CN111187617B - 一种氮化物红色荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种氮化物红色荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其结构为R1‑xAyMzN3:xEu2+，包括如下步骤：（1）按比例称取原料，在手套箱中混合均匀得到混合物（2）将混合物装入坩埚中，快速放入高温高压炉中，在高温高压下反应，再依次经过破碎、球磨、清洗、烘干、过筛得到荧光粉粗品（3）将荧光粉粗品继续进行过筛，先过400‑600目的筛网，分离其中的大颗粒，选取筛下物；再过600‑800目的筛网，分离其中的小颗粒，选取筛上物，从而得到氮化物红色荧光粉。本发明通过多次筛选，使得到的氮化物红色荧光粉的平均粒径相近的情况下，增大D10，减小D90，从而能够得到光谱性能更优越的产品，荧光粉的光谱亮度提高约3～5％；将此产品封装做成灯珠后，光效普遍提高约1%，效果明显。

Description

一种氮化物红色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种氮化物红色荧光粉的制备方法。
背景技术
在白光LED的实现方式中，最常见的组合是蓝色芯片+绿色荧光粉+红色荧光粉。红色荧光粉的存在，使得本组合具有光色柔和、显色指数高(尤其是R9高)的优点，但缺点是光效相对较低。近年来，红色荧光粉的制备工艺已趋于成熟，进一步提高发光效率已经比较困难。为此，本专利提供一种新的制备方法，可有效提高红色荧光粉的发光效率。
传统常规的氮化物红色荧光粉使用固相法制备，在热扩散的条件下进行反应，因此，小粒度的荧光粉晶体结构不完整，晶型缺陷较多，发光亮度较低，甚至一些极小粒度是完全不发光的。大粒度的荧光粉虽然结构完整、缺陷少，但在封装的过程中又存在一些问题，比如：1.颗粒太大容易造成荧光胶分层严重，引起色差；2.堵塞针孔，影响生产进度；3.用量增加，提高生产成本等。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种氮化物红色荧光粉的制备方法。
一种氮化物红色荧光粉的制备方法，所述氮化物红色荧光粉的结构为R1-xAyMzN3:xEu2+，包括如下步骤：
(1)按比例称取原料，在手套箱中混合均匀得到混合物；
(2)将所述混合物装入坩埚中，快速放入高温高压炉中，在高温高压下反应，再依次经过破碎、球磨、清洗、烘干、过筛得到荧光粉粗品；
(3)将所述荧光粉粗品继续进行过筛，先过400-600目的筛网，分离其中的大颗粒，选取筛下物；再过600-800目的筛网，分离其中的小颗粒，选取筛上物，从而得到所述氮化物红色荧光粉。
具体地，步骤(2)中，所述清洗为水洗或酸洗。
优选地，当选用酸洗时，所述酸包括但不限于盐酸、硝酸和稀硫酸溶液中的一种或多种。
具体地，所述R1-xAyMzN3:xEu2+中，R元素包括Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Mn中的一种或多种，A元素包括B、Al、Ga、La、Gd、Yb、Lu、Sc和Y中的一种或多种，M元素为Si、Ge、Sb、As、Se和Te中的一种或多种；0.001≤x≤0.1；0.5≤y≤1.5；0.5≤z≤1.5。
具体地，步骤(1)中，所述原料包括但不限于Ca3N2、Sr3N2、EuN、AlN、Si3N4和助熔剂，所述助熔剂为选自氟化钡、氟化锶和氯化铵中的一种或多种。
具体地，步骤(2)中，高温高压炉的灼烧条件为温度为1600-2000℃，压力为1.0-9.8MPa，反应4-24h，保护气氛为纯度99.99％以上的氮气或氩气。
具体地，步骤(2)中，所述坩埚为选自钼坩埚、钨坩埚和氮化硼坩埚中的一种。
具体地，步骤(3)中，所述步骤(3)中过筛的设备为超声振动干筛。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明的制备方法，通过多次筛选，使得到的氮化物红色荧光粉的平均粒径相近的情况下，增大D10，减小D90，从而能够得到光谱性能更优越的产品，荧光粉的光谱亮度提高约3～5％；将此产品封装做成灯珠后，光效普遍提高约1％，效果明显。
具体实施方式
本发明提供一种氮化物红色荧光粉的制备方法，氮化物红色荧光粉的结构为R1- xAyMzN3:xEu2+，R元素包括Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Mn中的一种或多种，A元素包括B、Al、Ga、La、Gd、Yb、Lu、Sc和Y中的一种或多种，M元素为Si、Ge、Sb、As、Se和Te中的一种或多种；0.001≤x≤0.1；0.5≤y≤1.5；0.5≤z≤1.5，包括如下步骤：
(1)按比例称取原料(包括但不限于Ca3N2、Sr3N2、EuN、AlN、Si3N4和助熔剂，助熔剂为选自氟化钡、氟化锶和氯化铵中的一种或多种)，在手套箱中混合均匀得到混合物；
