CN109777404B - 一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法，化学式为Zn3‑3xEu3xMgAl22O37，式中，x为Eu3+掺杂Zn2+位的摩尔比，0.001≤x≤0.1。本发明制备的荧光粉基质是一种铝酸盐，晶格具有很强的刚性度，热稳定性高，适合制备高功率的照明器件；在Zn3MgAl22O37晶格中，Eu3+掺杂于半径较小的Zn2+离子位置，而且晶格中有多种二价阳离子位置，Eu3+离子的晶体学环境得到充分扰动，实现了更加纯正的红色发光；其颗粒小且分布均匀，分散性较好，结晶性好，发光效率高；制备时采用化学溶胶凝胶法，通过硝酸溶解后再煅烧，工艺简单易行，原料和制备成本低、粉体结晶性好、没有环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光材料及其制备方法，具体是一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
随着当今科学和技术的发展，发光材料在照明、显示、信息传递和存储等很多领域的应用显得越来越重要，例如：照明领域(照明光源灯具)、信息领域(光电转换)、能源方面(敏化太阳能元器件)、生物医药方面(生物成像、药物释放)、安全领域(爆炸物检测)、高能物理(高能离子探测器)等方面。在各种发光材料中，稀土离子激活的荧光粉是照明、显示和信息技术和探测器件的最重要的主力材料，特别地，稀土发光材料作为新一代白光发光二极管(LED)照明与显示不可缺少的关键材料，在世界范围内得到了前所未有的重视。我国已成为世界上最大的生产和消费稀土激活材料的国家。
白光发光LED作为新型固体光源，具有节能、高效、环保等突出的优点，在其应用的主要红、蓝、绿三色荧光粉中，激发范围广、发光效率高、性能稳定的红色发光材料一直是研究的热点。最常见的白光LED器件是由黄色荧光粉 YAG:Ce3+(Y3Al5O12:Ce3+)封装在InGaN蓝光半导体芯片上制备的，其主要缺点是这种发光是一种冷光照明，因为其发光成分中缺少红发光，造成其具显色指数比较差(Ra＜80)，技术上克服该缺点的主要方法是，在YAG:Ce3+黄色粉中混合一定比例的红发光荧光粉。另外，白光LED照明的另外一种制备技术是使用红、绿、蓝三色荧光粉和近紫外半导体芯片封装制备，这种白光LED照明器件显色指数和色彩稳定性高。目前，红色荧光粉在近紫外至蓝光范围内不能有效的吸收，极大的减弱了发光的亮度，因此它的应用依旧不容乐观。因此，研发一种在近紫外波长区域和蓝光区域有很好的光吸收、发光效率高、红色度纯正、热稳定性好荧光粉，对于提高白光LED的品质具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发光纯度好、性能稳定、制备工艺简单、无污染的铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉，化学式为Zn3-3xEu3xMgAl22O37，式中，x为Eu3+掺杂Zn2+位的摩尔比，0.001≤x≤0.1。
如上所述的一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，采用化学溶胶凝胶法，包括如下步骤：
(1)以含有锌离子Zn2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有镁离子 Mg2+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物为原料，按分子式Zn3-3xEu3xMgAl22O37中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu3+掺杂Zn2+位的摩尔比，且 0.001≤x≤0.1；将称取的锌离子Zn2+的化合物、铕离子Eu3+的化合物、镁离子 Mg2+的化合物、铝离子Al3+的化合物分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，得到各个离子的透明溶液；
(2)将步骤(1)得到的各个离子的透明溶液中分别添加络合剂，络合剂的添加量为各个离子的透明溶液中离子摩尔数的1～2倍，络合剂为草酸或柠檬酸，分别搅拌至络合剂溶解，得到各原料的溶液；
(3)将各原料溶液缓慢混合，在50～95℃的温度下搅拌，烘干处理后得到前驱体溶胶；
(4)将前驱体溶胶于350～750℃下预煅烧1～10h后得到前驱体混合物；
(5)将前驱体混合物研磨并混合均匀后，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为 650～1100℃，煅烧时间为1～10h，自然冷却到室温后，得到一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉。
本发明化学溶胶凝胶法的技术方案中，所述的含有锌离子Zn2+的化合物为氧化锌、硝酸锌、氢氧化锌、硫酸锌中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；所述的含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁、硝酸镁、碱式碳酸镁中的一种；所述的含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝、硝酸铝、氢氧化铝中的一种。
本发明化学溶胶凝胶法的一个优选方案是，所述步骤(4)中的预煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为4～6h。
本发明化学溶胶凝胶法的一个优选方案是，所述步骤(5)中的煅烧温度为 850～1000℃，煅烧时间为5～8h。
