CN103146381A - 一种锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的特征化学通式为：M1-x Al12O19-2x A2x :Mn x, ，其中，M为Mg，Ca，Sr或Ba中的至少一种，A为Cl或F，0＜x≤0.1。其制备方法如下：按通式比准确称量Mg，Ca，Sr，Ba或Mn的氧化物或相应的盐类，三氧化二铝，以及含Cl，F离子的卤化物，与助熔剂混合均匀后，先在600~800℃烧结1~2小时，然后在1500~1630℃烧结4~10小时,粉碎烧结后的粉末，水洗，过筛，水粉分离，烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。本发明提供的荧光粉在250~500nm光的激发下发出位于620~700nm的红色光线，具有紫外至可见区范围宽带吸收，窄带发射，较高色纯度的优点，是适合于紫外和蓝光LED芯片的红色荧光粉。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种能被紫外和蓝光LED芯片有效激发的四价锰离子激活的红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
高效低能耗寿命长的白光LED半导体固态照明技术被认为是21世纪照明和显示领域的重大突破，被认为是继白炽灯之后的第四代光源。它具有工作电压低，发光效率高，寿命长，性能稳定，无污染，受到各国的高度重视，并逐步进入实用阶段。目前白光LED主要有三种实现方式，第一种是直接由红、绿、蓝三种LED芯片组装成白光；第二种是蓝光LED芯片上涂覆能被蓝光有效激发的黄色荧光粉，由蓝光和黄光混合成白光；第三种是紫光或紫外LED芯片上涂覆三基色荧光粉，或宽带的蓝绿色和橙红色两组分荧光粉，或多组分荧光粉混合成白光。以GaN蓝光LED和Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉作为光转换材料实现白光的技术方案成为白光LED的主流，但是由于缺少红色成分导致所制成的白光LED显色指数较低，色温较高，为此研究人员通过向YAG:Ce中添加红粉以达到提升显色指数的目的。目前LED用红色荧光粉多为Eu2+，Ce3+等稀土离子激活的硫化物和氮(氧)化合物以及Eu3+激活的Y2O3和Y2O2S等。硫化物体系稳定性较差，光衰较大，且在制备过程中常常采用H2S等有毒气体作为硫化剂，容易对周围环境造成污染。而氮化物体系的合成条件都比较苛刻，荧光粉的合成一般都要在高温高压下才能完成。由于制备过程中用到在空气中不能稳定存在的原料，如:EuN，CeN等，原料的混合和研磨必须在干燥的充满高纯氮气的手套箱内才能完成，所以就严重影响了氮化物荧光粉的商业化。对于Eu3+激活的荧光粉，由于其在近紫外区的吸收来自于Eu3+的禁阻的f-f跃迁吸收，是窄带吸收，比较难与LED芯片相匹配。因此，新型红色荧光粉的开发对于白光LED技术的发展及应用非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种可在250~500nm光的激发下发出位于620~700nm的红色光线，适合于紫外和蓝光LED芯片的红色荧光粉及其制备方法。
本发明所述锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉的化学通式如下：M1-x Al12O19-2x A2x :Mn x, ；其中，M为Mg，Ca，Sr或Ba中的至少一种，A为Cl或F，0＜x≤0.1。
上述锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉的制备方法步骤如下：
1) 以Mg，Ca，Sr，Ba或Mn的氧化物或相应的盐类，三氧化二铝，以及含Cl，F离子的卤化物作为反应原料，按照上述化学通式M1-x Al12O19-2x A2x :Mn x 的化学计量比称取反应原料；
2) 按照步骤1)中反应原料总质量的0.1~2%的比例取H3BO3，Li2CO3或Na2CO3作为助熔剂；
3) 将反应原料和助熔剂混合均匀后，置于刚玉坩埚中，放入高温炉，先在600~800℃烧结1~2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1500~1630℃烧结4~10小时；
4) 粉碎烧结后的粉末，水洗后，过400目筛，水粉分离后，烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
步骤1)中的Cl，F离子的卤化物为MgCl2, MgF2, CaCl2, CaF2, SrCl2, SrF2, BaCl2, BaF2, NH4Cl或NH4F中的一种。
本发明的锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉具有以下优点：
1) 具有宽带的吸收，可以与紫外和蓝光LED芯片很好的匹配；
2) 具有窄带的发射，具有较高的色纯度，色纯度高于90%；
3) 通过在合成过程中添加碱土金属的卤化物或者卤化铵，一方面在荧光粉晶相合成过程中，卤离子可以起到电荷补偿剂的作用，提高晶格稳定性，减少晶格缺陷的含量，同时加入的碱土金属卤化物或者卤化铵起到助熔剂的作用，降低灼烧温度，有效提高荧光粉的结晶度，促进荧光粉晶相的生成；
4) 化学性质稳定，制造方法简单，易于操作，成本低。
附图说明
图1为实施例1的激发和发射光谱图。
图2为实施例1的色坐标图。
具体实施方式
实施例1 Ca0.99Al12O18.98Cl0.02:Mn0.01
分别称取碳酸钙0.4904g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，无水氯化钙0.0056g，硼酸0.0107g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在800℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1630℃烧结4小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后，将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。该荧光粉在室温的激发和发射光谱图见图1，其色坐标图见图2。
实施例2 Ca0.999Al12O18.998F0.002:Mn0.001
分别称取碳酸钙0.4994g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0006g，氟化钙0.0004g，硼酸0.0107g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在800℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1630℃烧结4小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例3 Ca0.89Mg0.1Al12O18.98Cl0.02:Mn0.01
