CN108504357B - 一种钛铝酸盐基上转换发光材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种钛铝酸盐基上转换发光材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛铝酸盐基上转换发光材料、制备方法及应用，属无机发光材料技术领域。化学式为：Ba4(1‑x‑y)ErxYbyTi10Al2O27，其中x为Er3+掺杂的化学计量分数，y为镱离子Yb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x+y≤0.2，可采用简单的高温固相法和溶胶凝胶法制备得到。本发明在976纳米红外激光激发下，在550纳米和660纳米波长附近出现黄绿色发光峰，基质结构稳定，掺杂稀土浓度高，有利于增强发光效率和实现高功率下的激发，上转换效率高；制得的上转换发光材料粒径尺寸均匀，具有创新性且重复性较好，可广泛应用于红外辐射探测、光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识等领域。本发明制备方法简单，成本低且原料供应不受限制，易于操作和工业化生产。

Description

一种钛铝酸盐基上转换发光材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种上转换发光材料、制备方法及应用，特别是一种钛铝酸盐基上转换发光材料、制备方法及应用，属于无机发光材料技术领域。
背景技术
斯托克斯定律认为材料只能受到高能量的光激发，发出低能量的光，但是后来人们发现，其实有些材料可以实现与上述定律正好相反的发光效果，称为反斯托克斯发光，又称上转换发光(Up-Conversion)，它是一类重要的稀土发光材料，其辐射的能量大于吸收的能量，其发光原理为光源照射到材料表面时，粒子会吸收两个或者两个以上的低能激发光子，电子从基态跃迁到高能态，然后向外辐射出高能光子，其辐射出的高能光子频率大于吸收光的频率。上转换发光材料可以有效降低光致电离作用引起基质材料衰退，不需要严格的相位配对，而且输出波长具有一定的可调谐性，被认为是生产固态激光、发光二极管和荧光标记等最理想的材料。
上转换发光材料主要是以掺杂稀土元素的来实现其发光。由于稀土外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，导致具有亚稳态的稀土元素的发光主要是基于4f电子间的跃迁，把人眼不可见的红外光转换成人们可以观察到的可见光。人们依据上转换的这一特点，将其应用到红外探测器上，有效的提高了灵敏度。此外，上转换发光材料还广泛应用于激光技术、光纤通讯技术、光信息存储以及纤维放大器等领域，在日常生活以及军事项目上有着较大的应用潜力。
目前，上转换发光材料主要集中在稀土掺杂氟化物、硫化物、卤化物等体系，可以实现红、绿、蓝以及白光的发射，但在实际应用中，由于这些基质材料的稳定性不够、制备工艺复杂，给上转换发光材料的使用和推广应用带来较大的影响。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的意义在于提供一种晶格和性质稳定、能够实现近红外激发的上转换黄绿色发光的荧光材料；本发明的另一目的在于提供上述荧光材料的制备方法，保证操作简单、成本低且可重复性好，本发明的第三个目的在于提供上述荧光材料的应用。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种钛铝酸盐基上转换发光材料，化学式为Ba4(1-x-y)ErxYbyTi10Al2O27，其中x为铒离子Er3+掺杂的化学计量分数，y为镱离子Yb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x+y≤0.2。
本发明还公开了上述的钛铝酸盐基上转换发光材料的制备方法，采用高温固相法，包括以下步骤：
(1)按照化学式Ba4(1-x-y)ErxYbyTi10Al2O27，其中0.001≤x+y≤0.2对应的化学计量比称取原料：含钡离子Ba2+的化合物、含钛离子Ti4+的化合物、含铝离子Al3+的化合物、含铒离子Er3+和含镱离子Yb3+的化合物，研磨并混合均匀；
(2)将混合物在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为350～500℃，预煅烧时间为5～8小时；
(3)将上述煅烧后的产物冷却至室温，取出样品，充分研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为550～700℃，煅烧时间为6～10小时；