(2)将混合物装入坩埚(选自钼坩埚、钨坩埚和氮化硼坩埚中的一种)中，快速放入高温高压炉中，在高温高压下反应(高温高压炉的灼烧条件为温度为1600-2000℃，压力为1.0-9.8MPa，反应4-24h，保护气氛为纯度99.99％以上的氮气或氩气)，再依次经过破碎、球磨、清洗(水洗或酸洗，当选用酸洗的时候，包括但不限于盐酸、硝酸和稀硫酸溶液中的一种或多种)、烘干、过筛(300-500目)得到荧光粉粗品；
(3)将荧光粉粗品继续进行过筛，先过400-600目的筛网，分离其中的大颗粒，选取筛下物；再过600-800目的筛网，分离其中的小颗粒，选取筛上物，从而得到氮化物红色荧光粉，本步骤的过筛设备均为超声振动干筛。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
实施例1本实施例提供一种氮化物红色荧光粉的制备方法，荧光粉的分子式为(Ca0.13Sr0.86Eu0.01)AlSiN3，包括如下步骤：
(1)称取245.94g氮化铝、296.5g氮化硅、38.55g氮化钙、500.3g氮化锶、9.96g氮化铕和30g助熔剂氟化钡，在手套箱中混合均匀得到混合物；
(2)将混合物装入坩埚中，并放入高温高压炉中，温度为1850℃，气氛压力5.0MPa，反应时间24h，冷却后取出，经过破碎、球磨、清洗、烘干、过325目筛工序，得到荧光粉粗品；
(3)将得到的荧光粉粗品继续进行过筛，先过400目筛，筛上物分离其中的大颗粒；取筛下物再过600目筛，筛下物分离其中的小颗粒，取其中的筛上物，得到氮化物红色荧光粉。
对比例1本对比例提供一种荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(2)完成后即得到最终的成品，没有步骤(3)。
实施例2本实施例提供一种氮化物红色荧光粉的制备方法，荧光粉的分子式为(Ca0.13Sr0.86Eu0.01)AlSiN3，包括如下步骤：
(1)称取245.94g氮化铝、296.5g氮化硅、38.55g氮化钙、500.3g氮化锶、9.96g氮化铕和30g助熔剂氟化钡，在手套箱中混合均匀得到混合物；
(2)将混合物装入坩埚中，并放入高温高压炉中，温度为1850℃，气氛压力3.0MPa，反应时间12h，冷却后取出，经过破碎、球磨、清洗、烘干、过400目筛工序，得到荧光粉粗品；
(3)将得到的荧光粉粗品继续进行过筛，先过450目筛，筛上物分离其中的大颗粒；取筛下物再过600目筛，筛下物分离其中的小颗粒，取其中的筛上物，得到氮化物红色荧光粉。
实施例3本实施例提供一种荧光粉的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：步骤(2)中的高温高压炉温度为1900℃。
对比例2本对提供一种荧光粉的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：步骤(2)完成后即得到最终的成品，没有步骤(3)。
实施例4本实施例提供一种氮化物红色荧光粉的制备方法，荧光粉的分子式为(Ca0.13Sr0.86Eu0.01)AlSiN3，包括如下步骤：
(1)称取245.94g氮化铝、296.5g氮化硅、38.55g氮化钙、500.3g氮化锶、9.96g氮化铕和30g助熔剂氟化钡，在手套箱中混合均匀得到混合物；
(2)将混合物装入坩埚中，并放入高温高压炉中，温度为1800℃，气氛压力3.0MPa，反应时间4h，冷却后取出，经过破碎、球磨、清洗、烘干、过400目筛工序，得到荧光粉粗品；
(3)将得到的荧光粉粗品继续进行过筛，先过500目筛，筛上物分离其中的大颗粒；取筛下物再过600目筛，筛下物分离其中的小颗粒，取其中的筛上物，得到氮化物红色荧光粉。
对比例3本对比例提供一种荧光粉的制备方法，它与实施例4中的基本一致，不同的是：步骤(2)完成后即得到最终的成品，没有步骤(3)。
实施例5本实施例提供一种荧光粉的制备方法，荧光粉的分子式为(Ca0045Sr095Eu0005)AlSiN3，包括如下步骤：
(1)称取245.94g氮化铝、296.5g氮化硅、13.35g氮化钙、552.66g氮化锶、4.986g氮化铕和30g助熔剂氟化钡，在手套箱中混合均匀；
(2)将混合物装入坩埚中，并放入高温高压炉中，温度为1800℃，气氛压力3.0MPa，反应时间8h，冷却后取出，经过破碎、球磨、清洗、烘干、过325目筛工序，得到荧光粉粗品；
(3)将得到的荧光粉粗品继续进行过筛，先过400目筛，筛上物分离其中的大颗粒；取筛下物再过600目筛，筛下物分离其中的小颗粒，取其中的筛上物，得到氮化物红色荧光粉。
实施例6本实施例提供一种荧光粉的制备方法，它与实施例5中的基本一致，不同的是：步骤(2)中的气氛压力5.0MPa，反应时间4h。
对比例4本对比例提供一种荧光粉的制备方法，它与实施例5中的基本一致，不同的是：步骤(2)完成后即得到最终的成品，没有步骤(3)。
实施例7本实施例提供一种荧光粉的制备方法，荧光粉的分子式为(Ca0.64Sr0。 35Eu0.01)AlSiN3，包括如下步骤：
(1)称取245.94g氮化铝、296.5g氮化硅、189.78g氮化钙、203.61g氮化锶、9.96g氮化铕和30g助熔剂氟化钡，在手套箱中混合均匀。
