CN113372911B - 一种氧化铝基体的红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：A、将氟化钙、氧化锂、氧化钆和氧化铝混合后进行研磨；B、将研磨后的混合料放入马弗炉，在空气环境下加热至550～600℃，烧结5～6小时，然后将烧结后的混合料投入纯水中冷却，烘干待用；C、将步骤B制得的混合料以及氧化铕、硝酸铯、氧化镁和二氧化钛放入马弗炉，抽真空，在真空环境下加热至800～850℃，烧结1～2小时后，向马弗炉内通入水煤气，然后将加热温度提高至1050～1250℃，到达设定温度后再烧结0.5～1小时，然后自然冷却至室温，待用；D、将步骤C制得的混合料使用盐酸溶液浸泡20～30min，然后使用纯水洗涤。本发明能够改进现有技术的不足，提高红色荧光粉的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料制备技术领域，尤其是一种氧化铝基体的红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
荧光粉是一种在激发情况下发光的材料，被广泛应用于发光二极管等一系列照明设备上。荧光粉的热稳定性是衡量其性能的一项重要指标，通过提高荧光粉的热稳定性可以有效延长照明设备的使用寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氧化铝基体的红色荧光粉及其制备方法，能够解决现有技术的不足，提高红色荧光粉的热稳定性。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
以下份数均为摩尔份数，
A、将5～10份的氟化钙、30～40份的氧化锂、3～10份的氧化钆和100～150份的氧化铝混合后进行研磨；
B、将研磨后的混合料放入马弗炉，在空气环境下加热至550～600℃，烧结5～6小时，然后将烧结后的混合料投入纯水中冷却，烘干待用；
C、将步骤B制得的混合料以及1～2份的氧化铕、70～90份的硝酸铯、50～100份的氧化镁和5～10份的二氧化钛混合均匀后，放入马弗炉，抽真空，在真空环境下加热至800～850℃，烧结1～2小时后，向马弗炉内通入水煤气，然后将加热温度提高至1050～1250℃，到达设定温度后再烧结0.5～1小时，然后自然冷却至室温，待用；
D、将步骤C制得的混合料使用3～5wt％的盐酸溶液浸泡20～30min，然后使用纯水洗涤，烘干后得到红色荧光粉成品。
作为优选，步骤A中，使用650目的过滤筛对研磨后的混合料进行筛选，去掉大颗粒物。
作为优选，步骤B中，加热温度为570℃，烧结时间为6小时。
作为优选，步骤C中，抽真空后马弗炉的真空度≤200Pa，真空环境下加热温度为800℃，烧结时间1小时，然后通入水煤气后加热温度为1200℃，升温速度为25℃/min，达到设定温度后再烧结40min。
作为优选，步骤C中，水煤气的通入流量≥10L/min。
一种氧化铝基体的红色荧光粉，使用上述的氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法制备而成。
采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明通过改进红色荧光粉的制备工艺，有效提高了红色荧光粉的热稳定性。
附图说明
图1是实施例2所制得的荧光粉体的XRD谱图。
图2是实施例2所制得的荧光粉体的SEM谱图。
图3是实施例2所制得的荧光粉体在622nm监测下的激发光谱图。
图4是实施例2所制得的荧光粉体在283nm激发下的发射光谱图。
图5是实施例2所制得的荧光粉体的寿命衰减曲线。
具体实施方式
实施例1
一种氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
以下份数均为摩尔份数，
A、将6份的氟化钙、35份的氧化锂、5份的氧化钆和130份的氧化铝混合后进行研磨；使用650目的过滤筛对研磨后的混合料进行筛选，去掉大颗粒物。；
B、将研磨后的混合料放入马弗炉，在空气环境下加热至550℃，烧结6小时，然后将烧结后的混合料投入纯水中冷却，烘干待用；
C、将步骤B制得的混合料以及1份的氧化铕、90份的硝酸铯、90份的氧化镁和57份的二氧化钛混合均匀后，放入马弗炉，抽真空，抽真空后马弗炉的真空度≤200Pa，在真空环境下加热至820℃，烧结1小时后，向马弗炉内通入水煤气，水煤气的通入流量≥10L/min，然后将加热温度提高至1100℃，升温速度为25℃/min，到达设定温度后再烧结0.5小时，然后自然冷却至室温，待用；