(4)冷却至室温后取出样品，充分研磨并混合均匀，再次在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为1050～1200℃，煅烧时间为8～12小时，即得到上转换发光材料。
上述的含钡离子的化合物为硝酸钡Ba(NO3)2、碳酸钡BaCO3、氢氧化钡Ba(OH)2、草酸钡C2BaO4的一种；所述的含钛离子的化合物为二氧化钛TiO2；所述的含铝离子的化合物为氧化铝Al2O3、硝酸铝Al(NO3)3·9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3中的一种；所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱。
优选的：步骤(2)所述的预煅烧温度为400℃，预煅烧时间为6小时；步骤(3)所述的煅烧温度为600℃，煅烧时间为8小时；步骤(4)所述的煅烧温度为1100℃，煅烧时间为10小时。
本发明还公开了上述的钛铝酸盐基上转换发光材料的另一种制备方法，采用溶胶凝胶法，包括以下步骤：
(1)按照化学式Ba4(1-x-y)ErxYbyTi10Al2O27中对应的化学计量比称取原料：含钡离子Ba2+的化合物、含钛离子Ti4+的化合物、含铝离子Al3+的化合物、含铒离子Er3+的化合物和含镱离子Yb3+的化合物；
(2)将称取的钡离子Ba2+的化合物、铝离子Al3+的化合物、铒离子Er3+的化合物和含镱离子Yb3+的化合物分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，再按各原料中反应物质量的0.6～3.0wt％分别添加络合剂，不断搅拌，直至完全溶解，所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种；
(3)将称取的钛离子Ti4+的化合物溶于无水乙醇中，不断搅拌，直至完全水解，得到淡黄色的澄清溶液；
(4)将上述各溶液缓慢混合，在60～100℃下搅拌3～6小时，使水分缓慢蒸发，烘干后得到蓬松的前驱体；
(5)将前驱体在空气气氛中煅烧，预煅烧温度为350～450℃，预煅烧时间为2～8小时；
(6)将上述煅烧后的产物冷却至室温，取出样品，充分研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为1150～1300℃，煅烧时间为8～16小时，即可得到钛铝酸盐基上转换发光材料。
上述的含钡离子的化合物为硝酸钡Ba(NO3)2、碳酸钡BaCO3、氢氧化钡Ba(OH)2、氯化钡BaCl2、草酸钡C2BaO4的一种；所述的含钛离子的化合物为钛酸四丁酯C16H36O4Ti、异丙醇钛C12H28O4Ti中的一种；所述的含铝离子的化合物硝酸铝Al(NO3)3·9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3、氯化铝AlCl3中的一种；所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱。
优选的，步骤(5)所述的预煅烧温度为400℃，预煅烧时间为6小时；步骤(6)所述的煅烧温度为1200℃，煅烧时间为10小时。
上述钛铝酸盐基上转换发光材料在976nm波长激发下，在550纳米和660纳米波长附近出现黄绿色发光峰，可以作为黄绿色上转换荧光材料应用于红外辐射探测、固态激光、光纤通讯、纤维放大器、生物分子荧光标识设备中。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：
(1)本发明的铒镱共掺杂钛铝酸盐上转换发光材料在976纳米红外激光激发下，在550纳米和660纳米波长附近出现黄绿色发光峰，可以作为黄绿色上转换荧光材料来应用；
(2)本发明以Ba4Ti10Al2O27为基质，晶格结构稳定、声子能量低，易于实现稀土离子的高效掺杂，有利于提高上转换发光效率以及保证激发稳定性；制得的上转换发光材料粒径尺寸均匀，发光性能稳定，与其它硫氧化物、卤化物上转换发光材料相比，具有创新性且重复性较好，可广泛应用于红外辐射探测、光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识等领域。
(3)本发明上转换发光材料的制备方法较多，工艺简单，原材料来源丰富，价格低廉；并且工艺过程中无废水废气排放，且无毒，利于市场推广。
附图说明
图1是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱；
图2是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品的扫描电子显微镜图谱；
