CN109233826B - 一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 - Google Patents
一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109233826B CN109233826B CN201811238313.5A CN201811238313A CN109233826B CN 109233826 B CN109233826 B CN 109233826B CN 201811238313 A CN201811238313 A CN 201811238313A CN 109233826 B CN109233826 B CN 109233826B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- compound
- solution
- fluorescent powder
- gel
- precursor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
- C09K11/7734—Aluminates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Abstract
本发明公开了一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用,该荧光粉的化学通式为Mg2.4Bi0.3‑xEuxNa0.3Al4Ti3O25,其中基质为钛铝酸盐,Eu3+离子为激活剂,Bi3+离子为敏化剂,Na+离子为电荷补偿剂,x为Eu3+离子的掺杂摩尔比,0.003≤x≤0.15;该荧光粉采用化学溶胶‑凝胶法制备得到,样品在近紫外光的激发下发射出主波长~604纳米的红色荧光,可以用来制作近紫外芯片激发的白光LED器件或纯红色LED光源。本发明的钛铝酸盐荧光粉为纯相,制备简单、生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料领域,特别涉及一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用。
背景技术
发光二极管(LED)是一种可将电能转换为光能的能量转换器件,是继白炽灯、荧光灯、高强度放电灯之后的第四代绿色环保照明光源。白光LED主要由荧光粉和能提供激发光的二极管芯片构成,目前主要有三种组装方法:一种是将蓝光LED芯片直接与黄色荧光粉结合,利用芯片的蓝光和激发荧光粉得到的黄光混合获取白光,这是最常用的方法;第二种是将三基色芯片组合在一起来获得白光;第三种是将三基色荧光粉混合,在近紫外芯片照射下发射白光,这种方法也是目前白光LED的发展方向。因此,获取高效稳定的三基色荧光粉是发展白光LED的重中之重。
红色荧光粉除了用作白光LED的三基色荧光粉外,还能作为红色LED光源来获得纯粹的红光。目前,红色荧光粉的基质材料也不尽相同,主要有硫化物,硼酸盐,硅酸盐及氮氧化物系列。但是这些基质由于自身特性也存在许多不足,例如硫化物基荧光粉化学性质不稳定,热稳定差,光衰比较大;硼酸盐荧光粉热稳定性差,易结块,需要增加后续处理工艺;硅酸盐基荧光粉的制备需要很高的温度,保温时间长,能耗高,对设备的要求比较严格,而且获得的荧光粉颗粒较大,粒径分散不均匀,需要研磨破碎,使得荧光粉的结晶度降低而影响到了发光的性能;氮氧化物荧光粉虽然发光效率较高,但是其制备条件苛刻,合成工艺复杂,对设备要求高,制作成本相对较高。
经大量研究发现,钛铝酸盐物理化学稳定性好、寿命长、环境友好、热淬灭温度高,并且在紫外、近紫外或蓝光区域具有良好的吸收,是一类优良的发光基质材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉,自身寿命长,淬灭温度高,其在近紫外波段能够被有效激发,并能够发射红光。
本发明的目的之二是提供上述铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,成相温度低,制备条件简单。
本发明的目的之三是提供上述铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉的应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉,其化学通式为:Mg2.4Bi0.3-xEuxNa0.3Al4Ti3O25,其中,基质为钛铝酸盐,Eu3+离子作为激活剂,Bi3+作为敏化剂,Na+离子作为电荷补偿剂,x为Eu3+离子的掺杂摩尔比,0.003≤x≤0.15。
本发明提供的上述铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,采用化学溶胶-凝胶法,具体包括以下步骤:
(1)根据化学通式Mg2.4Bi0.3-xEuxNa0.3Al4Ti3O25中各元素的化学计量比,分别称取含Mg2+的化合物、含Bi3+的化合物、含Eu3+的化合物、含Na+的化合物和含Al3+的化合物,其中x为Eu3+离子的掺杂摩尔比,0.003≤x≤0.15;将含Bi3+的化合物加入稀硝酸溶液或乙醇溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将含Mg2+的化合物、含Eu3+的化合物、含Na+的化合物和含Al3+的化合物加入去离子水或稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
(2)根据化学通式Mg2.4Bi0.3-3xEu3xNa0.3Al4Ti3O25中Ti元素的化学计量比,称取含Ti4+的化合物,将含Ti4+的化合物溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
(3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,边滴加边搅拌;然后往混合液中加入柠檬酸和聚乙二醇,充分混合,调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下加热搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
(4)将凝胶陈化后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
(5)取出前驱体置于氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为850-1300℃,煅烧时间为4-8小时,
(6)自然冷却至室温,取出,即得到铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
优选的,步骤(3)中,所述柠檬酸的加入量为混合液中所有金属阳离子摩尔量的两倍。
优选的,步骤(1)中,所述含Mg2+的化合物为硝酸镁、草酸镁、氯化镁、乙酸镁中的一种;所述含Bi3+的化合物为硝酸铋或氯化铋;所述含Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕、碳酸铕中的一种;所述含Na+的化合物为氯化钠、硝酸钠、醋酸钠中的一种,所述含Al3+的化合物为硝酸铝或氢氧化铝。
