CN112940723A - 一种Bi3+、Eu3+离子共激活的镥酸盐荧光粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi3+、Eu3+共掺杂的镥酸盐基荧光粉的制备方法及所制备得到的荧光粉。该荧光粉的化学通式为Ba3Lu4(0.98‑y)O9:0.08Bi3+,4yEu3+（0≤y≤0.08），采用的制备方法为高温固相法，即按照化学计量比将原料混合，在常压、空气气氛中、1550℃下保温烧结5小时，最后将烧结产物破碎处理后得到荧光粉材料。本发明制备工艺简单，参数易于调控。所述荧光粉可由紫外光或近紫外光激发，激发光谱范围较宽，且发光强度高，热稳定性好，随Eu3+离子掺杂浓度的提高，荧光粉的发光颜色可由黄绿光区调整至橙光区，可满足不同发光需求，具有在LED方面的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种镥酸盐基荧光粉及制备方法，特别是一种Bi3+、Eu3+共激活的光色可调的荧光粉及制备方法，属于稀土发光材料及其制备技术领域。
背景技术
紫外发光二极管由于其在实际应用中使用效能优于传统的白炽灯和荧光灯，近年来在固态照明领域取得了迅速的发展。现有的商用YAG:Ce3+荧光粉转换型白光LED存在显色指数（CRI）偏低、相关色温（CCT）偏高等问题，限制了其在诸多领域尤其是室内照明方面的应用。与此同时，近紫外激发三基色荧光粉的研发正不断推进，有望在不久的将来逐步取代YAG:Ce3+荧光粉成为白光LED用荧光粉的首选。 近些年来，新型白光LED用三基色荧光粉的研究取得了重大进展，其中的红色荧光粉是白光LED中不可替代的降低相关色温和改善显色性的则成部分，而在众多稀土离子中，Eu3+离子由于其5D0-7F J （J=0-5）电子跃迁在红色光谱区呈现窄带发射被认为是理想的激活剂离子，因此，Eu3+离子激活的红色荧光粉收到了越来越多的关注。然而，Eu3+离子的4f-4f自旋禁阻跃迁导致了其在近紫外光区的吸收强度较弱，限制了Eu3+激活荧光粉在白光LED中的应用。一个有效的解决方案是通过在基质材料中掺杂敏化剂离子，从而增强到激活剂离子的能量传递，提高对激发能量的吸收效率。例如，铋作为一种有效的敏化剂，在硅酸盐、铝酸盐、硼酸盐、钼酸盐、锗酸盐、钒酸盐和钨酸盐等化合物中得到了广泛的研究. 此外，荧光粉的色度可调性被认为是满足不同需求和实际应用的另一个重要特性。Bi3+、Eu3+离子共掺杂进入基质晶格后均可以被紫外光有效激发，在同一光谱中可以同时观察到Bi3+和Eu3+的特征发射。因此，通过开发新型Bi3+、Eu3+离子共激活荧光粉，有望解决Eu3+离子单激活荧光粉存在的吸收效率差、发光强度低的问题，并获得可调谐的发光颜色，为满足不同实际需求提供新的选择。
发明内容
本发明的目的在于克服现有白光LED用Eu3+离子单激活荧光粉存在的问题，提供一种Bi3+、Eu3+离子共掺杂的镥酸盐荧光粉及其制备方法。该种荧光粉可被紫外或近紫外光激发，发射峰位于绿光和红光波段，发光颜色可调，热稳定性高；该种荧光粉的制备方法简单，可控性高，便于实现工业化生产。
本发明的技术方案如下：
本发明的一种Bi3+、Eu3+离子共激活的镥酸盐荧光粉的化学通式为Ba3Lu4(0.98-y)O9:0.08Bi3+,4yEu3+，Eu3+离子掺杂浓度范围是0≤y≤0.08。
本发明的一种Bi3+、Eu3+离子共激活的镥酸盐荧光粉的制备方法，具体步骤为：
（1）按照所属化学通式中各元素的化学计量比称取原料，所述原料分别为含有Ba2 +、Lu3+、Bi3+、Eu3+的化合物，并将原料研磨混合均匀；
（2）将步骤（1）中研磨混合均匀的原料在高温条件下煅烧；
（3）将步骤（2）中的煅烧产物进行后处理，获得Ba3Lu4(0.98-y)O9:0.08Bi3+,4yEu3+荧光粉。
作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有Ba2+的原料为氧化钡、氯化钡、碳酸钡、硫酸钡、硝酸钡中的至少一种，优选为碳酸钡。
作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有Lu3+的原料为氧化镥、氯化镥、草酸镥、氢氧化镥、硫酸镥、硝酸镥中的至少一种，优选为氧化镥。