图3是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品在976纳米、激发能量强度为1.5瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图4是按本发明实施例4技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱；
图5是按本发明实施例4技术方案制备的材料样品的扫描电子显微镜图谱；
图6是按本发明实施例4技术方案制备的材料样品在976纳米、激发能量强度为1.5瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1：
制备Ba3.796Er0.004Yb0.2Ti10Al2O27
根据化学式Ba3.76Er0.04Yb0.2Ti10Al2O27,分别称取碳酸钡BaCO3：4.9941克，二氧化钛TiO2：5.3244克，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：2.8399克，氧化铒Er2O3：0.0053克，氧化镱Yb2O3:0.2720克，在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，置于氧化铝坩埚之中，在空气气氛下第一次预煅烧，在马弗炉中在400℃下煅烧6小时，冷却至室温，取出样品后充分混合研磨均匀；然后在含有氧气的气氛中第二次预煅烧，在马弗炉中在600℃下煅烧8小时，冷却至室温，取出样品后再次充分混合研磨均匀；最后在含有氧气的气氛中，在马弗炉中在1100℃下煅烧10小时，冷却至室温，即可得到铒镱共掺杂钛铝酸盐上转换发光材料。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，测试结果显示无杂峰，所制备的样品为单相材料，与48-0318号PDF卡片即Ba4Ti10Al2O27对应，表明三价铒离子Er3+和三价镱离子Yb3+的掺杂对基质的结构无影响。
参见附图2，它是按本实施例技术方案制备样品的扫描电子显微镜图，结果显示结晶完好。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的样品在976纳米、激发能量强度为1.5瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图，由图3可以看出，该材料发射主峰在550纳米和660纳米附近，是黄绿色上转换发光。
实施例2：
制备Ba3.78Er0.02Yb0.2Ti10Al2O27
根据化学式Ba3.78Er0.02Yb0.2Ti10Al2O27,分别称取硝酸钡Ba(NO3)2：6.5860克，二氧化钛TiO2：5.3244克，氧化铝Al2O3：0.6798克，氧化铒Er2O3：0.0264克，氧化镱Yb2O3:0.2720克，在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，置于氧化铝坩埚之中，在空气气氛下第一次预煅烧，在马弗炉中在350℃下预煅烧5小时，冷却至室温，取出样品后充分混合研磨均匀；然后在含有氧气的气氛中第二次预煅烧，在马弗炉中在550℃下预煅烧6小时，冷却至室温，取出样品后再次充分混合研磨均匀；最后在含有氧气的气氛中，在马弗炉中在1050℃下煅烧8小时，冷却至室温，即可得到铒镱共掺杂钛铝酸盐上转换发光材料。
本实施例技术方案制备样品，其X射线粉末衍射图谱、主要结构形貌、上转换发光谱图与实施例1相似。
实施例3：
制备Ba3.76Er0.04Yb0.2Ti10Al2O27
根据化学式Ba3.76Er0.04Yb0.2Ti10Al2O27,分别称取氢氧化钡Ba(OH)2：4.2951克，二氧化钛TiO2：5.3244克，碳酸铝Al2(CO3)3：1.560克，氧化铒Er2O3：0.0528克，氧化镱Yb2O3:0.2720克，在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，置于氧化铝坩埚之中，在空气气氛下第一次预煅烧，在马弗炉中在500℃下煅烧8小时，冷却至室温，取出样品后充分混合研磨均匀；然后在含有氧气的气氛中第二次预煅烧，在马弗炉中在700℃下煅烧10小时，冷却至室温，取出样品后再次充分混合研磨均匀；最后在含有氧气的气氛中，在马弗炉中在1200℃下煅烧12小时，冷却至室温，可得到铒镱共掺杂钛铝酸盐上转换发光材料。
本实施例技术方案制备样品，其X射线粉末衍射图谱、主要结构形貌、上转换发光谱图与实施例1相似。
实施例4：
制备Ba3.88Er0.08Yb0.04Ti10Al2O27