与现有技术方案相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的铝酸盐红色荧光粉，其基质是一种铝酸盐Zn3MgAl22O37，晶格由AlO4四面体在三维空间内构成，具有很强的刚性度，由此制备的红发光荧光粉具有很高的热稳定性，适合制备高功率的照明器件；
(2)本发明制备的铝酸盐红色荧光粉的Zn3MgAl22O37基质中，Zn2+和Mg2+阳离子占据多种晶格位置，而且Eu3+离子掺杂于半径较小的Zn2+离子位置，Eu3+离子周围的环境得到充分扰动，实现了5D0→7F2的充分跃迁，得到更加纯正的红发光，色度好；其颗粒小且分布均匀，分散性较好，结晶性好，发光效率高；
(3)本发明制备的铝酸盐红色荧光粉在近紫外区(395nm左右)和蓝光区(450nm左右)具有很强的激发，与近紫外、蓝光LED芯片的发射波长非常吻合，在近紫外光和蓝光的激发下，该荧光粉可发出明亮的红色荧光，发光波长以 615nm为主，可以广泛用作制备白光LED的荧光材料。
(4)本发明制备的铝酸盐红色荧光粉与其它Eu3+离子激活的红发光荧光粉例如硫化物Y2O2S、卤化物等相比，本发明基质材料的制备过程没有任何污染；本发明采用化学溶胶凝胶法，其制备方法简单易行，生产成本低。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37的X射线粉末衍射图谱；
图2是本发明实施例1制备样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37的扫描电镜图谱 (SEM)；
图3是本发明实施例1制备样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37在615nm波长监测下的激发光谱图；
图4是本发明实施例1制备样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37在465nm波长激发下的发光光谱图；
图5是本发明实施例1制备样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37在615nm波长监测下得到的发光衰减曲线；
图6是本发明实施例4制备样品Zn2.85Eu0.15MgAl22O37在615nm波长监测下的激发光谱图；
图7是本发明实施例4制备样品Zn2.85Eu0.15MgAl22O37在395nm波长激发下的发光光谱图；
图8是本发明实施例4制备样品Zn2.85Eu0.15MgAl22O37在615nm波长监测下得到的发光衰减曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
制备Zn2.79Eu0.21MgAl22O37：根据化学式Zn2.79Eu0.21MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料：硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O：1.494g，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O： 0.149g，碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O：0.1748g，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O： 14.85g，将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，在硝酸锌溶液中添加草酸0.91g，在碱式碳酸镁溶液中添加草酸0.1g，在硝酸铕溶液中添加草酸0.07g，在硝酸铝溶液中添加草酸7.13g，分别搅拌一段时间至草酸溶解后得到各原料溶液；将上述各原料溶液混合，并在85℃下搅拌，烘干处理后得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶在500℃下煅烧4h得到前驱体混合物，随后将前驱体混合物研磨并混合均匀后，置于马弗炉中在1000℃下煅烧5h后自然冷却至室温，得到一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉。
参见附图1，是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37的X 射线粉末衍射图谱，测试结果表明，所制备的材料为纯物相材料，衍射强度高且尖锐，说明所合成的荧光粉结晶度好。
参见附图2，是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37的扫描电镜图谱(SEM)，从图中可以看出，提供的Zn2.79Eu0.21MgAl22O37红色荧光粉颗粒均匀，分散性较好。
参见附图3，是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37在 615nm波长监测下的激发光谱，从图中可以看出，该荧光粉在近紫外区、特别是在蓝光区有很强的激发强度，可以很好地制备近紫外光至蓝光激发荧光灯。
参见附图4，是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37在 465nm波长激发下的发光光谱图，由图可知，该样品在465nm波长光的激发下发射主峰位于615nm的纯正红光，表明了该荧光粉可以将近紫外激发光转换为红色的荧光。
参见附图5，是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37的发光衰减曲线，从图中可以计算出这种荧光的衰减时间为1.53毫秒，样品的发光具有相当短的发光寿命，在照明和显示之中不会形成发光的余辉。
实施例二
