CN107474829B - 一种耐高温绿色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温绿色荧光粉及其制备方法和应用，化学式为(Ba0.98‑xSrx)Si3O4N2:0.02Eu2+，其中0<x≤0.4。本发明提供了一种耐高温绿色荧光粉及其制备方法，该耐高温绿色荧光粉的理化学性质稳定，耐高温，且发光性能优异。应用于白光LED中，可改善其发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料的技术领域，具体涉及一种耐高温绿色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
由于固态照明光源发光二极管(Light Emitting Diode)具有节能环保、寿命长、响应速度快、发光效率高等优点，被认为是继白炽灯、荧光灯以及高强度气体放电灯之后的第四代光源。其中，用蓝光芯片激发黄色荧光粉Y3Al5O12：Ce3+制成的白光LED已经被商业化并得到广泛应用，但是由于该LED光谱中缺少红光部分，导致了显色性低，相关色温偏高等问题。为了获得高显指，低色温的白光LED，采用近紫外芯片激发RGB(red，green，blue)三基色荧光粉或者蓝光芯片激发红粉与绿粉的组合方式能改善白光LED的发光性能。
现有的绿色荧光粉基质有硅酸盐绿色荧光粉以及硫化物绿色荧光粉，因存在一些缺点而限制了其在照明或背光源等领域的应用。其中，硅酸盐荧光粉存在易潮解，淬灭温度低以及寿命短等缺点；而硫化物荧光粉，如：ZnS:Cu+，Al3+、SrGa2S4:Eu2+等因化学稳定性差，导致了LED的发光效率降低。相对而言，氮化物及氮氧化物发光材料由于具有宽光谱，高化学稳定性以及良好的热稳定性在荧光粉技术方面应用广泛。一些具有较好性能的氮基荧光粉被研究并应用，比如M2Si5N8(M＝Ca,Sr,Ba)，MAlSiN3(M＝Ca,Sr)红色荧光粉，MSi2O2N2(M＝Ca,Sr,Ba)，α-/β-SiAlON，Ba3Si6O9N4以及Ba3Si6O12N2绿色荧光粉等。但是，因LED在使用过程中温度升高，荧光粉的发光效率会随着环境温度的升高而降低，出现明显的温度淬灭现象。因而，需尽快研究耐高温的荧光粉，以满足当前应用需求。
当前，氮化物荧光粉可利用高温固相法、气相还原法、碳热还原法以及氨热法等进行制备。其中，高温固相法因工艺简便，适合批量生产而作为制备氮化物荧光粉的主要方法。然而，普通的固相反应制备的样品因团聚易导致结块现象的出现，经研磨后容易破坏样品表面形貌进而降低发光性能。所以，需要继续深入研究新型的荧光粉制备方法以获得性能更为优异的荧光粉。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提供了一种耐高温绿色荧光粉及其制备方法，该耐高温绿色荧光粉的物理、化学性质稳定，耐高温，且发光性能优异。应用于白光LED中，可改善其发光性能。
具体技术方案如下：
一种耐高温绿色荧光粉，化学式为(Ba0.98-xSrx)Si3O4N2:0.02Eu2+，其中0<x≤0.4。
作为优选，0.05≤x≤0.4；进一步优选，0.1≤x≤0.2。经试验发现，当0.1≤x≤0.2时，荧光粉的发光性能达到最佳。
本发明还公开了上述耐高温绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1)将碳酸钡、二氧化硅根据化学计量比进行称量，研磨均匀后经一次煅烧，冷却后经充分研磨得到前驱体Ba2Si3O8；
2)将所述的前驱体Ba2Si3O8、氮化硅、碳酸锶和氧化铕根据化学计量比进行称量，研磨均匀后经二次煅烧，冷却后经充分研磨得到所述的耐高温绿色荧光粉。
作为优选，步骤1)和步骤2)中，各原料经称量后先加入溶剂进行研磨，混合均匀后进行干燥，然后再分别进行煅烧。
所述的溶剂需满足不会溶解合成原料，且易于去除，可选自甘油或无水乙醇。进一步优选，所述的溶剂选自无水乙醇。
作为优选：
所述的一次煅烧的工艺为：在保护气氛下，以8～15℃/min的升温速率升温至1000℃～1200℃；
所述的二次煅烧的工艺为：在保护气氛下，以8～15℃/min的升温速率升温至1100℃～1300℃。
进一步优选，所述的保护气氛为N2/H2混合气，N2与H2的体积比为95:5。
本发明中的耐高温绿色荧光粉利用两步法制备得到，首先通过一次煅烧，然后研磨得到前驱体，再通过二次煅烧，研磨后得到产物。由于两步煅烧后均进行充分研磨，使反应物颗粒大小更加均匀，并且避免了因普通固相法导致的团聚作用，经过两步法制备的(Ba0.98-xSrx)Si3O4N2:0.02Eu2+绿色荧光粉物理化学性质稳定，耐高温，发光性能明显优于普通高温固相法制备的荧光粉。因此，可以应用于白光LED领域。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明通过Sr掺入Ba0.98Si3O4N2:0.02Eu2+荧光粉中，减少了产物中BaSi2O5的含量进而提高了荧光粉的结晶度，同时提高了荧光粉的量子效率和热淬灭性能，并且发光强度得到了提升；制备的耐高温绿色荧光粉(Ba0.98-xSrx)Si3O4N2:0.02Eu2+，物理化学性质稳定，耐高温，发光性能优异，能良好地应用于PDP显示器件和白光LED等领域；
2、本发明以基质共掺的形式，采用两步法为制备工艺，先制备前驱体Ba2Si3O8，再进一步制备产物(Ba0.98-xSrx)Si3O4N2:0.02Eu2+；两步煅烧后均进行充分研磨，使反应物颗粒大小更加均匀，并且避免了因普通固相法导致的团聚作用。且该方法工艺简单、操作方便、无污染、耗能少、效率高，易于实现产业化。
附图说明
图1为对比例1、对比例2、对比例3分别制备的产物的发射光谱图；
图2为对比例2、对比例4和对比例5所制备产物的发射光谱；
图3为实施例2和实施例3制备的耐高温绿色荧光粉的发射光谱图，并给出对比例1制备产物的发射光谱图作为对比；
图4为实施例2制备的耐高温绿色荧光粉的热淬灭曲线，并与商用黄粉钇铝石榴石(Y3Al5O12:Ce3+，YAG)进行了对比；