(2)将混合物装入坩埚中，并放入高温高压炉中，温度为1800℃，气氛压力3.0MPa，反应时间8h，冷却后取出，经过破碎、球磨、清洗、烘干、过500目筛工序得到荧光粉粗品；
(3)将得到的荧光粉粗品继续进行过筛，，先过600目筛，筛上物分离其中的大颗粒；取筛下物再过800目筛，筛下物分离其中的小颗粒，取其中的筛上物，得到氮化物红色荧光粉。
实施例8本实施例提供一种荧光粉的制备方法，它与实施例7中的基本一致，不同的是：步骤(2)中，温度为1750℃。
对比例5本对比例提供一种荧光粉的制备方法，它与实施例7中的基本一致，不同的是：步骤(2)完成后即得到最终的成品，没有步骤(3)。
表1实施例1-8及对比例1-5的光谱数据(PSD＝D50/(D90-D10))：
Figure BDA0002402248780000061
表2实施例1-8及对比例1-5的灯珠数据：
Figure BDA0002402248780000062
Figure BDA0002402248780000071
本申请探索在氮化物红色荧光粉的中心粒径(D50)相近的情况下，增大D10，减小D90，使其粒度分布更集中的制备方法，得到光谱性能更优越的产品，荧光粉的光谱亮度提高约3～5％；将此产品封装做成灯珠后，光效普遍提高约1％，效果明显。
从表1-2中看出，从实施例1在1850℃、反应时间24h的条件，制备出主峰位于628nm的氮化物红色荧光粉，与对比例1相比，实施例1的制备方法将其PSD从0.93降低到0.79，光谱亮度提高5.8％，封装做成灯珠后(色温3000K，Ra≥80)，光效提高约1.3％。
从表1-2中看出，实施例2-4通过调整反应温度，反应时间、气氛压力，甚至中心粒度(D50)不同的情况下，得到主峰在628nm的氮化物红色荧光粉，相比于对比例2-3，实施例2-4的制备方法中，氮化物红色荧光粉的PSD的降低，光谱亮度均得到4％左右的提高，封装做成灯珠后(色温3000K，Ra≥80)，光效提高约1.0％。
综合以上数据，可以发现，针对主峰在628nm的氮化物红色荧光粉，不论怎样的反应条件，在D50相近的情况下，如能使其D10更大、D90更小，分布更集中(PSD更小)，产品的性能均能有效提高。
从表1-2中看出，从实施例5、6得到的主峰位于615nm的氮化物红色荧光粉，相对于对比例4，本发明实施例得到的PSD降低，随着PSD的降低，光谱亮度提高约5％，封装做成灯珠后(色温3000K，Ra≥70)，光效提高约1.0％。
从表1-2中看出，从实施例7、8得到的主峰位于650nm的氮化物红色荧光粉，相对于对比例5，本发明实施例7-8得到的PSD降低，随着PSD的降低，光谱亮度提高4％以上，封装做成灯珠后(色温3000K，Ra≥90)，光效提高约1.0％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氮化物红色荧光粉的制备方法，所述氮化物红色荧光粉的结构为R1-xAyMzN3:xEu2 +，所述R1-xAyMzN3:xEu2+中，R元素包括Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Mn中的一种或多种，A元素包括B、Al、Ga、La、Gd、Yb、Lu、Sc 和Y 中的一种或多种，M元素为Si、Ge、Sb、As、Se 和Te 中的一种或多种；0.001≤x≤0.1；0.5≤y≤1.5；0.5≤z≤1.5，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按比例称取原料，在手套箱中混合均匀得到混合物；
（2）将所述混合物装入坩埚中，快速放入高温高压炉中，在高温高压下反应，再依次经过破碎、球磨、清洗、烘干、过筛得到荧光粉粗品；高温高压炉的灼烧条件为温度为1600-2000℃，压力为1.0-9.8MPa，反应4-24h，保护气氛为纯度99.99%以上的氮气或氩气；
（3）将所述荧光粉粗品继续进行过筛，先过400-600目的筛网，分离其中的大颗粒，选取筛下物；再过600-800目的筛网，分离其中的小颗粒，选取筛上物，从而得到所述氮化物红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述清洗为水洗或酸洗。
3.根据权利要求2所述氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：当选用酸洗时，所述酸包括但不限于盐酸、硝酸和稀硫酸溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述原料包括但不限于Ca3N2、Sr3N2、EuN、AlN、Si3N4和助熔剂，所述助熔剂为选自氟化钡、氟化锶和氯化铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述坩埚为选自钼坩埚、钨坩埚和氮化硼坩埚中的一种。
6.根据权利要求1所述氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中过筛的设备为超声振动干筛。
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