优选的,步骤(2)中,所述含Ti4+的化合物为钛酸四丁酯、异丙醇钛、四乙醇钛中的一种。
本发明还提供上述铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉的发光应用。
本发明提供的铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉在近紫外光的激发下,发射出主波长在604纳米附近的红色荧光,可与绿色和蓝色荧光粉配合用于制造近紫外芯片激发的白光LED器件或单独使用用于制造纯红色LED光源。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明的产物荧光粉具有近紫外吸收的特质,能发射红光,发射中心位于~604纳米,可以用来制造近紫外芯片激发的白光LED器件或纯红色LED光源;
(2)加入的电荷补偿剂钠离子,既利于激活离子掺杂进入晶格,又提高了材料的发光性能;加入的敏化剂铋离子可以吸收激发辐射然后把能量传给激活剂,进一步提高发光性能;
(3)本发明的Eu3+激活的铝钛酸盐荧光粉为Mg3Al4Ti3O25纯相,具有制备简单、生产成本低、绿色环保等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备Mg2.4Bi0.297Eu0.003Na0.3Al4Ti3O25的X射线粉末衍射图谱;
图2为本发明实施例1制备Mg2.4Bi0.297Eu0.003Na0.3Al4Ti3O25的扫描电子显微镜图;
图3为本发明实施例1制备Mg2.4Bi0.297Eu0.003Na0.3Al4Ti3O25的激发光谱,监测波长604纳米;
图4为本发明实施例1制备Mg2.4Bi0.297Eu0.003Na0.3Al4Ti3O25的发射光谱,激发波长311纳米;
图5为本发明实施例1制备Mg2.4Bi0.297Eu0.003Na0.3Al4Ti3O25的发光衰减图;
图6为本发明实施例4制备Mg2.4Bi0.15Eu0.15Na0.3Al4Ti3O25的X射线粉末衍射图谱;
图7为本发明实施例4制备Mg2.4Bi0.15Eu0.15Na0.3Al4Ti3O25的扫描电子显微镜图;
图8为本发明实施例4制备Mg2.4Bi0.15Eu0.15Na0.3Al4Ti3O25的激发光谱,监测波长为604纳米;
图9为本发明实施例4制备Mg2.4Bi0.15Eu0.15Na0.3Al4Ti3O25的发射光谱,激发波长为395纳米;
图10为本发明实施例4制备Mg2.4Bi0.15Eu0.15Na0.3Al4Ti3O25的发光衰减图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:制备Mg2.4Bi0.297Eu0.003Na0.3Al4Ti3O25
(1)根据化学通式Mg2.4Bi0.297Eu0.003Na0.3Al4Ti3O25中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O 1.846克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O 0.4356克,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O 0.0042克,硝酸钠NaNO3 0.08克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O 4.502克;将硝酸铋加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A,将硝酸镁、硝酸铕、硝酸钠和硝酸铝加入去离子水中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
(2)根据化学通式Mg2.4Bi0.297Eu0.003Na0.3Al4Ti3O25中Ti元素的化学计量比,称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti 3.063克,将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
(3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,边滴加边搅拌;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,充分混合,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
(4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
(5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为900℃,煅烧时间为8小时,
(6)自然冷却至室温,取出,即得到铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
对所得样品进行性能检测,具体结果参照附图1-5。
参照附图1,将X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#05-0636进行比对,表明制备的样品为Mg3Al4Ti3O25纯相,敏化剂Bi3+和激活剂Eu3+以及电荷补偿剂Na+的加入并未影响晶体的形成;因为烧结温度过低,晶体的结晶度还有上升的空间;
参照附图2,从扫描电子显微镜图可以看出,该钛铝酸盐由许多小颗粒聚集在一起构成,颗粒与颗粒间界限比较清楚,成相情况较好;
参照附图3,604纳米对应的激发光谱显示该发光材料在280-500纳米范围内有吸收;
参照附图4,在311纳米激发下,样品可产生峰值位于604纳米左右的红色荧光;
参照附图5,是在311纳米激发,604纳米监测下获得的荧光衰减曲线,经计算,该样品的发光寿命为1.02毫秒。
实施例2:制备Mg2.4Bi0.29Eu0.01Na0.3Al4Ti3O25
(1)根据化学通式Mg2.4Bi0.29Eu0.01Na0.3Al4Ti3O25中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O 1.846克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O 0.425克,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O0.014克,醋酸钠CH3COONa 0.073克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O 4.502克,将硝酸铋加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将硝酸镁、硝酸铕、醋酸钠和硝酸铝加入去离子水中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