图5为实施例3制备的耐高温绿色荧光粉的XRD图谱，并给出对比例1制备产物的XRD图谱进行对比。
具体实施方式
为节省篇幅，本发明以制备3g样品(Ba0.98-xSrx)Si3O4N2：:0.02Eu2+为例列举实施例。
对比例1：制备Ba0.98Si3O4N2:0.02Eu2+
第一步，制备前驱体Ba2Si3O8。精确称量1.9339g碳酸钡、0.9012g二氧化硅于玛瑙研砵中，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物在N2(95％)-H2(5％)中以8℃/min的升温速率升温至1000℃煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到前驱体Ba2Si3O8。
第二步，制备Ba0.98Si3O4N2:0.02Eu2+。精确称量0.7014g氮化硅、0.0352g氧化铕于玛瑙研砵中再加入第一步得到的前驱体Ba2Si3O8，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物以8℃/min的升温速率于1100℃下煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到最终产物Ba0.98Si3O4N2:0.02Eu2+。
对比例2：制备Ba0.96Si3O4N2:0.04Eu2+
第一步，制备前驱体Ba2Si3O8。精确称量1.8945g碳酸钡、0.9012g二氧化硅于玛瑙研砵中，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物在N2(95％)-H2(5％)中以8℃/min的升温速率升温至1000℃煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到前驱体Ba2Si3O8。
第二步，制备Ba0.96Si3O4N2:0.04Eu2+。精确称量0.7014g氮化硅、0.0704g氧化铕于玛瑙研砵中再加入第一步得到的前驱体Ba2Si3O8，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物以8℃/min的升温速率于1100℃下煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到最终产物Ba0.96Si3O4N2:0.04Eu2+。
对比例3：制备Ba0.8Si3O4N2:0.2Eu2+
第一步，制备前驱体Ba2Si3O8。精确称量1.5787g碳酸钡、0.9012g二氧化硅于玛瑙研砵中，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物在N2(95％)-H2(5％)中以8℃/min的升温速率升温至1000℃煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到前驱体Ba2Si3O8。
第二步，制备Ba0.8Si3O4N2：0.2Eu2+。精确称量0.7014g氮化硅、0.352g氧化铕于玛瑙研砵中再加入第一步得到的前驱体Ba2Si3O8，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物以8℃/min的升温速率于1100℃下煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到最终产物Ba0.8Si3O4N2:0.2Eu2+。
对比例4：制备Ba0.86Sr0.1Si3O4N2:0.04Eu2+
第一步，制备前驱体Ba2Si3O8。精确称量1.6970g碳酸钡、0.9012g二氧化硅于玛瑙研砵中，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥5h；将干燥后的混合物在N2(95％)-H2(5％)中以10℃/min的升温速率升温至1000℃煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到前驱体Ba2Si3O8。
第二步，制备Ba0.86Sr0.1Si3O4N2:0.04Eu2+。精确称量0.7014g氮化硅、0.1476g碳酸锶、0.0704g氧化铕于玛瑙研砵中再加入第一步得到的前驱体Ba2Si3O8，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物以10℃/min的升温速率于1150℃下煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到最终产物Ba0.86Sr0.1Si3O4N2:0.04Eu2+。
对比例5：制备Ba0.8Sr0.1Si3O4N2:0.1Eu2+
第一步，制备前驱体Ba2Si3O8。精确称量1.5786g碳酸钡、0.9012g二氧化硅于玛瑙研砵中，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥5h；将干燥后的混合物在N2(95％)-H2(5％)中以10℃/min的升温速率升温至1000℃煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到前驱体Ba2Si3O8。
第二步，制备Ba0.8Sr0.1Si3O4N2:0.1Eu2+。精确称量0.7014g氮化硅、0.1476g碳酸锶、0.1760g氧化铕于玛瑙研砵中再加入第一步得到的前驱体Ba2Si3O8，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物以10℃/min的升温速率于1150℃下煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到最终产物Ba0.8Sr0.1Si3O4N2:0.1Eu2 +。
实施例1：制备Ba0.93Sr0.05Si3O4N2:0.02Eu2+
