CN102899043A - 稀土离子Dy3+掺杂的Bi4Si3O12白光LED荧光粉材料及其制备方法 - Google Patents

稀土离子Dy3+掺杂的Bi4Si3O12白光LED荧光粉材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种稀土离子镝（Dy3+）掺杂的硅酸铋（Bi4Si3O12）白光LED荧光粉材料及其制备方法，所述荧光粉材料的制备过程包括：首先将构成硅酸铋的前驱体原料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌、干燥后，先在空气气氛下400～800℃进行预烧，冷却后取出研磨，然后进行750-900℃煅烧；最后随炉冷却至室温。本发明的荧光粉在紫外光(波长270nm)激发下发射白光，系属硅酸铋的本征蓝光和Dy3+特征蓝光和黄光叠加而成，发射峰位分别位于460nm，485nm和575nm，色坐标位于白光区域。本发明的荧光粉材料可满足白光LED照明领域的应用要求。

Description

稀土离子Dy3+掺杂的Bi4Si3O12白光LED荧光粉材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及一种稀土离子Dy3+掺杂的Bi4Si3O12白光LED荧光粉材料及其制备方法，具体说，是涉及一种适合各种白光LED照明领域应用的掺杂稀土Dy3+的硅酸铋（Bi4Si3O12）基荧光粉材料及其制备方法。
背景技术
白光LED是照明市场上的一种新兴产品。与白炽钨丝灯泡及荧光灯相比，LED具有体积小、发热量低、能耗小、寿命长、可平面封装、易开发成轻薄短小产品等诸多优点，是未来10年内可替代传统照明器具的一大潜力商品。白光通常通过三基色的调配复合而成：
1、用紫外光或紫光LED（如绿粉(Ce,Tb)MgAl11O19、蓝粉(Ba,Mg,Eu)3Al16O27和红粉Y2O3∶Eu3+）＋RGB（红绿蓝）三基色荧光粉来合成LED。
2、用蓝光LED（如商业用的YAG粉体）＋红绿荧光粉或者蓝光LED＋黄光荧光粉来构成白光。
但现阶段研制的白光LED依然存在一些问题：光电转换效率较低，成本较高，白光显色性差。所以对白光LED新材料的研究和开发具有重大实际意义和商业价值。不久前，本发明研究团队曾研制了一种紫外激发的白光荧光粉材料（Eu离子掺杂的Bi4Si3O12基荧光粉材料），但Eu的氧化物价格相对较贵，而且粉体在温度高于100°C时显色性和光强度下降很快，不够理想。为了进一步提高荧光粉的性价比，最近，本发明人又研制出一种新型的Dy离子掺杂的Bi4Si3O12基荧光粉材料，其在高温时显色性和光产额都有所改善，在一定程度上提高了荧光粉的性价比。
发明内容
针对上述现有白光LED技术存在的问题，本发明的目的是提供一种稀土离子Dy3+掺杂的Bi4Si3O12白光LED荧光粉材料及其制备方法，该荧光粉显色性好，且在较高温度下依然保持较好的显色性和光强，可满足白光LED照明领域的应用要求。
为实现上述发明目的，本发明提供一种稀土离子Dy3+掺杂的Bi4Si3O12白光LED荧光粉材料，所述荧光粉材料是掺杂稀土Dy3+离子的硅酸铋（Bi4Si3O12）基材料。
在本发明一个实施方式中，所述稀土离子Dy3+部分代替Bi3+，所述Dy3+的掺杂量在所述粉体材料中占1～9mol%。
在本发明一个实施方式中，所述荧光粉体由氧化铋(Bi2O3)、二氧化硅(SiO2)和氧化镝(Dy2O3)制成，其中，各组分的质量百分比如下：
Bi2O3                             77.7～83.13%；
SiO2                              16.2%；
Dy2O3                             0.67～6.1%；
各组成的质量百分比之和为100%。
本发明另一方面提供一种制备所述白光LED荧光粉材料的制备方法，所述方法包括：
将构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌，干燥；
在空气气氛下于400～800℃的预烧温度下进行预烧，冷却取出研磨；
在空气气氛下于750～900℃的煅烧温度下进行煅烧，然后随炉冷却到室温，并研磨成荧光粉材料。