作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有Bi3+的原料为氧化铋、硝酸铋中的至少一种，优选为氧化铋。
作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有Eu3+的原料为氧化铕、氯化铕、硝酸铕中的至少一种，优选为氧化铕。
作为进一步的改进，步骤（1）中所述的原料纯度均为分析纯或以上等级。
作为进一步的改进，步骤（1）中所使用的研磨工具为玛瑙研钵，在研磨过程中加入了挥发性溶剂无水乙醇或丙酮。
作为进一步的改进，步骤（2）中的煅烧条件为常压、空气气氛，煅烧温度为1550℃，保温时间为5小时，将烧结后的产物进行后处理，得到Ba3Lu4(0.98-y)O9:0.08Bi3+,4yEu3+荧光粉。
作为进一步的改进，步骤（3）中所述的后处理包括对获得的烧结产物进行破碎、筛分、洗涤、烘干。
本发明具有以下优势：
（1）本发明提供的Bi3+、Eu3+离子共激活的镥酸盐荧光粉的制备方法简单，可控性高，合成过程中无污染，利于实现工业化生产;
（2）本发明制备的红色荧光粉无毒、无公害，物理化学性质稳定，长时间暴露于空气中时不会与空气中的氧气、二氧化碳和水反应;
（3）本发明制备的红色荧光粉发光颜色可调，热稳定性好，能够在较高温度下正常使用，适用于大功率LED器件;
（4）本发明制备的红色荧光粉可以被紫外或近紫外光激发，与商用LED芯片波长匹配良好，发射峰位于主波长为521 nm的绿光波段和615 nm的红光波段，可以很好地满足LED封装要求。
附图说明
图1为本发明实施例1-5涉及的荧光粉Ba3Lu4(0.98-y)O9:0.08Bi3+,4yEu3+，（0≤y≤0.08）的XRD图谱。
图2为本发明实施例1-5涉及的荧光粉Ba3Lu4(0.98-y)O9:0.08Bi3+,4yEu3+的照片及色坐标。
图3为本发明实施例1涉及的荧光粉Ba3Lu3.88Bi0.08Eu0.04O9的光致发射光谱。
图4为本发明实施例2涉及的荧光粉Ba3Lu3.84Bi0.08Eu0.08O9的光致发射光谱。
图5为本发明实施例3涉及的荧光粉Ba3Lu3.76Bi0.08Eu0.16O9的光致发射光谱。
图6为本发明实施例3涉及的荧光粉Ba3Lu3.84Bi0.08Eu0.08O9的变温光致发射光谱。
图7为本发明实施例4涉及的荧光粉Ba3Lu3.68Bi0.08Eu0.24O9的光致发射光谱。
图8为本发明实施例5涉及的荧光粉Ba3Lu3.60Bi0.08Eu0.32O9的光致发射光谱。
图9为本发明实施例5涉及的荧光粉Ba3Lu3.60Bi0.08Eu0.32O9的荧光寿命曲线。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明进行详细说明，本发明的保护内容不受以下实施例的限定。
实施例1
制备Ba3Lu3.88Bi0.08Eu0.04O9荧光粉，具体步骤如下：
以BaCO3、Lu2O3、Bi2O3、Eu2O3为原料，按照Ba:Lu:Bi:Eu的摩尔质量比为3:3.88:0.08:0.04称取原料，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨60分钟，研磨过程中加入挥发性的无水乙醇或丙酮溶剂以提升研磨质量并促使颗粒细化，此举有助于煅烧时原料间充分反应。将充分研磨混合后的原料转移至刚玉坩埚中，在常压、空气气氛中，于1550 ℃烧结5小时，自然冷却至室温后得到烧结产物。将烧结产物在玛瑙研钵中破碎、研磨均匀，经筛分、洗涤、烘干后得到Ba3Lu3.88Bi0.08Eu0.04O9荧光粉。
本实施例制备得到的荧光粉的XRD图谱参见附图1中的“实施例1”曲线，通过与未掺杂Eu3+离子的Ba3Lu4O9的衍射峰图谱和标准卡片对比，可知本实施例获得的Ba3Lu3.88Bi0.08Eu0.04O9荧光粉为Ba3Lu4O9单一纯相，Bi3+和Eu3+离子的掺杂未对Ba3Lu4O9的物相造成影响。
