温；加入甲醇后离心洗涤得到下层沉淀和上层清液；下层沉淀在温度40℃下真空干燥即得多模态发光的无铅双钙钛矿材料，其中离心转速为5500r/min，离心时间为6min，洗涤次数为6次。
实施例3：本实施例多模态发光的无铅双钙钛矿材料，化学式为Cs2NaBiCl6:20％Yb3+,30％Er3+；
多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学计量比称量氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒，其中氯化镱、氯化铒和氯化铋的摩尔比为2:3:5，氯化镱、氯化铒和氯化铋的总摩尔量为2mmol，将浓度为9mol/L的浓盐酸加入到氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒的混合物中，在温度为190℃条件下高温搅拌反应40min，再在室温下超声处理15min得到前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液置于温度为210℃下水热反应18h，冷却至室温；加入甲醇后离心洗涤得到下层沉淀和上层清液；下层沉淀在温度50℃下真空干燥即得多模态发光的无铅双钙钛矿材料，其中离心转速为5000r/min，离心时间为7min，洗涤次数为5次。
实施例4：本实施例多模态发光的无铅双钙钛矿材料，化学式为Cs2NaBiCl6:20％Yb3+,40％Er3+；
多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学计量比称量氯化铯、氯化钠、氧化铋、氧化镱和氧化铒，其中氧化镱、氧化铒和氧化铋的摩尔比为2:4:4，氧化镱、氧化铒和氧化铋的总摩尔量为2mmol，将浓度为10mol/L的浓盐酸加入到氯化铯、氯化钠、氧化铋、氧化镱和氧化铒的混合物中，在温度为210℃条件下高温搅拌反应40min，再在室温下超声处理20min得到前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液置于温度为230℃下水热反应12h，冷却至室温；加入甲醇后离心洗涤得到下层沉淀和上层清液；下层沉淀在温度70℃下真空干燥即得多模态发光的无铅双钙钛矿材料，其中离心转速为4500r/min，离心时间为6min，洗涤次数为7次。
实施例5：本实施例多模态发光的无铅双钙钛矿材料，化学式为Cs2NaBiCl6:20％Yb3+,50％Er3+；
多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学计量比称量氯化铯、氯化钠、氧化铋、氧化镱和氧化铒，其中氧化镱、氧化铒和氧化铋的摩尔比为2:5:3，氧化镱、氧化铒和氧化铋的总摩尔量为2mmol，将浓度为11mol/L的浓盐酸加入到氯化铯、氯化钠、氧化铋、氧化镱和氧化铒的混合物中，在温度为200℃条件下高温搅拌反应30min，再在室温下超声处理10min得到前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液置于温度为200℃下水热反应18h，冷却至室温；加入甲醇后离心洗涤得到下层沉淀和上层清液；下层沉淀在温度80℃下真空干燥即得多模态发光的无铅双钙钛矿材料，其中离心转速为4000r/min，离心时间为7min，洗涤次数为6次。
实施例6：本实施例多模态发光的无铅双钙钛矿材料，化学式为Cs2NaBiCl6:20％Yb3+,60％Er3+；
多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学计量比称量氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒，其中氯化镱、氯化铒和氯化铋的摩尔比为2:6:2，氯化镱、氯化铒和氯化铋的总摩尔量为2mmol，将浓度为12mol/L的浓盐酸加入到氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒的混合物中，在温度为190℃条件下高温搅拌反应80min，再在室温下超声处理28min得到前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液置于温度为220℃下水热反应16h，冷却至室温；加入甲醇后离心洗涤得到下层沉淀和上层清液；下层沉淀在温度60℃下真空干燥即得多模态发光的无铅双钙钛矿材料，其中离心转速为3500r/min，离心时间为7min，洗涤次数为7次。
实施例7：本实施例多模态发光的无铅双钙钛矿材料，化学式为Cs2NaBiCl6:10％Yb3+,30％Er3+；