分别称取碳酸钙0.4454g，氧化镁0.0202g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氯化铵0.0053g，硼酸0.0035g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在800℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1630℃烧结6小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例4 Ca0.69Mg0.3Al12O18.98F0.02:Mn0.01
分别称取碳酸钙0.3453g，氧化镁0.0606g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氟化铵0.0037g，硼酸0.0035g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在800℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1630℃烧结6小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例5 Ca0.29Sr0.7Al12O18.98Cl0.02:Mn0.01
分别称取碳酸钙0.1451g，碳酸锶0.5167g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氯化铵0.0053g，硼酸0.0037g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在800℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1630℃烧结6小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例6 Ca0.09Sr0.9Al12O18.98F0.02:Mn0.01
分别称取碳酸钙0.0450g，碳酸锶0.6643g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氟化铵0.0037g，硼酸0.0038g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在800℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1630℃烧结6小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例7 Ca0.59Ba0.4Al12O18.98Cl0.02:Mn0.01
分别称取碳酸钙0.2953g，碳酸钡0.3947g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氯化铵0.0053g，硼酸0.0038g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在800℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1630℃烧结6小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例8 Ca0.49Ba0.5Al12O18.98F0.02:Mn0.01
分别称取碳酸钙0.2452g，碳酸钡0.4934g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氟化铵0.0037g，硼酸0.0038g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在800℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1630℃烧结6小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例9 Mg0.995Al12O18.99Cl0.01:Mn0.005
分别称取氧化镁0.1995g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0029g，氯化镁0.0024g，碳酸锂0.0163g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在600℃烧结2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1600℃烧结8小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例10 Mg0.97Al12O18.94F0.06:Mn0.03
分别称取氧化镁0.1894g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0172g，氟化镁0.0093g，碳酸锂0.0164g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在600℃烧结2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1600℃烧结8小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例11 Mg0.09Sr0.9Al12O18.98Cl0.02:Mn0.01
分别称取氧化镁0.0181g，碳酸锶0.6643g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氯化铵0.0053g，碳酸锂0.0375g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在600℃烧结2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1550℃烧结8小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例12 Mg0.29Sr0.7Al12O18.98F0.02:Mn0.01
分别称取氧化镁0.0584g，碳酸锶0.5167g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氟化铵0.0037g，碳酸锂0.0364g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在600℃烧结2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1550℃烧结8小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例13 Mg0.89Ba0.1Al12O18.98Cl0.02:Mn0.01
分别称取氧化镁0.1793g，碳酸钡0.0987g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氯化铵0.0053g，碳酸锂0.0335g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在600℃烧结2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1550℃烧结8小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例14 Mg0.69Ba0.3Al12O18.94F0.02:Mn0.01