D、将步骤C制得的混合料使用4wt％的盐酸溶液浸泡30min，然后使用纯水洗涤，烘干后得到红色荧光粉成品。
实施例2
一种氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
以下份数均为摩尔份数，
A、将6份的氟化钙、35份的氧化锂、5份的氧化钆和130份的氧化铝混合后进行研磨；使用650目的过滤筛对研磨后的混合料进行筛选，去掉大颗粒物。；
B、将研磨后的混合料放入马弗炉，在空气环境下加热至570℃，烧结6小时，然后将烧结后的混合料投入纯水中冷却，烘干待用；
C、将步骤B制得的混合料以及1份的氧化铕、90份的硝酸铯、90份的氧化镁和57份的二氧化钛混合均匀后，放入马弗炉，抽真空，抽真空后马弗炉的真空度≤200Pa，在真空环境下加热至800℃，烧结1小时后，向马弗炉内通入水煤气，水煤气的通入流量≥10L/min，然后将加热温度提高至1200℃，升温速度为25℃/min，到达设定温度后再烧结40min，然后自然冷却至室温，待用；
D、将步骤C制得的混合料使用4wt％的盐酸溶液浸泡30min，然后使用纯水洗涤，烘干后得到红色荧光粉成品。
对比例1
将6份的氟化钙、35份的氧化锂、5份的氧化钆、130份的氧化铝以及1份的氧化铕、90份的硝酸铯、90份的氧化镁和57份的二氧化钛混合均匀后，放入马弗炉，在空气环境下加热至570℃，烧结6小时，然后将烧结后的混合料投入纯水中冷却，烘干。
对比例2
将6份的氟化钙、35份的氧化锂、5份的氧化钆、130份的氧化铝以及1份的氧化铕、90份的硝酸铯、90份的氧化镁和57份的二氧化钛混合均匀后，放入马弗炉，抽真空，抽真空后马弗炉的真空度≤200Pa，在真空环境下加热至800℃，烧结1小时后，向马弗炉内通入水煤气，水煤气的通入流量≥10L/min，然后将加热温度提高至1200℃，升温速度为25℃/min，到达设定温度后再烧结40min，然后自然冷却至室温，然后将混合料使用4wt％的盐酸溶液浸泡30min，然后使用纯水洗涤。
按照GB/T 14634.3-2010的规定标准对上述四个制备方法所制备出的红色荧光粉进行相对亮度的热稳定性测试，结果如下：
| 组别 | ΔB<sub>h</sub> |
| 实施例1 | 93.6％ |
| 实施例2 | 97.1％ |
| 对比例1 | 81.5％ |
| 对比例2 | 85.2％ |
由上表可知，本发明所提供的制备方法有效的提高了红色荧光粉的相对亮度热稳定性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
以下份数均为摩尔份数，
A、将5～10份的氟化钙、30～40份的氧化锂、3～10份的氧化钆和100～150份的氧化铝混合后进行研磨；
B、将研磨后的混合料放入马弗炉，在空气环境下加热至550～600℃，烧结5～6小时，然后将烧结后的混合料投入纯水中冷却，烘干待用；
C、将步骤B制得的混合料以及1～2份的氧化铕、70～90份的硝酸铯、50～100份的氧化镁和5～10份的二氧化钛混合均匀后，放入马弗炉，抽真空，在真空环境下加热至800～850℃，烧结1～2小时后，向马弗炉内通入水煤气，然后将加热温度提高至1050～1250℃，到达设定温度后再烧结0.5～1小时，然后自然冷却至室温，待用；
D、将步骤C制得的混合料使用3～5wt％的盐酸溶液浸泡20～30min，然后使用纯水洗涤，烘干后得到红色荧光粉成品。
2.根据权利要求1所述的氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，使用650目的过滤筛对研磨后的混合料进行筛选，去掉大颗粒物。
3.根据权利要求2所述的氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤B中，加热温度为570℃，烧结时间为6小时。
4.根据权利要求3所述的氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤C中，抽真空后马弗炉的真空度≤200Pa，真空环境下加热温度为800℃，烧结时间1小时，然后通入水煤气后加热温度为1200℃，升温速度为25℃/min，达到设定温度后再烧结40min。
5.根据权利要求4所述的氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤C中，水煤气的通入流量≥10L/min。
6.一种氧化铝基体的红色荧光粉，其特征在于使用上述权利要求1-5任意一项所述的氧化铝基体的红色荧光粉的制备方法制备而成。
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