本实施例制备得到的荧光粉的色坐标参见附图2。在354 nm紫外光激发下，所述荧光粉的发光颜色位于黄绿光区，对应色坐标为（0.3188，0.4491）。
本实施例制备得到的荧光粉的光致发射光谱参见附图3。发射光谱基本由两部分组成，一部分是主波长位于521 nm的宽带发射，对应于Bi3+的3P1 - 1S0电子跃迁；另一部分是主波长位于615 nm的窄带发射，对应于Eu3+的5D0 → 7F J (J = 0, 1, 2, 3, 4)电子跃迁。
实施例2
制备Ba3Lu3.84Bi0.08Eu0.08O9荧光粉，所述荧光粉的制备方法和发光性能与实施例1基本相同，具体步骤简述如下：
以BaCO3、Lu2O3、Bi2O3、Eu2O3为原料，按照Ba:Lu:Bi:Eu的摩尔质量比为3:3.84:0.08:0.08称取原料，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨60分钟，研磨过程中加入挥发性的无水乙醇或丙酮溶剂以提升研磨质量并促使颗粒细化，将充分研磨混合后的原料转移至刚玉坩埚中，在常压、空气气氛中，于1550 ℃烧结5小时，自然冷却至室温后得到烧结产物。将烧结产物在玛瑙研钵中破碎、研磨均匀，经筛分、洗涤、烘干后得到Ba3Lu3.84Bi0.08Eu0.08O9荧光粉。本实施例制备得到的荧光粉的XRD图谱参见附图1中的“实施例2”曲线。
本实施例制备得到的荧光粉的色坐标参见附图2。在354 nm紫外光激发下，所述荧光粉的发光颜色位于黄绿光区，对应色坐标为（0.3522，0.4420）。
本实施例制备得到的荧光粉的光致发射光谱参见附图4。发射光谱同时包含Bi3+和Eu3+的特征发射。
实施例3
制备Ba3Lu3.76Bi0.08Eu0.16O9荧光粉，所述荧光粉的制备方法和发光性能与实施例1基本相同，具体步骤简述如下：
以BaCO3、Lu2O3、Bi2O3、Eu2O3为原料，按照Ba:Lu:Bi:Eu的摩尔质量比为3:3.76:0.08:0.16称取原料，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨60分钟，研磨过程中加入挥发性的无水乙醇或丙酮溶剂以提升研磨质量并促使颗粒细化，将充分研磨混合后的原料转移至刚玉坩埚中，在常压、空气气氛中，于1550 ℃烧结5小时，自然冷却至室温后得到烧结产物。将烧结产物在玛瑙研钵中破碎、研磨均匀，经筛分、洗涤、烘干后得到Ba3Lu3.76Bi0.08Eu0.16O9荧光粉。本实施例制备得到的荧光粉的XRD图谱参见附图1中的“实施例3”曲线。
本实施例制备得到的荧光粉的色坐标参见附图2。在354 nm紫外光激发下，所述荧光粉的发光颜色位于暖白光区，对应色坐标为（0.4225，0.4227）。
本实施例制备得到的荧光粉的光致发射光谱参见附图5。发射光谱同时包含Bi3+和Eu3+的特征发射。
本实施例制备得到的荧光粉的变温光致发射光谱参见附图6。随着测试温度的升高，荧光粉的发光强度逐渐降低。在425 K的测试温度下，所述荧光粉中Bi3+和Eu3+的发光强度仍能达到分别保持在室温下的42.3%和44.1%，表明该荧光粉具有良好的热稳定性，能够在较高温度下正常使用，适用于大功率LED器件。
实施例4
制备Ba3Lu3.68Bi0.08Eu0.24O9荧光粉，所述荧光粉的制备方法和发光性能与实施例1基本相同，具体步骤简述如下：
以BaCO3、Lu2O3、Bi2O3、Eu2O3为原料，按照Ba:Lu:Bi:Eu的摩尔质量比为3:3.68:0.08:0.24称取原料，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨60分钟，研磨过程中加入挥发性的无水乙醇或丙酮溶剂以提升研磨质量并促使颗粒细化，将充分研磨混合后的原料转移至刚玉坩埚中，在常压、空气气氛中，于1550 ℃烧结5小时，自然冷却至室温后得到烧结产物。将烧结产物在玛瑙研钵中破碎、研磨均匀，经筛分、洗涤、烘干后得到Ba3Lu3.68Bi0.08Eu0.24O9荧光粉。本实施例制备得到的荧光粉的XRD图谱参见附图1中的“实施例4”曲线。
本实施例制备得到的荧光粉的色坐标参见附图2。在354 nm紫外光激发下，所述荧光粉的发光颜色位于橙光区，对应色坐标为（0.4988，0.3994）。