(2)根据化学通式Mg2.4Bi0.29Eu0.01Na0.3Al4Ti3O25中Ti元素的化学计量比,称取异丙醇钛C12H28O4Ti 2.558克,将异丙醇钛溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
(3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,边滴加边搅拌;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,充分混合,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
(4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
(5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间为7小时,
(6)自然冷却至室温,取出,即得到铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
X射线衍射分析表明其为单一的晶相;荧光光谱性质与实施例1相似。
实施例3:制备Mg2.4Bi0.25Eu0.05Na0.3Al4Ti3O25
(1)根据化学通式Mg2.4Bi0.25Eu0.05Na0.3Al4Ti3O25中各元素的化学计量比,分别称取草酸镁MgC2O4·2H2O 1.068克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O 0.364克,碳酸铕Eu2(CO3)3·H2O0.076克,醋酸钠CH3COONa 0.073克,氢氧化铝Al(OH)3 0.936克,将硝酸铋加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将草酸镁、碳酸铕、醋酸钠和氢氧化铝加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
(2)根据化学通式Mg2.4Bi0.25Eu0.05Na0.3Al4Ti3O25中Ti元素的化学计量比,称取四乙醇钛C8H20O4Ti 2.053克,将四乙醇钛溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
(3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,边滴加边搅拌;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,充分混合,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
(4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
(5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为6小时,
(6)自然冷却至室温,取出,即得到铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
X射线衍射分析表明其为单一的晶相;荧光光谱性质与实施例1相似。
实施例4:制备Mg2.4Bi0.15Eu0.15Na0.3Al4Ti3O25
(1)根据化学通式Mg2.4Bi0.15Eu0.15Na0.3Al4Ti3O25中各元素的化学计量比,分别称取乙酸镁C4H6O4Mg·4H2O 1.544克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O 0.218克,氧化铕Eu2O3 0.166克,硝酸钠NaNO3 0.076克,氢氧化铝Al(OH)3 0.936克,将硝酸铋加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将乙酸镁、氧化铕、硝酸钠和氢氧化铝加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
(2)根据化学通式Mg2.4Bi0.15Eu0.15Na0.3Al4Ti3O25中Ti元素的化学计量比,称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti 3.063克,将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
(3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,边滴加边搅拌;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,充分混合,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
(4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
(5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为1150℃,煅烧时间为4小时,
(6)自然冷却至室温,取出,即得到铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
对所得样品进行性能检测,具体结果参照附图6-10。
参照附图6,将X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#05-0636进行比对,表明制备的样品为Mg3Al4Ti3O25纯相,敏化剂Bi3+、激活剂Eu3+和电荷补偿剂Na+的加入并未影响晶体的形成;衍射峰型良好,表明该样品结晶度较高,这对发光大有裨益;
参照附图7,从扫描电子显微镜图可以看出,该钛铝酸盐在1150摄氏度下发生了团聚,有结块的现象,可适当降低焙烧温度;
参照附图8,604纳米对应的激发光谱显示该发光材料在350-600纳米范围内有强烈地吸收,吸收峰值大约在395纳米左右;
参照附图9,在395纳米激发下,样品可产生峰值位于604纳米左右的红色荧光;
参照附图10,是在395纳米激发,604纳米监测下获得的荧光衰减曲线,经计算,该样品的发光寿命为0.9毫秒。
实施例5:制备Mg2.4Bi0.22Eu0.08Na0.3Al4Ti3O25
(1)根据化学通式Mg2.4Bi0.22Eu0.08Na0.3Al4Ti3O25中各元素的化学计量比,分别称取氯化镁MgCl2 0.686克,氯化铋BiCl3 0.208克,氧化铕Eu2O3 0.089克,氯化钠NaCl 0.053克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O 4.502克,将氯化铋加入适量乙醇溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将氯化镁、氧化铕、氯化钠和硝酸铝加入稀硝酸中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
(2)根据化学通式Mg2.4Bi0.22Eu0.08Na0.3Al4Ti3O25中Ti元素的化学计量比,称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti 3.063克,将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