第一步，制备前驱体Ba2Si3O8。精确称量1.8352g碳酸钡、0.9012g二氧化硅于玛瑙研砵中，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物在N2(95％)-H2(5％)中以8℃/min的升温速率升温至1000℃煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到前驱体Ba2Si3O8。
第二步，制备Ba0.93Sr0.05Si3O4N2:0.02Eu2+。精确称量0.7014g氮化硅、0.0738g碳酸锶、0.0352g氧化铕于玛瑙研砵中再加入第一步得到的前驱体Ba2Si3O8，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物以8℃/min的升温速率于1100℃下煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到最终产物Ba0.93Sr0.05Si3O4N2:0.02Eu2+。
实施例2：制备Ba0.88Sr0.1Si3O4N2:0.02Eu2+
第一步，制备前驱体Ba2Si3O8。精确称量1.7365g碳酸钡、0.9012g二氧化硅于玛瑙研砵中，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥5h；将干燥后的混合物在N2(95％)-H2(5％)中以10℃/min的升温速率升温至1050℃煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到前驱体Ba2Si3O8。
第二步，制备Ba0.88Sr0.1Si3O4N2:0.02Eu2+。精确称量0.7014g氮化硅、0.1476g碳酸锶、0.0352g氧化铕于玛瑙研砵中再加入第一步得到的前驱体Ba2Si3O8，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物以10℃/min的升温速率于1150℃下煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到最终产物Ba0.88Sr0.1Si3O4N2:0.02Eu2+。
实施例3：制备Ba0.78Sr0.2Si3O4N2:0.02Eu2+
第一步，制备前驱体Ba2Si3O8。精确称量1.5392g碳酸钡、0.9012g二氧化硅于玛瑙研砵中，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥6h；将干燥后的混合物在N2(95％)-H2(5％)中以12℃/min的升温速率升温至1100℃煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到前驱体Ba2Si3O8。
第二步，制备Ba0.78Sr0.2Si3O4N2:0.02Eu2+。精确称量0.7014g氮化硅、0.2952g碳酸锶、0.0352g氧化铕于玛瑙研砵中再加入第一步得到的前驱体Ba2Si3O8，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥5h；将干燥后的混合物以10℃/min的升温速率于1150℃下煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到最终产物Ba0.78Sr0.2Si3O4N2:0.02Eu2+。
实施例4：制备Ba0.58Sr0.4Si3O4N2:0.02Eu2+
第一步，制备前驱体Ba2Si3O8。精确称量1.1445g碳酸钡、0.9012g二氧化硅于玛瑙研砵中，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥6h；将干燥后的混合物在N2(95％)-H2(5％)中以15℃/min的升温速率升温至1200℃煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到前驱体Ba2Si3O8。
第二步，制备Ba0.58Sr0.4Si3O4N2:0.02Eu2+。精确称量0.7014g氮化硅、0.8856g碳酸锶、0.0352g氧化铕于玛瑙研砵中再加入第一步得到的前驱体Ba2Si3O8，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥6h；将干燥后的混合物以15℃/min的升温速率于1300℃下煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到最终产物Ba0.58Sr0.4Si3O4N2:0.02Eu2+。
Claims (1)
1.一种耐高温绿色荧光粉，其特征在于，化学式为Ba0.88Sr0.1Si3O4N2:0.02Eu2+，制备方法包括如下步骤：
第一步，制备前驱体Ba2Si3O8：精确称量1.7365g碳酸钡、0.9012g二氧化硅于玛瑙研砵中，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥5h；将干燥后的混合物在体积比为95%：5%的N2-H2中以10℃/min的升温速率升温至1050℃煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到前驱体Ba2Si3O8；
第二步，制备Ba0.88Sr0.1Si3O4N2:0.02Eu2+：精确称量0.7014g氮化硅、0.1476g碳酸锶、0.0352g氧化铕于玛瑙研砵中再加入第一步得到的前驱体Ba2Si3O8，然后加入无水乙醇进行研磨使其混合均匀，再将混合物置于干燥箱中干燥4h；将干燥后的混合物以10℃/min的升温速率于1150℃下煅烧，保温之后冷却，进一步研磨得到最终产物Ba0.88Sr0.1Si3O4N2:0.02Eu2+。
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