本实施例制备得到的荧光粉的光致发射光谱参见附图7。发射光谱同时包含Bi3+和Eu3+的特征发射。
实施例5
制备Ba3Lu3.60Bi0.08Eu0.32O9荧光粉，所述荧光粉的制备方法和发光性能与实施例1基本相同，具体步骤简述如下：
以BaCO3、Lu2O3、Bi2O3、Eu2O3为原料，按照Ba:Lu:Bi:Eu的摩尔质量比为3:3.60:0.08:0.32称取原料，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨60分钟，研磨过程中加入挥发性的无水乙醇或丙酮溶剂以提升研磨质量并促使颗粒细化，将充分研磨混合后的原料转移至刚玉坩埚中，在常压、空气气氛中，于1550 ℃烧结5小时，自然冷却至室温后得到烧结产物。将烧结产物在玛瑙研钵中破碎、研磨均匀，经筛分、洗涤、烘干后得到Ba3Lu3.60Bi0.08Eu0.32O9荧光粉。本实施例制备得到的荧光粉的XRD图谱参见附图1中的“实施例5”曲线。
本实施例制备得到的荧光粉的色坐标参见附图2。在354 nm紫外光激发下，所述荧光粉的发光颜色位于橙光区，对应色坐标为（0.5304，0.3871）。
本实施例制备得到的荧光粉的光致发射光谱参见附图8。发射光谱同时包含Bi3+和Eu3+的特征发射。
本实施例制备得到的荧光粉的荧光寿命曲线见附图9。计算可得，此时Bi3+的荧光寿命为857.9 ns，Bi3+-Eu3+间的能量传递效率为51.0%。
以上实施例仅为本发明的优选示例，在不背离本发明权利要求的前提下，可根据技术方案中罗列出的不同原料和实施方式中的技术路线制备与实施例具有相同性能的荧光粉。
Claims (7)
1.一种Bi3+、Eu3+共掺杂的镥酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于：按照荧光粉化学式中各元素化学计量比分别称取含有Ba2+、Lu3+、Bi3+、Eu3+的原料，混合均匀后，在常压、空气气氛中，于1550℃保温烧结5小时，得到烧结产物，将烧结产物充分破碎、研磨均匀，得到Ba3Lu4(0.98-y)O9:0.08Bi3+,4yEu3+荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种Bi3+、Eu3+共掺杂的镥酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有Ba2+的原料为氧化钡、氯化钡、碳酸钡、硫酸钡、硝酸钡中的至少一种，优选为碳酸钡。
3.根据权利要求1所述的一种Bi3+、Eu3+共掺杂的镥酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有Lu3+的原料为氧化镥、氯化镥、草酸镥、氢氧化镥、硫酸镥、硝酸镥中的至少一种，优选为氧化镥。
4.根据权利要求1所述的一种Bi3+、Eu3+共掺杂的镥酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有Bi3+的原料为氧化铋、硝酸铋中的至少一种，优选为氧化铋。
5.根据权利要求1所述的一种Bi3+、Eu3+共掺杂的镥酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有Eu3+的原料为氧化铕、氯化铕、硝酸铕中的至少一种，优选为氧化铕。
6.根据权利要求1所述的一种Eu3+掺杂的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于： Ba3Lu4(0.98-y)O9:0.08Bi3+,4yEu3+中，0 ≤ y ≤0.08。
7.根据权利要求1所述的一种Eu3+掺杂的硼酸盐基红色荧光粉，其特征在于：在近紫外或蓝光激发下，发射主波长为521nm的绿色荧光和615 nm的红色荧光。
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|---|---|---|---|---|
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