分别称取氧化镁0.1390g，碳酸钡0.2960g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氟化铵0.0037g，碳酸锂0.0350g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在600℃烧结2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1550℃烧结8小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例15 Sr0.95Al12O18.9Cl0.1:Mn0.05
分别称取碳酸锶0.6643g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0287g，氯化锶0.0396g，碳酸钠0.0758g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在700℃烧结2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1500℃烧结10小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例16 Sr0.95Al12O18.9F0.1:Mn0.05
分别称取碳酸锶0.6643g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0287g，氟化锶0.0314g，碳酸钠0.0757g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在700℃烧结2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1500℃烧结10小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例17 Sr0.89Ba0.1Al12O18.98Cl0.02:Mn0.01
分别称取碳酸锶0.6570g，碳酸钡0.0987g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氯化铵0.0053g，碳酸钠0.0765g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在700℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1500℃烧结10小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例18 Sr0.69Ba0.3Al12O18.94F0.02:Mn0.01
分别称取碳酸锶0.5093g，碳酸钡0.2960g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0058g，氟化铵0.0037g，碳酸钠0.0775g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在700℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1500℃烧结10小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例19 Ba0.93Al12O18.86Cl0.14:Mn0.07
分别称取碳酸钡0.8486g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0402g，氯化钡0.0855g，碳酸钠0.0807g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在800℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1500℃烧结10小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
实施例20 Ba0.9Al12O18.86F0.2:Mn0.1
分别称取碳酸钡0.8387g，氧化铝3.0588g，碳酸锰0.0575g，氟化钡0.0877g，碳酸钠0.0809g，混合均匀后装入刚玉坩埚内，放入高温炉，先在800℃烧结1小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1500℃烧结10小时，粉碎烧结后的产物，用去离子水洗，过400目筛，水粉分离后将滤饼于120℃烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
Claims (3)
1.一种锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉，其特征是化学通式如下：M1-x Al12O19-2x A2x :Mn x, ；其中，M为Mg，Ca，Sr或Ba中的至少一种，A为Cl或F，0＜x≤0.1；所述锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉的制备方法步骤如下：
1）以Mg，Ca，Sr，Ba或Mn的氧化物或相应的盐类，三氧化二铝，以及含Cl，F离子的卤化物作为反应原料，按照上述化学通式M1-x Al12O19-2x A2x :Mn x 的化学计量比称取反应原料
2）按照步骤1)中反应原料总质量的0.1~2%的比例取H3BO3，Li2CO3或Na2CO3作为助熔剂
3）将反应原料和助熔剂混合均匀后，置于刚玉坩埚中，放入高温炉，先在600~800℃烧结1~2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1500~1630℃烧结4~10小时
4）粉碎烧结后的粉末，水洗后，过400目筛，水粉分离后，烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
2.权利要求1所述的锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤如下：
1）以Mg，Ca，Sr，Ba或Mn的氧化物或相应的盐类，三氧化二铝，以及含Cl，F离子的卤化物作为反应原料，按照上述化学通式M1-x Al12O19-2x A2x :Mn x 的化学计量比称取反应原料
2）按照步骤1)中反应原料总质量的0.1~2%的比例取H3BO3，Li2CO3或Na2CO3作为助熔剂
3）将反应原料和助熔剂混合均匀后，置于刚玉坩埚中，放入高温炉，先在600~800℃烧结1~2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1500~
1630℃烧结4~10小时
4）粉碎烧结后的粉末，水洗后，过400目筛，水粉分离后，烘干，即得到锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征是所述步骤1)中的Cl，F离子的卤化物为MgCl2, MgF2, CaCl2, CaF2, SrCl2, SrF2, BaCl2, BaF2, NH4Cl或NH4F中的一种。
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