在优选实施方式中，构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料为硝酸铋和正硅酸乙酯，所述掺杂原料为硝酸镝。
在本发明的一个实施方式中，所述醇水混合溶剂由去离子水与无水乙醇按质量比为(4～6):2组成。
在一个实施方式中，构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料的总质量与醇水混合溶剂的质量之比为6:（10～14)。
在一个实施方式中，所述干燥是指在烘箱中60～90℃下烘烤18～24小时。
在一个实施方式中，按每小时150～200℃的升温速率升温到预烧温度，预烧时间为1～3小时。
在一个实施方式中，按每小时150～200℃的升温速率升温到煅烧温度，煅烧时间为3～5小时。
具体的说，本发明涉及一种稀土离子Dy3+掺杂的Bi4Si3O12白光LED荧光粉材料及其制备方法，是一种制备掺杂稀土Dy3+的硅酸铋(Bi4Si3O12)基材料的方法。
作为一种优选方案，所述的Dy3+的掺杂量在所述粉体材料中占1～9mol%。
作为进一步优化方案，所述粉体材料由氧化铋(Bi2O3)、二氧化硅(SiO2)和氧化镝(Dy2O3)组成，且各组成的质量百分比如下：
Bi2O3                            77.7～83.13%
SiO2                             16.2%
Dy2O3                            0.67～6.1%；
上述各组成的质量百分比之和为100%。
在本发明中提供一种稀土离子Dy掺杂的Bi4Si3O12白光LED荧光粉材料及其制备方法，首先将构成硅酸铋的前驱体原料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌，干燥；然后先在空气气氛下于400～800℃进行预烧，取出研磨，之后再在空气气氛下于750～900℃进行煅烧；最后随炉冷却到室温，取出研磨。
作为一种优选方案，构成硅酸铋的先驱原料为硝酸铋和正硅酸乙酯，所述的掺杂原料为硝酸镝。
作为一种优选方案，所述的醇水混合溶剂是由去离子水与无水乙醇按质量比为(4～6):2组成。
作为一种优选方案，构成硅酸铋的先驱原料和掺杂原料的总质量与醇水混合溶剂的质量之比为6:（10～14)。
作为一种优选方案，所述干燥是指在60～90℃烘箱中烘18～24小时。
作为一种优选方案，按每小时150～200℃的升温速率升温到预烧温度，预烧时间为1～3小时。
作为一种优选方案，按每小时150～200℃的升温速率升温到煅烧温度，煅烧时间为3～5小时。
本发明的设计思想在于通过在硅酸铋中掺杂Dy3+，使其部分取代硅酸铋中的Bi3+，由于硅酸铋中Bi3+在紫外激发下发射蓝光，而Dy3+取代Bi3+后发射其本身的特征蓝光和黄光，最后三者复合形成白光。实验证明单掺Dy3+后，随着Dy3+浓度的逐渐增加，发射光谱从单一蓝光峰向蓝光与黄光双峰转变，其中当Dy3+浓度位于1～9mol%时其色坐标位于白光区域，最终合成产物是一种潜在的可用于白光LED的荧光粉。
与现有技术相比，本发明制备的粉体材料只需掺杂一种稀土离子即可获得由蓝光和黄光复合而成的白光，发射波长分别位于460nm、485nm和575nm。与通常荧光粉相比，本发明的粉体材料不仅具有成分简单，合成温度低，原料价廉易得等特点，而且制备方法简单，无需特殊设备，适合工业化生产，具有实用性，在温度较高的情况下依然保持着较好的显色性和光强度，可满足白光LED照明的应用要求。
附图说明
图1（a）为实施例1所制得的掺杂不同Dy3+浓度的硅酸铋粉体在常温下用波长270nm光源激发下的发射光谱；
图1（b）为掺杂不同Dy3+浓度的硅酸铋的色坐标位置；
需要注意的是，图1(b)中标示为“白光区域”并不是为了表示该区域内外存在明显的界限。实际上，该区域内外之间存在过渡区域。
从图1(b)中可知，“1”、“2”和“3”点所处的区域是白光区域。由于各点的靠近周围色区的距离略有不同，“1”、“2”和“3”点所呈现的白色从视觉上来看也略有不同，具体如图1(c)所示。
图1（c）为不同Dy3+浓度和纯的硅酸铋粉体在紫外光源(254nm)激发下的粉体发光照片。其中，标为“纯BSO”的样品显示为蓝色调，“1”号样品为冷色调白光，“2”号样品为暖色调白光，“3”号样品为暖色调白光。