根据化学式Ba3.88Er0.08Yb0.04Ti10Al2O27,称取碳酸钡BaCO3：2.5523克，碳酸铝Al2(CO3)3：0.78克，氧化铒Er2O3：0.1056克，氧化镱Yb2O3:0.0545克，分别溶解于适量的硝酸中并用去离子水稀释，得到澄清的溶液，再按各原料中反应物质量的3.0wt％分别添加草酸，不断搅拌，直至完全溶解；然后再称取异丙醇钛C12H28O4Ti：9.474克，加入到适量的无水乙醇溶液中，并不断搅拌至完全溶解，得到淡黄色的溶液。将上述各溶液缓慢混合，60℃加热搅拌6小时，使水分缓慢蒸发，直至形成凝胶，烘干后得到蓬松的前驱体。然后将前驱体在空气气氛下400℃预煅烧6小时，自然冷却至室温，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在含有氧气的气氛下1200℃煅烧10小时，冷却至室温，即可得到铒镱共掺杂钛铝酸盐上转换发光材料。
参见附图4，它是按本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示无杂峰，所制备的样品结晶度较好，为单相材料。
参见附图5，它是按本实施例技术方案制备样品的扫描电镜图，测试结果显示，所制备的材料颗粒粒径在0.25微米左右，结晶完好，粒径均匀。
参见附图6，它是按本实施例技术方案制备的样品在976纳米、激发能量强度为1.5瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图，由图6可以看出：该材料发射主峰在550纳米和660纳米附近，是黄绿色上转换发光。
实施例5：
制备Ba3.6Er0.08Yb0.32Ti10Al2O27
根据化学式Ba3.6Er0.08Yb0.32Ti10Al2O27,称取硝酸钡Ba(NO3)2：2.6882克，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：1.2172克，氧化铒Er2O3：0.1056克，氧化镱Yb2O3:0.4356克，分别溶解于适量的硝酸中并用去离子水稀释，得到澄清的溶液，再按各原料中反应物质量的3.0wt％分别添加柠檬酸，不断搅拌，直至完全溶解；然后再称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti：9.7234克，加入到适量的无水乙醇溶液中，并不断搅拌至完全溶解，得到淡黄色的溶液。将上述各溶液缓慢混合，80℃加热搅拌4小时，使水分缓慢蒸发，直至形成凝胶，烘干后得到蓬松的前驱体。然后将前驱体在空气气氛下350℃预煅烧2小时，自然冷却至室温，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在含有氧气的气氛下1150℃煅烧8小时，冷却至室温，即可得到铒镱共掺杂钛铝酸盐上转换发光材料。
本实施例技术方案制备样品，其X射线粉末衍射图谱、主要结构形貌、上转换发光谱图与实施例4相似。
实施例6：
制备Ba3.2Er0.2Yb0.6Ti10Al2O27
根据化学式Ba3.2Er0.2Yb0.6Ti10Al2O27,称取氢氧化钡Ba(OH)2：1.5666克，氢氧化铝Al(OH)3：0.4457克，氧化铒Er2O3：0.2640克，氧化镱Yb2O3:0.8175克，分别溶解于适量的硝酸中并用去离子水稀释，得到澄清的溶液，再按各原料中反应物质量的3.0wt％分别添加柠檬酸，不断搅拌，直至完全溶解；然后再称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti：9.7234克，加入到适量的无水乙醇溶液中，并不断搅拌至完全溶解，得到淡黄色的溶液。将上述各溶液缓慢混合，100℃加热搅拌3小时，使水分缓慢蒸发，直至形成凝胶，烘干后得到蓬松的前驱体。然后将前驱体在空气气氛下450℃预煅烧8小时，自然冷却至室温，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在含有氧气的气氛下1300℃煅烧16小时，冷却至室温，即可得到铒镱共掺杂钛铝酸盐上转换发光材料。
本实施例技术方案制备样品，其X射线粉末衍射图谱、主要结构形貌、上转换发光谱图与实施例4相似。

Claims (8)

1.一种钛铝酸盐基上转换发光材料，其特征在于：化学式为Ba4（1-x-y）ErxYbyTi10Al2O27，其中x为铒离子Er3+掺杂的化学计量分数，y为镱离子Yb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x+y≤0.2。
2.一种如权利要求1所述的钛铝酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，采用高温固相法，包括以下步骤：
（1）按照化学式Ba4（1-x-y）ErxYbyTi10Al2O27，其中0.001≤x+y≤0.2对应的化学计量比称取原料：含钡离子Ba2+的化合物、含钛离子Ti4+的化合物、含铝离子Al3+的化合物、含铒离子Er3+和含镱离子Yb3+的化合物，研磨并混合均匀；
