CN106701074B - 一种钛酸盐基红色上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钛酸盐基红色上转换发光材料及其制备方法，属于固体荧光材料及其制备方法。荧光粉化学通式为Mg1‑x‑yErxYbyAl8Ti6O25，其中x为Er3+掺杂的化学计量分数，y为镱离子Yb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x+y<0.2。步骤：(1)按化学组成Mg1‑x‑yErxYbyAl8Ti6O25中各元素的化学计量比，其中0.001≤x+y<0.2，研磨并混合均匀；(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧，温度为400～900℃，烧结时间为3～20小时；(3)将步骤(2)预煅烧得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气中进行煅烧，煅烧温度为900～1400℃，煅烧时间为3～12小时；然后冷却至室温，研磨并混合均匀，得到荧光粉。优点：性能稳定，上转换效率高，基质结构稳定，方法灵活，原料来源丰富，价格低廉，制备过程简单，生产成本较低。

Description

一种钛酸盐基红色上转换发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体荧光材料及其制备方法，特别是一种钛酸盐基红色上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
斯托克斯定律认为材料只能受到高能量的光激发，发出低能量的光，但是后来人们发现，其实有些材料可以实现与上述定律正好相反的发光效果，称为反斯托克斯发光，又称上转换发光（Up-Conversion），它是一类重要的稀土发光材料。
近年来，上转换发光材料引起了人们的广泛关注。光致发光材料中，吸收两个或多个较低能量的光子后产生一个高能光子发射的发光材料被定义为上转换发光材料(简称UCPs)。这种材料的上转换现象本质是反斯托克斯效应，即辐射的能量大于所吸收的能量。上转换发光材料可以有效降低光致电离作用引起基质材料衰退，不需要严格的相位配对，而且输出波长具有一定的可调谐性，被认为是生产固态激光、发光二极管和荧光标记等最理想的材料。
上转换材料通常由激活离子、敏化剂和基质组成。由于Yb3+只有两个简单的能级即激发态2F5/2和基态的2F7/2能级，所以在敏化发光中显示出独特的特性，这样的结构降低了从激活离子到Yb3+敏化离子的后向能量转换，从而提高上转换发光效率，又由于铒离子Er3+的4I9/2和4I11/2能级可以很容易地被970纳米的半导体激光器所激发，上转换效率高，是目前研究较多的上转换材料的激活离子。例如公开号为CN102660278A的中国专利公开了一种绿色上转换纳米荧光粉及制备方法，组成为Y2-x-y-z Gd x Yb y Ho z O3，粒径尺寸小且分布均匀，单色性好，可应用于生物医学领域；公开号为103305222B公开了一种镱铒双掺杂纳米棒上转换材料及其制备方法，该材料在980纳米光源激发下，显示强烈的红色荧光；公开号为101851507B用共沉淀法制备了铒镱共掺七铝酸十二钙上转换荧光粉，应用于生物分子荧光标记探针、光电器件等领域。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种稳定性高、发光效率高，制备工艺简单易行、成本低廉，且对环境无污染的钛酸盐基红色上转换发光材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：钛酸盐基红色上转换材料，化学通式为Mg1-x-yErxYbyAl8Ti6O25，其中x为Er3+掺杂的化学计量分数，y为镱离子Yb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x+y<0.2；在976nm波长激发下，该材料发射出红色荧光。
一种钛酸盐基红色上转换发光材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）按化学组成Mg1-x-yErxYbyAl8Ti6O25中各元素的化学计量比，其中0.001≤x+y<0.2，分别称取含有镁离子Mg2+的化合物、含有钛离子Ti4+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物，研磨并混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下预煅烧，温度为400～900℃，烧结时间为3～20小时；
（3）将步骤（2）预煅烧得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气中进行煅烧，煅烧温度为900～1400℃，煅烧时间为3～12小时；然后冷却至室温，研磨并混合均匀，得到荧光粉。
所述的含有钛离子Ti4+的化合物为二氧化钛TiO2；含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝Al2O3、硝酸铝Al(NO3)3•9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3中的一种；所述的含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁MgO、氢氧化镁Mg(OH)2、硝酸镁Mg(NO3)3•6H2O和碱式碳酸镁4MgCO3•Mg(OH)2•5H2O中的一种；所述的含有铒离子Er3+的化合物是氧化铒；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱。
有益效果，由于采用了上述方案，本发明的铒镱共掺杂钛酸盐上转换发光材料，可以作为红色上转换荧光材料来应用。它以热稳定性较好的MgAl8Ti6O25为基质，易于实现稀土离子的高效掺杂，上转换效率高，且制得的上转换发光材料粒径尺寸均匀，发光性能稳定，与其它硫氧化物、卤化物上转换发光材料相比，具有创新性且重复性较好。可广泛应用于光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域。另外，本发明上转换发光材料的制备方法较多，制备时将含有合成发光材料所需元素的化合物按比例混合，采用高温煅烧、化学溶液或共沉淀法制备，工艺简单，原材料来源丰富，价格低廉；并且工艺过程中无废水废气排放，且无毒，对环境友好，利于进一步推广使用。
而本发明选择Mg1-x-yErxYbyAl8Ti6O25为基质，通过Er、Yb共掺杂得到性能优越的红色上转换荧光材料，安全无毒，而且该材料还未见诸报道。
优点：本发明在976纳米红外激光激发下，在655纳米波长附近出现红色发光峰，性能稳定，上转换效率高，基质结构稳定，掺杂稀土浓度高，有利于增强发光效率和实现高功率下的激发。方法灵活，原料来源丰富，价格低廉，制备过程简单，生产成本较低。
附图说明：
图1是本发明实施例1制备样品Mg0.945Er0.005Yb0.05Al8Ti6O25的X射线粉末衍射图谱。
图2是本发明实施例1制备样品Mg0.945Er0.005Yb0.05Al8Ti6O25的扫描电子显微镜图。
图3是本发明实施例1制备样品Mg0.945Er0.005Yb0.05Al8Ti6O25在976纳米、激发能量强度为1.5瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图。
图4是本发明实施例4制备样品Mg0.93Er0.02Yb0.05Al8Ti6O25的扫描电子显微镜图。
图5是本发明实施例4制备样品Mg0.93Er0.02Yb0.05Al8Ti6O25在976纳米、激发能量强度为1.5瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图。
具体实施方式
钛酸盐基红色上转换材料，化学通式为Mg1-x-yErxYbyAl8Ti6O25，其中x为Er3+掺杂的化学计量分数，y为镱离子Yb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x+y<0.2；在976nm波长激发下，该材料发射出红色荧光。