图2为实施例5所制得的掺杂4mol%Dy3+浓度的硅酸铋粉体在不同温度下用波长270nm光源激发下的发射光谱。
图2中的小图为不同温度下的相对室温的光强。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。需要注意的是，本发明的内容并不限于这些具体的实施方式。在不背离本发明背景和精神的前提下，本领域技术人员在阅读本发明的内容的基础上可以进行等价替换和修改，其内容也包括在本发明要求保护的范围内。
实施例1
按折合成氧化物的质量比为Bi2O3:SiO2:Dy2O3=123.7:24.2:1（相当于Dy3+掺杂量为1mol%）称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸镝(Dy(NO3)3·5H2O)各原料；将上述所有原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量:去离子水质量:无水乙醇质量=1.9:3:1，室温下搅拌1小时后放入90℃烘箱中烘18小时。
按升温速率为150℃/小时升温到400℃，在空气气氛400℃下进行预烧1小时；取出研磨。
然后，按升温速率为150℃/小时升温到750℃，在空气气氛下750℃煅烧3小时；随炉冷却到室温；取出研磨。
由图1可见：实施例1所制得的荧光粉材料在室温下的发射峰位在460nm、485nm和575nm，色坐标位置如图1(b)中的1所示，是（0.274,0.305），位于白光区域。
实施例2
按折合成氧化物的质量比为Bi2O3:SiO2:Dy2O3=30:6.04:1（相当于Dy3+掺杂量为4mol%）称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸镝(Dy(NO3)3·5H2O)各原料；将上述所有原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量:去离子水质量:无水乙醇质量=1.9:3:1；室温下搅拌2小时后放入80℃烘箱中烘20小时。
按升温速率为160℃/小时升温到500℃，在空气气氛下500℃进行预烧2小时；取出研磨。
然后，按升温速率为160℃/小时升温到800℃，在空气气氛下800℃煅烧4小时；随炉冷却到室温；取出研磨。
由图1可见：检测得知实施例2所制得的荧光粉材料在室温下的发射峰位在460nm、485nm和575nm，色坐标位置如图1(b)中的2所示，为（0.302,0.333），位于白光区域。
实施例3
按折合成氧化物的质量比为Bi2O3:SiO2:Dy2O3=30:6.04:1（相当于Dy3+掺杂量为4mol%）称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸镝(Dy(NO3)3·5H2O)各原料；将上述所有原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量:去离子水质量:无水乙醇质量=1.9:3:1；室温下搅拌2小时后放入70℃烘箱中烘22小时。
按升温速率为170℃/小时升温到600℃，在空气气氛下600℃进行预烧3小时；取出研磨。
然后，按升温速率为170℃/小时升温到800℃，在空气气氛下800℃煅烧5小时；随炉冷却到室温；取出研磨。
由图1可见：检测得知实施例3所制得的荧光粉材料在室温下的发射峰位在460nm、485nm和575nm，色坐标位置如图1(b)中的2所示，为（0.302,0.333），位于白光区域。
实施例4
按折合成氧化物的质量比为Bi2O3:SiO2:Dy2O3=12.6:2.68:1（相当于Dy3+掺杂量9mol%）称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸镝(Dy(NO3)3·5H2O)各原料；将上述所有原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量:去离子水质量:无水乙醇质量=1.9:3:1；室温下搅拌2小时后放入60℃烘箱中烘24小时。
按升温速率为200℃/小时升温到800℃，在空气气氛下800℃进行预烧2小时；取出研磨。
然后，按升温速率为200℃/小时升温到900℃，在空气气氛下900℃煅烧3小时；随炉冷却到室温；取出研磨。