制备Zn2.7Eu0.3MgAl22O37：根据化学式Zn2.7Eu0.3MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料：氧化锌ZnO：0.88g，氧化铕Eu2O3：0.212g，硝酸镁 Mg(NO3)2：0.6g，氧化铝Al2O3：4.48g，将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，在氧化锌溶液中添加柠檬酸2.07g，在硝酸镁溶液中添加柠檬酸：0.77g，在氧化铕溶液中添加柠檬酸：0.115g，在氧化铝溶液中添加柠檬酸：4.45g，分别搅拌一段时间至柠檬酸溶解后得到各原料溶液；将上述各原料溶液混合，并在50℃下搅拌，烘干处理后得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶在350℃下煅烧10h得到前驱体混合物，随后将前驱体混合物研磨并混合均匀后，置于马弗炉中在850℃下煅烧8h后自然冷却至室温，得到一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉。
本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例1中制备的样品一致。
实施例三
制备Zn2.997Eu0.003MgAl22O37：根据化学式Zn2.997Eu0.003MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料：氢氧化锌Zn(OH)2：2.68g，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O： 0.0129g，氧化镁MgO：0.36g，氢氧化铝Al(OH)3：15.44g，将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，在氢氧化锌溶液中添加草酸2.67g，在氧化镁溶液中添加草酸：0.891g，在硝酸铕溶液中添加草酸：0.01g，在氢氧化铝溶液中添加草酸：19.6g，分别搅拌一段时间至草酸溶解后得到各原料溶液；将上述各原料溶液混合，并在80℃下搅拌，烘干处理后得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶在650℃下煅烧7h得到前驱体混合物，随后将前驱体混合物研磨并混合均匀后，置于马弗炉中在900℃下煅烧8h后自然冷却至室温，得到一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉。
本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例1中制备的样品一致。
实施例四
制备Zn2.85Eu0.15MgAl22O37：根据化学式Zn2.85Eu0.15MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料：硫酸锌ZnSO4：4.14g，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.602g，硝酸镁Mg(NO3)2：1.33g，氧化铝Al2O3：22.8g，将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，在硫酸锌溶液中添加柠檬酸5.91g，在硝酸镁溶液中添加柠檬酸：2.07g，在硝酸铕溶液中添加柠檬酸：0.311g，在氧化铝溶液中添加柠檬酸：22.8g，分别搅拌一段时间至柠檬酸溶解后得到各原料溶液；将上述各原料溶液混合，并在90℃下搅拌，烘干处理后得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶在750℃下煅烧1h得到前驱体混合物，随后将前驱体混合物研磨并混合均匀后，置于马弗炉中在900℃下煅烧7h后自然冷却至室温，得到一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉。
本实例得到的荧光粉的结构和形貌与实施例1一致，所制备的材料为纯物相材料，结晶度好，分散性较好。
参见附图6，是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.85Eu0.15MgAl22O37在 615nm波长监测下的激发光谱，从图中可以看出，该荧光粉在近紫外区和蓝光区有很强的激发强度，可以很好地制备近紫外光至蓝光激发荧光灯。
参见附图7，是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.85Eu0.15MgAl22O37在 395nm波长激发下的发光光谱图，由图可知，该样品在395nm波长光的激发下发射主峰位于615nm的纯正红光，表明了该荧光粉可以将近紫外激发光转换为红色的荧光。
参见附图8，是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.85Eu0.15MgAl22O37的发光衰减曲线，从图中可以计算出这种荧光的衰减时间为1.41毫秒，样品的发光具有相当短的发光寿命，在照明和显示之中不会形成发光的余辉。
实施例五