（2）将混合物在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为350～500℃，预煅烧时间为5～8小时；
（3）将上述煅烧后的产物冷却至室温，取出样品，充分研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为550～700℃，煅烧时间为6～10小时；
（4）冷却至室温后取出样品，充分研磨并混合均匀，再次在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为1050～1200℃，煅烧时间为8～12小时，即得到上转换发光材料。
3.根据权利要求2所述的钛铝酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含钡离子Ba2+的化合物为硝酸钡Ba(NO3)2、碳酸钡BaCO3、氢氧化钡Ba(OH)2、草酸钡BaC2O4的一种；所述的含钛离子Ti4+的化合物为二氧化钛TiO2；所述的含铝离子Al3+的化合物为氧化铝Al2O3、硝酸铝Al(NO3)3•9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3中的一种；所述的含铒离子Er3+的化合物为氧化铒；所述的含镱离子Yb3+的化合物为氧化镱。
4.根据权利要求2所述的钛铝酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的预煅烧温度为400℃，预煅烧时间为6小时；步骤（3）所述的煅烧温度为600℃，煅烧时间为8小时；步骤（4）所述的煅烧温度为1100℃，煅烧时间为10小时。
5.一种如权利要求1所述的钛铝酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶法，包括以下步骤：
（1）按照化学式Ba4（1-x-y）ErxYbyTi10Al2O27中对应的化学计量比称取原料：含钡离子Ba2+的化合物、含钛离子Ti4+的化合物、含铝离子Al3+的化合物、含铒离子Er3+的化合物和含镱离子Yb3+的化合物；
（2）将称取的含钡离子Ba2+的化合物、含铝离子Al3+的化合物、含铒离子Er3+的化合物和含镱离子Yb3+的化合物分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，再按各原料中反应物质量的0.6～3.0wt%分别添加络合剂，不断搅拌，直至完全溶解，所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种；
（3）将称取的含钛离子Ti4+的化合物溶于无水乙醇中，不断搅拌，直至完全水解，得到淡黄色的澄清溶液；
（4）将上述各溶液缓慢混合，在60～100℃下搅拌3～6小时，使水分缓慢蒸发，烘干后得到蓬松的前驱体；
（5）将前驱体在空气气氛中煅烧，预煅烧温度为350～450℃，预煅烧时间为2～8小时；
（6）将上述煅烧后的产物冷却至室温，取出样品，充分研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为1150～1300℃，煅烧时间为8～16小时，即可得到钛铝酸盐基上转换发光材料。
6.根据权利要求5所述的钛铝酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含钡离子Ba2+的化合物为硝酸钡Ba(NO3)2、碳酸钡BaCO3、氢氧化钡Ba(OH)2、氯化钡BaCl2、草酸钡BaC2O4的一种；所述的含钛离子Ti4+的化合物为钛酸四丁酯C16H36O4Ti、异丙醇钛C12H28O4Ti中的一种；所述的含铝离子Al3+的化合物为硝酸铝Al(NO3)3•9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3、氯化铝AlCl3中的一种；所述的含铒离子Er3+的化合物为氧化铒；所述的含镱离子Yb3+的化合物为氧化镱。
7.根据权利要求5所述的钛铝酸盐基上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的预煅烧温度为400℃，预煅烧时间为6小时；步骤（6）所述的煅烧温度为1200℃，煅烧时间为10小时。
8.一种如权利要求1所述的钛铝酸盐基上转换发光材料的应用，其特征在于，在976nm波长激发下，在550纳米和660纳米波长附近出现黄绿色发光峰，可以作为黄绿色上转换荧光材料应用于红外辐射探测、固态激光、光纤通讯、纤维放大器、生物分子荧光标识设备中。
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