由图1可见：检测得知实施例4所制得的荧光粉材料在室温下的发射峰位在460nm、485nm和575nm，色坐标位置如图1(b)中的3所示，为（0.310,0.338），位于白光区域。
实施例5
按折合成氧化物的质量比为Bi2O3:SiO2:Dy2O3=30:6.04:1（相当于Dy3+掺杂量为4mol%）称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸镝(Dy(NO3)3·5H2O)各原料；将上述所有原料溶于去离子水与无水乙醇组成的混合溶剂中，其中组成原料的总质量:去离子水质量:无水乙醇质量=1.9:3:1；室温下搅拌2小时后放入80℃烘箱中烘20小时。
按升温速率为160℃/小时升温到500℃，在空气气氛下500℃进行预烧2小时，取出研磨。
然后，按升温速率为160℃/小时升温到800℃，在空气气氛下800℃煅烧4小时；随炉冷却到室温；取出研磨。
最后分别在40℃，80℃和100℃的条件下测得发射光谱，并计算得到色坐标位置。
检测得知本实施例所制得的荧光粉材料在不同温度下的发射峰位不变（图2），分别在460nm、485nm和575nm，色坐标位置分别为：40℃时为（0.309,0.340）；80℃时为（0.316,0.342）；100℃时为（0.318,0.343），均位于白光区域。而且，高温发光强度（不同温度(例如，40℃、80℃和100℃)下的所有峰的积分值）相对室温条件而言（把室温下的积分值设为1），仍可保持在室温发光强度的75%以上。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种稀土离子Dy3+掺杂的Bi4Si3O12白光LED荧光粉材料，所述荧光粉材料是掺杂稀土Dy3+离子的硅酸铋（Bi4Si3O12）基材料。
2.根据权利要求1所述的白光LED荧光粉材料，其特征在于：所述稀土离子Dy3+部分代替Bi3+，所述Dy3+的掺杂量在所述粉体材料中占1～9mol%。
3.根据权利要求2所述的白光LED荧光粉材料，其特征在于：所述荧光粉体由氧化铋(Bi2O3)、二氧化硅(SiO2)和氧化镝(Dy2O3)制成，其中，各组分的质量百分比如下：
Bi2O3                            77.7～83.13%；
SiO2                             16.2%；
Dy2O3                            0.67～6.1%；
各组成的质量百分比之和为100%。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述白光LED荧光粉材料的制备方法，所述方法包括：
将构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料按配比溶于醇水混合溶剂中，搅拌，干燥；
在空气气氛下于400～800℃的预烧温度下进行预烧，冷却取出研磨；
在空气气氛下于750～900℃的煅烧温度下进行煅烧，然后随炉冷却到室温，并研磨成荧光粉材料。
5.根据权利要求4所述的白光LED荧光粉材料的制备方法，其特征在于：构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料为硝酸铋和正硅酸乙酯，所述掺杂原料为硝酸镝。
6.根据权利要求4所述的白光LED荧光粉材料的制备方法，其特征在于：所述醇水混合溶剂由去离子水与无水乙醇按质量比为(4～6):2组成。
7.根据权利要求4所述的白光LED荧光粉材料的制备方法，其特征在于：构成硅酸铋（Bi4Si3O12）的前驱体原料和掺杂原料的总质量与醇水混合溶剂的质量之比为6:（10～14)。
8.根据权利要求4所述的白光LED荧光粉材料的制备方法，其特征在于：所述干燥是指在烘箱中60～90℃下烘烤18～24小时。
9.根据权利要求4所述的白光LED荧光粉材料的制备方法，其特征在于：按每小时150～200℃的升温速率升温到预烧温度，预烧时间为1～3小时。
10.根据权利要求4所述的白光LED荧光粉材料的制备方法，其特征在于：按每小时150～200℃的升温速率升温到煅烧温度，煅烧时间为3～5小时。
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