一种钛酸盐基红色上转换发光材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）按化学组成Mg1-x-yErxYbyAl8Ti6O25中各元素的化学计量比，其中0.001≤x+y<0.2，分别称取含有镁离子Mg2+的化合物、含有钛离子Ti4+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物，研磨并混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下预煅烧，温度为400～900℃，烧结时间为3～20小时；
（3）将步骤（2）预煅烧得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气中进行煅烧，煅烧温度为900～1400℃，煅烧时间为3～12小时；然后冷却至室温，研磨并混合均匀，得到荧光粉。
所述的含有钛离子Ti4+的化合物为二氧化钛TiO2；含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝Al2O3、硝酸铝Al(NO3)3•9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3中的一种；所述的含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁MgO、氢氧化镁Mg(OH)2、硝酸镁Mg(NO3)3•6H2O和碱式碳酸镁4MgCO3•Mg(OH)2•5H2O中的一种；所述的含有铒离子Er3+的化合物是氧化铒；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：制备Mg0.945Er0.005Yb0.05Al8Ti6O25，根据化学式Mg0.945Er0.005Yb0.05Al8Ti6O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化镁MgO：0.242克，氧化铝Al2O3：2.472克，氧化铒Er2O3：0.0057克，氧化镱Yb2O3:0.059克；二氧化钛TiO2：2.934克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在850℃下煅烧10小时随炉冷却后，取出样品将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，1350℃下煅烧10小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到样品。
参见附图1，它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的钛酸盐Mg0.945Er0.005Yb0.05Al8Ti6O25为单相材料，没有其它杂相存在，而且结晶度较好。
参见附图2，它是本实施例技术方案制备样品的SEM（扫描电子显微镜）图谱，从图中可以看出，所得样品颗粒分散较为均匀。
参见附图3，是本实施例制备样品Mg0.945Er0.005Yb0.05Al8Ti6O25在976纳米、激发能量强度为1.5瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图，由图3可以看出：该材料发射主峰在655纳米附近，是红色上转换发光。
实施例2：制备Mg0.949Er0.001Yb0.05Al8Ti6O25，根据化学式Mg0.949Er0.001Yb0.05Al8Ti6O25中各元素的化学计量比，分别称取碱式碳酸镁4MgCO3•Mg(OH)2•5H2O：0.559克，碳酸铝Al2(CO3)3：5.673克，氧化钛TiO2：2.934克，氧化铒Er2O3：0.0012克，氧化镱Yb2O3:0.059克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为750℃，预煅烧时间为8小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气之中1250℃下进行煅烧，煅烧时间是8小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的荧光材料。
本实施例制备的样品，其X射线粉末衍射图谱、主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例3：制备Mg0.94Er0.01Yb0.05Al8Ti6O25，根据化学式Mg0.94Er0.01Yb0.05Al8Ti6O25中各元素的化学计量比，分别称取氢氧化镁Mg(OH)2：0.332克，氢氧化铝Al(OH)3：3.782克，氧化钛TiO2：2.934克，氧化铒Er2O3：0.011克，氧化镱Yb2O3:0.059克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为600℃，预煅烧时间为6小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气之中，1100℃下进行煅烧，煅烧时间是6小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的钛酸盐荧光材料。
本实施例制备的样品，其X射线粉末衍射图谱、主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例4：制备Mg0.9Er0.02Yb0.08Al8Ti6O25，根据化学式Mg0.9Er0.02Yb0.08Al8Ti6O25中各元素的化学计量比，分别称取硝酸镁Mg(NO3)3•6H2O：1.399克，硝酸铝Al(NO3)3•9H2O:18.188克，二氧化钛TiO2：2.934克，氧化铒Er2O3：0.023克，氧化镱Yb2O3:0.095克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为450℃，预煅烧时间为4小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，950℃下进行煅烧，煅烧时间是4小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的荧光材料。
参见附图4，是按本实施技术方案制备的样品的SEM照片。
参见附图5，是按本实施例技术方案制备的样品在976纳米、激发能量强度为1.5瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图，由图3可以看出：该材料发射主峰在655纳米附近，是红色上转换发光。
实施例5：制备Mg0.97Er0.02Yb0.01Al8Ti6O25，根据化学式Mg0.97Er0.02Yb0.01Al8Ti6O25中各元素的化学计量比，分别称取氧化镁MgO：0.237克，氧化铝Al2O3：2.472克，二氧化钛TiO2：2.934克，氧化铒Er2O3：0.023克，氧化镱Yb2O3:0.012克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为750℃，预煅烧时间为4小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气之中，1300℃下进行煅烧，煅烧时间是10小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的钛酸盐荧光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例4相似。
实施例6：制备Mg0.83Er0.02Yb0.15Al8Ti6O25，根据化学式Mg0.83Er0.02Yb0.15Al8Ti6O25中各元素的化学计量比，分别称取氢氧化镁Mg(OH)2：0.283克，氢氧化铝Al(OH)3：3.782克，二氧化钛TiO2：2.934克，氧化铒Er2O3：0.023克，氧化镱Yb2O3:0.177克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为700℃，预煅烧时间为6小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气之中，1100℃下进行煅烧，煅烧时间是12小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的钽酸盐荧光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例4相似。