制备Zn2.91Eu0.09MgAl22O37：根据化学式Zn2.91Eu0.09MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料：硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O：1.556g，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O： 0.073g，硝酸镁Mg(NO3)2：0.2664g，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：14.85g，将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，在硝酸锌溶液中添加柠檬酸 1.18g，在硝酸镁溶液中添加柠檬酸：0.622g，在硝酸铕溶液中添加柠檬酸：0.06g，在硝酸铝溶液中添加柠檬酸：13.68g，分别搅拌一段时间至柠檬酸溶解后得到各原料溶液；将上述各原料溶液混合，并在95℃下搅拌，烘干处理后得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶在580℃下煅烧7h得到前驱体混合物，随后将前驱体混合物研磨并混合均匀后，置于马弗炉中在1100℃下煅烧1h后自然冷却至室温，得到一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉。
本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例4中制备的样品一致。
实施例六
制备Zn2.73Eu0.27MgAl22O37：根据化学式Zn2.73Eu0.27MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料：硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O：1.23g，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O： 0.18g，硝酸镁Mg(NO3)2：0.222g，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：12.37g，将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，在硝酸锌溶液中添加草酸 0.737g，在硝酸镁溶液中添加草酸：0.27g，在硝酸铕溶液中添加草酸：0.073g，在硝酸铝溶液中添加草酸：5.94g，分别搅拌一段时间至草酸溶解后得到各原料溶液；将上述各原料溶液混合，并在90℃下搅拌，烘干处理后得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶在400℃下煅烧6h得到前驱体混合物，随后将前驱体混合物研磨并混合均匀后，置于马弗炉中在650℃下煅烧10h后自然冷却至室温，得到一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉。
本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例4中制备的样品一致。
Claims (5)
1.一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉，其特征在于，化学式为Zn3- 3x Eu3x MgAl22O37，式中，x为Eu3+掺杂Zn2+位的摩尔比，0.001≤x≤0.1。
2.一种如权利要求1所述的铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，采用化学溶胶凝胶法，包括如下步骤：
（1）以含有锌离子Zn2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物为原料，按分子式Zn3-3x Eu3x MgAl22O37中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu3+掺杂Zn2+位的摩尔比，且0.001≤x≤0.1；将称取的含有锌离子Zn2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，得到各个离子的透明溶液；
（2）在步骤（1）得到的各个离子的透明溶液中分别添加络合剂，络合剂的添加量为各个离子的透明溶液中离子摩尔数的1~2倍，络合剂为草酸或柠檬酸，分别搅拌至络合剂溶解，得到各原料的溶液；
（3）将各原料溶液缓慢混合，在50~95℃的温度下搅拌，烘干处理后得到前驱体溶胶；
（4）将前驱体溶胶于350～750℃下预煅烧1~10h后得到前驱体混合物；
（5）将前驱体混合物研磨并混合均匀后，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为650～1100℃，煅烧时间为1～10h，自然冷却到室温后，得到一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有锌离子Zn2+的化合物为氧化锌、硝酸锌、氢氧化锌、硫酸锌中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；所述的含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁、硝酸镁、碱式碳酸镁中的一种；所述的含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝、硝酸铝、氢氧化铝中的一种。
4.根据权利要求2或3所述的一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的预煅烧温度为400～500℃，预煅烧时间为4～6h。
5.根据权利要求2或3所述的一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的煅烧温度为850～1000℃，煅烧时间为5～8h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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