多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学计量比称量氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒，其中氯化镱、氯化铒和氯化铋的摩尔比为1:3:6，氯化镱、氯化铒和氯化铋的总摩尔量为2mmol，将浓度为9mol/L的浓盐酸加入到氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒的混合物中，在温度为190℃条件下高温搅拌反应40min，再在室温下超声处理15min得到前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液置于温度为210℃下水热反应18h，冷却至室温；加入甲醇后离心洗涤得到下层沉淀和上层清液；下层沉淀在温度50℃下真空干燥即得多模态发光的无铅双钙钛矿材料，其中离心转速为5000r/min，离心时间为7min，洗涤次数为5次。
实施例8：本实施例多模态发光的无铅双钙钛矿材料，化学式为Cs2NaBiCl6:30％Yb3+,30％Er3+；
多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照化学计量比称量氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒，其中氯化镱、氯化铒和氯化铋的摩尔比为3:3:4，氯化镱、氯化铒和氯化铋的总摩尔量为2mmol，将浓度为9mol/L的浓盐酸加入到氯化铯、氯化钠、氯化铋、氯化镱和氯化铒的混合物中，在温度为190℃条件下高温搅拌反应40min，再在室温下超声处理15min得到前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液置于温度为210℃下水热反应18h，冷却至室温；加入甲醇后离心洗涤得到下层沉淀和上层清液；下层沉淀在温度50℃下真空干燥即得多模态发光的无铅双钙钛矿材料，其中离心转速为5000r/min，离心时间为7min，洗涤次数为5次。
实施例1-6制备的多模态发光的无铅双钙钛矿材料XRD图谱见图1，从图1可知，图中显示与PDF卡片77-1831对比没有杂峰，合成的材料均为单相；
本发明Cs2NaBiCl6无铅双钙钛矿材料晶体结构图见图2；
实施例1-6制备的Cs2NaBiCl6的980nm激光器激发的发光光谱见图3；从图3可知，在980nm
激发下，合成的材料发出强烈的绿光，发光波长在525nm,545nm左右，尤其是实施例3制备得到的无铅双钙钛矿材料绿色发光最亮；
实施例1-6制备得到的Cs2NaBiCl6的375nm紫外激发的发光光谱见图4，从图4可知，在375nm激发下，合成材料的发光颜色可以实现从绿光到红光的颜色可调；
实施例1-8制备得到的Cs2NaBiCl6的X射线发光光谱见图5，从图5可知，在X射线的辐照下，表现出明显的绿色发光，发光波长在525nm，545nm左右。
实施例3、7、8制备的多模态发光的无铅双钙钛矿材料XRD图谱见图6，从图6可知，图中显示与PDF卡片77-1831对比没有杂峰，合成的材料均为单相；
实施例3、7、8制备的Cs2NaBiCl6的980nm激光器激发的发光光谱见图7；从图7可知，在980nm激发下，合成的材料发出强烈的绿光，发光波长在525nm,545nm左右，尤其是实施例3制备得到的无铅双钙钛矿材料绿色发光最亮，表明实施例3为最佳掺杂浓度；
实施例3、7、8制备得到的Cs2NaBiCl6的375nm紫外激发的发光光谱见图8，从图8可知，在375nm激发下，合成材料可实现颜色可调。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种多模态发光的无铅双钙钛矿材料，其特征在于，化学式为Cs2NaBiCl6: x Yb3+ ,y Er3+，以Bi、Yb和Er的总摩尔量为100%计，0＜x＜40%，0＜y≤60%；
在980 nm 激光器的激发下发绿色，在375 nm 紫外激发下调谐发光颜色，在X射线激发下发绿色。
2.权利要求1所述多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将浓盐酸加入到氯化铯、氯化钠、含铋化合物、含镱化合物和含铒化合物的混合物中，在温度为180~220℃条件下搅拌反应30~90min，再在室温下超声处理5~30min得到前驱体溶液；
（2）将前驱体溶液置于温度为180~240°C下水热反应10~24h，冷却至室温；加入甲醇后离心洗涤得到下层沉淀和上层清液；下层沉淀真空干燥即得多模态发光的无铅双钙钛矿材料。
3.根据权利要求2所述多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）浓盐酸的浓度为7~12mol/L。
4.根据权利要求2所述多模态发光的无铅双钙钛矿材料的制备方法，其特征在于：含铋化合物为氯化铋或氧化铋，含镱化合物为氯化镱或氧化镱，含铒化合物为氯化铒或氧化铒。
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