Claims (3)

1.一种钛酸盐基红色上转换发光材料，其特征是：钛酸盐基红色上转换材料，化学通式为Mg1-x-yErxYbyAl8Ti6O25，其中x为Er3+掺杂的化学计量分数，y为镱离子Yb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x+y<0.2；在976nm波长激发下，该材料发射出红色荧光。
2.权利要求1所述的一种钛酸盐基红色上转换发光材料的制备方法，其特征是：红色上转换发光材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按化学组成Mg1-x-yErxYbyAl8Ti6O25中各元素的化学计量比，其中0.001≤x+y<0.2，分别称取含有镁离子Mg2+的化合物、含有钛离子Ti4+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物，研磨并混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下预煅烧，温度为400～900℃，烧结时间为3～20小时；
（3）将步骤（2）预煅烧得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气中进行煅烧，煅烧温度为900～1400℃，煅烧时间为3～12小时；然后冷却至室温，研磨并混合均匀，得到荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种钛酸盐基红色上转换发光材料的制备方法，其特征是：所述的含有钛离子Ti4+的化合物为二氧化钛TiO2；含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝Al2O3、硝酸铝Al(NO3)3•9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3中的一种；所述的含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁MgO、氢氧化镁Mg(OH)2、硝酸镁Mg(NO3)3•6H2O和碱式碳酸镁4MgCO3•Mg(OH)2•5H2O中的一种；所述的含有铒离子Er3+的化合物是氧化铒；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱。
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Patentee after: SU Normal University Semiconductor Materials and Equipment Research Institute (Pizhou) Co., Ltd.

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Patentee before: Jiangsu Normal University

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Address before: No.88 Liaohe West Road, Pizhou Economic Development Zone, Xuzhou City, Jiangsu Province

Patentee before: SU Normal University Semiconductor Materials and Equipment Research Institute (Pizhou) Co.,Ltd.

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