(3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,边滴加边搅拌;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,充分混合,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
(4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
(5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为1100℃,煅烧时间为5小时,
(6)自然冷却至室温,取出,即得到铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
X射线衍射分析表明其为单一晶相;荧光光谱性质与实施例4相似。
实施例6:制备Mg2.4Bi0.2Eu0.1Na0.3Al4Ti3O25
(1)根据化学通式Mg2.4Bi0.2Eu0.1Na0.3Al4Ti3O25中各元素的化学计量比,分别称取草酸镁MgC2O4·2H2O 1.068克,氯化铋BiCl3 0.189克,氧化铕Eu2O3 0.111克,氯化钠NaCl0.053克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O 4.502克,将氯化铋加入适量乙醇溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将草酸镁、氧化铕、氯化钠和硝酸铝加入稀硝酸中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
(2)根据化学通式Mg2.4Bi0.2Eu0.1Na0.3Al4Ti3O25中Ti元素的化学计量比,称取四乙醇钛C8H20O4Ti 2.053克,将四乙醇钛溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
(3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,边滴加边搅拌;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,充分混合,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
(4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
(5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为7小时,
(6)自然冷却至室温,取出,即得到铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
X射线衍射分析表明其为单一晶相;荧光光谱性质与实施例4相似。
Claims (6)
1.一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉,其特征在于,其化学通式为:Mg2.4Bi0.3- xEuxNa0.3Al4Ti3O25,其中,x为激活剂Eu3+离子的掺杂摩尔比,0.003≤x≤0.15。
2.一种权利要求1所述的铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,采用化学溶胶-凝胶法,具体包括以下步骤:
(1)根据化学通式Mg2.4Bi0.3-xEuxNa0.3Al4Ti3O25中各元素的化学计量比,分别称取含Mg2+的化合物、含Bi3+的化合物、含Eu3+的化合物、含Na+的化合物和含Al3+的化合物,其中x为Eu3+离子的掺杂摩尔比,0.003≤x≤0.15;将含Bi3+的化合物加入稀硝酸溶液或乙醇溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将含Mg2+的化合物、含Eu3+的化合物、含Na+的化合物和含Al3+的化合物加入去离子水或稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
(2)根据化学通式Mg2.4Bi0.3-xEuxNa0.3Al4Ti3O25中Ti元素的化学计量比,称取含Ti4+的化合物,将含Ti4+的化合物溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
(3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,边滴加边搅拌;然后往混合液中加入柠檬酸和聚乙二醇,充分混合,调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下加热搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
(4)将凝胶陈化后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
(5)取出前驱体置于氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为850-1300℃,煅烧时间为4-8小时,
(6)自然冷却至室温,取出,即得到铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
3.根据权利要求2所述的铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述柠檬酸的加入量为混合液中所有金属阳离子摩尔量的两倍。
4.根据权利要求2所述的铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含Mg2+的化合物为硝酸镁、草酸镁、氯化镁、乙酸镁中的一种;所述含Bi3+的化合物为硝酸铋或氯化铋;所述含Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕、碳酸铕中的一种;所述含Na+的化合物为氯化钠、硝酸钠、醋酸钠中的一种,所述含Al3+的化合物为硝酸铝或氢氧化铝。
5.根据权利要求2所述的铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述含Ti4+的化合物为钛酸四丁酯、异丙醇钛、四乙醇钛中的一种。
6.权利要求1所述的铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉在制造近紫外芯片激发的白光LED器件方面的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811238313.5A CN109233826B (zh) | 2018-10-23 | 2018-10-23 | 一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811238313.5A CN109233826B (zh) | 2018-10-23 | 2018-10-23 | 一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109233826A CN109233826A (zh) | 2019-01-18 |
CN109233826B true CN109233826B (zh) | 2021-03-16 |
Family
ID=65081528
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811238313.5A Active CN109233826B (zh) | 2018-10-23 | 2018-10-23 | 一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109233826B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112898975B (zh) * | 2021-03-10 | 2023-01-17 | 旦宇科技江苏有限公司 | 一种钐离子激活的磷酸盐发光陶瓷制备方法与应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106635017A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-10 | 江苏师范大学 | 一种钛酸盐基红色荧光粉及其制备方法 |
CN106701074A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-24 | 江苏师范大学 | 一种钛酸盐基红色上转换发光材料及其制备方法 |
CN107099291A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-29 | 江苏师范大学 | 一种可被近紫外光激发的红色荧光材料、制备方法及应用 |
-
2018
- 2018-10-23 CN CN201811238313.5A patent/CN109233826B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106635017A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-10 | 江苏师范大学 | 一种钛酸盐基红色荧光粉及其制备方法 |
CN106701074A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-24 | 江苏师范大学 | 一种钛酸盐基红色上转换发光材料及其制备方法 |
CN107099291A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-29 | 江苏师范大学 | 一种可被近紫外光激发的红色荧光材料、制备方法及应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109233826A (zh) | 2019-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Verma et al. | Structural characterization and effects of Dy concentration on luminescent properties of BaMgSiO4 phosphors | |
CN109777404B (zh) | 一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
CN111196925A (zh) | Mn4+掺杂的红色荧光材料及其制备方法 | |
CN109370580B (zh) | 一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 | |
CN105199728A (zh) | 新型Eu3+和Mn2+共掺杂钨酸盐红色荧光材料及其制备方法 | |
CN109021973B (zh) | 一种双钙钛矿型钼酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
CN113403074A (zh) | 一种Mn4+激活的锑酸盐窄带红色荧光粉及其制备方法 | |
CN114686225A (zh) | 一种近红外荧光粉及其制备方法和应用 | |
CN105419799B (zh) | 近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法及其应用 | |
CN111434749B (zh) | 一种近紫外激发暖白光荧光粉及其制备方法和应用 | |
CN107629791B (zh) | 一种Mn4+离子掺杂的红色荧光粉、制备方法及应用 | |
CN103122244A (zh) | 一种Eu2+激活的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 | |
CN109233826B (zh) | 一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 | |
CN112940723A (zh) | 一种Bi3+、Eu3+离子共激活的镥酸盐荧光粉及制备方法 | |
CN104531144A (zh) | CaMg2Al16O27:Mn 4+-红色荧光粉及其制备技术 | |
CN108034423B (zh) | 一种Mn2+离子掺杂的硅酸盐红色荧光粉、制备方法及应用 | |
CN107267146B (zh) | 一种Mn4+离子掺杂的钛铝酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法 | |
CN107722972B (zh) | 一种绿色长余辉发光材料及其制备方法 | |
CN108531174B (zh) | 一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料及其制备方法 | |
CN107163934B (zh) | 四价锰离子掺杂氟氧化铝锂红色荧光粉及其制备方法 | |
CN105419798B (zh) | 一种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法及应用 | |
US9045690B2 (en) | Silicate luminescent material and production method thereof | |
CN104818017B (zh) | 一种白光led用钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法 | |
CN108659837B (zh) | 一种Eu3+离子激活的钛铝酸盐发光材料及其制备方法 | |
CN107118772B (zh) | 一种Eu2+激活的磷铝酸盐蓝发光荧光粉及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |