CN101838533B - 一种led用荧光材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种经紫外或蓝光激发，发出橙黄光到红光、与其他光复合可发出白光的LED用多色荧光粉及其制备方法。本发明的荧光材料的化学组成为(SrxBay)(CaMb)O3:mEu2+，nN3+，nA+，其中：M为B、P、In、Ga、Si或Ge中的至少一种，N为Al、Ti、La，Ce，Tb，Dy，Nd，Sm，Er，Gd，Y或Tm中的至少一种，A为Li、Na或K中的至少一种；0≤x≤1，0≤y≤1，0.99≤a≤1，0≤b≤0.01，0.001≤m≤0.08，0≤n≤0.01。

Description

一种LED用荧光材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种LED用荧光粉，确切讲是一种经紫外或蓝光激发，发出橙黄光到红光、与其他光复合可发出白光的LED用多色荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，白光LED由于具有节能、环保、体积小、长寿命、响应速度快、并且是一种全固态照明设施等诸多优点而被喻为取代荧光灯的第四代照明光源，它的诸多优点使其具有广阔的照明市场前景，因此备受国内外研究机构和企业的高度重视。目前，白光LED已经在液晶显示器背光源、指示灯、普通照明等诸多领域得到应用。
紫外光激发的白光LED是在紫外光LED芯片上涂覆可以被紫外光激发的蓝光和黄光荧光粉，或者红、绿、蓝三基色荧光粉，使其复合后形成白光。
蓝光激发的白光LED是在蓝光LED芯片上涂覆可以被蓝光激发的黄色荧光粉，使其发射的黄光与剩余的蓝光复合而形成白光。
目前商用主要为蓝光激发的白光LED，所用发光材料主要是YAG:Ce，例如，美国专利5998925所公开的一种蓝光激发的黄色荧光体，其化学组成式为：(Y，Gd)3(Al，Ga)5O12:Ce，这种发光材料具有发光效率高、发射谱带宽等优点，但其存在合成温度高、温度特性差等缺点。同时，YAG:Ce发射的黄光偏绿，很难获得显色指数较高的白光LED器件，也很难实现暖白发射，通常利用加入红色组分来改善其显色指数，因此，开发色纯度较好新型高效的被蓝光(紫外)激发的LED用黄色或红色发光材料，特别是制备出可实现暖白发射的荧光材料具有非常重要的意义。
从已经公开的文献及专利可知，现阶段LED用的发光材料为硅酸盐，或硫酸盐，或磷酸盐，或氧化物，其制备中烧结温度过高，使其能耗较高，或者在制备过程中有污染物生成，对环境有一定的影响。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种制备成本较低，在制备过程中不产生或仅生成更少污染物的经蓝光(紫外)激发的LED用从橙黄-红-红外区的多色荧光材料；本发明的第二个目的是提供一种新的LED荧光材料制备方法。
本发明的荧光材料的化学组成为(SrxBay)(CaMb)O3:mEu2+，nN3+，nA+，其中：M为B、P、In、Ga、Si或Ge中的至少一种，N为Al、Ti、La，Ce，Tb，Dy，Nd，Sm，Er，Gd，Y或Tm中的至少一种，A为Li、Na或K中的至少一种；0≤x≤1，0≤y≤1，0.99≤a≤1，0≤b≤0.01，0.001≤m≤0.08，0≤n≤0.01。
本发明的一个实施例的化学组成为Ba0.995CO3:0.005Eu2+；或者为Sr0.995CO3:0.005Eu2+；或者为Sr0.895Ba0.1CO3:0.005Eu2+；或者为Sr0.665Ba0.33CO3:0.005Eu2+；或者为Sr0.993CO3:0.005Eu2+，0.001Ce3+，0.001Li+；或者为Sr0.993CO3:0.005Eu2+，0.001Nd3+，0.001Li+；或者为Sr0.335Ba0.66CO3:0.005Eu2+。前述的各荧光材料中，化学组成为Ba0.995CO3:0.005Eu2+的荧光体激发波峰位于紫外区，可以与紫外LED芯片匹配，其余荧光体激发波长覆盖蓝光区，可以与蓝光LED芯片匹配。
本发明的LED用荧光材料的制备方法是称取所用各金属的碳酸盐或氧化物，将其混合后用无水乙醇为分散剂进行研磨，然后将研细的粉体装入坩埚内，在碳粉不完全燃烧所得的还原气氛下进行充分煅烧，再经自然冷却后再进行粉碎和研磨处理。这里所述的充分煅烧是指使煅烧物最终成为单一相的物质。
本发明的制备方法中，在金属的碳酸盐或氧化物中可再加入5-10mol％的碳酸铵，混匀后进行研磨、煅烧。加入碳酸铵作为助溶剂，可起到疏松样品，提供煅烧气氛的作用
本发明所得到的荧光体中，作为激活剂Eu2+可以被紫外和蓝光有效地激发，随着基质材料掺入组分的改变，可以产生中心发射波长在590-800nm范围内的光，发光颜色为橙黄-红-红外区。
本发明所得到的荧光体，若用B、Si等取代部分C或加入共激活离子Ce、Nd等可在一定程度上提高荧光体的发射强度。
本发明还有如下优点：
1：相比现用的YAG:Ce黄色荧光粉或者硫化物红色荧光粉，本发明得到的荧光体所用的主要生材料为SrCO3、BaCO3，所以成本非常的低廉，这是现在荧光体所难以实现的。
2：相比现用的YAG:Ce黄色荧光粉或者硫化物红色荧光粉，本发明得到的荧光体的激发范围，可以从350nm的紫外区到590nm的可见光区，完全覆盖现所用的各种LED芯片，这是现在荧光体所难以实现的。
3：相比现用的YAG:Ce黄色荧光粉或者硫化物红色荧光粉，本发明得到的荧光体的发射范围，可以从主峰590nm的可见橙黄光区到主峰为780nm以后的红外区，色纯度覆盖了橙黄色到红色，这是现在荧光体所难以实现的。
4：相比商用的YAG:Ce黄粉，本发明所涉及的荧光体具有更好的色纯度。相比商用的红色硫化物荧光粉，本发明所涉及的荧光体具有更好的稳定性和环境友好性。
本发明所提供的荧光体制备方法简单，容易操作，成本低廉。
附图说明
附图1为本发明所得样品的X射线衍射图，其中(a)为BaCO3的标准卡片(JCPDS NO.45-1471)，(b)为样品Ba0.995CO3:0.005Eu2+的X射线衍射图，(c)为SrCO3的标准卡片(JCPDS NO.74-1491)(d)为样品Sr0.995CO3:0.005Eu2+的X射线衍射图。图中纵坐标为相对强度，横坐标为2θ。由XRD图谱可知，样品与标准卡片SrCO3或BaCO3具有相同的XRD衍射图谱，表明其具有与SrCO3或BaCO3相同的晶体结构。
附图2为Ba0.995CO3:0.005Eu2+的激发光谱。图中纵坐标为激发强度，横坐标为波长。样品在225-475nm波长范围内被有效地激发。
附图3为Ba0.995CO3:0.005Eu2+的发射光谱。图中纵坐标为发光强度，横坐标为波长。在401nm激发下，样品呈现500-750nm的宽带发射，峰值波长位于594nm。色坐标值为x＝0.529，y＝0.461。
附图4为Sr0.995CO3:0.005Eu2+的激发光谱。图中纵坐标为激发强度，横坐标为波长。样品在390-600nm波长范围内被有效地激发。
附图5为Sr0.995CO3:0.005Eu2+的发射光谱。图中纵坐标为发光强度，横坐标为波长。在467nm激发下，样品呈现550-750nm的宽带发射，中心波长位于618nm。色坐标值为x＝0.633，y＝0.366。
附图6为Sr0.665Ba0.33CO3:0.005Eu2+的激发光谱。图中纵坐标为激发强度，横坐标为波长。样品在390-600nm波长范围内被有效地激发。
附图7为Sr0.665Ba0.33CO3:0.005Eu2+的发射光谱。图中纵坐标为发光强度，横坐标为波长。在466nm激发下，样品呈现550-800nm的宽带发射，中心波长位于641nm。色坐标值为x＝0.651，y＝0.348。
附图8为Sr0.335Ba0.66CO3:0.005Eu2+的发射光谱。图中纵坐标为发光强度，横坐标为波长。在450nm激发下，样品呈现530-1050nm的宽带发射，中心波长位于750nm。
附图9为本发明所得实施例样品与美国专利5998925所公开的YAG:Ce典型实施例样品的色坐标值比较。图中横坐标表示色坐标x值，纵坐标表示色坐标y值。本发明所得实施例样品的色坐标值相比美国专利5998925所公开的YAG:Ce典型实施例样品可以移经橙黄区域-红光区域-红外区域。
具体实施方式
本发明的荧光材料的化学组成为(SrxBay)(CaMb)O3:mEu2+，nN3+，nA+，其中：M为B、P、In、Ga、Si或Ge中的任一种，或者为其中的任两种的组合，或者为其中的N为Al、Ti、La，Ce，Tb，Dy，Nd，Sm，Er，Gd，Y或Tm中的至少一种，A为Li、Na或K中的至少一种；0≤x≤1，0≤y≤1，0.99≤a≤1，0≤b≤0.01，0.001≤m≤0.08，0≤n≤0.01。相应试验表明，当M元素为B或Si等可以提高5-10％的发光强度；当N为Ce或Nd、A为Li+时发光强度亦可以提高约10％；当M为B，N为Ce，A为Li+组合时发光强度有15％的提高。并且由于M、N、A具为微量掺杂并不改变光谱的位置，也不影响光谱的形状。
以下为本发明的最佳实施例。
实施例1、Ba0.995CO3:0.005Eu2+荧光体的制备
原料的配比见表1
表1
  原料   重量
  BaCO3(AR)   0.9942克
  Eu2O3(4N)   0.0045克
  (NH4)2CO3(AR)   0.3克
上述材料中(NH4)2CO3作为助溶剂，可起到疏松样品，提供煅烧气氛的作用，以下各例中(NH4)2CO3的作用与其相同。
准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小氧化铝坩埚。用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝(瓷)坩埚的底部，将上述的小坩埚放入密闭的大坩埚中，在1050℃下煅烧7小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得Ba0.995CO3:0.005Eu2+荧光体。
用XRD测试，发现其具有与BaCO3相同的衍射图谱，表明其与BaCO3有相同的晶体结构。样品可以在225-475nm波长范围内被有效地激发(附图2)。在401nm激发下，样品呈现500-750nm的宽带发射，峰值波长位于594nm(附图3)。其色坐标值为x＝0.529，y＝0.461。
实施例2、Sr0.995CO3:0.005Eu2+荧光体制备
原料配比见表2
表2
  原料   重量
  SrCO3(AR)   0.9928克
  Eu2O3(4N)   0.0059克
  (NH4)2CO3(AR)   0.3克
准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小氧化铝坩埚。用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝(瓷)坩埚的底部，将上述的小坩埚放入密闭的大坩埚中，在1050℃下煅烧7小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得Sr0.995CO3:0.005Eu2+荧光体。
用XRD测试，发现其具有与SrCO3相同的衍射图谱(附图1)，表明其与SrCO3有相同的晶体结构。样品可以在390-600nm波长范围内被有效地激发(附图4)。在467nm激发下，样品呈现550-750nm的宽带发射，峰值波长位于618nm(附图5)。其色坐标值为x＝0.633，y＝0.366。
实施例3、Sr0.895Ba0.1CO3:0.005Eu2+荧光体的制备
原料配比如表3所示。
表3、Sr0.895Ba0.1CO3:0.005Eu2+荧光体的原料配比
  原料   重量
  SrCO3(AR)   0.8640克
  BaCO3(AR)   0.1290克
  Eu2O3(4N)   0.0057克
  (NH4)2CO3(AR)   0.3克
准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小氧化铝坩埚。用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝(瓷)坩埚的底部，将上述的小坩埚放入密闭的大坩埚中，在1050℃下煅烧7小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得Sr0.895Ba0.1CO3:0.005Eu2+荧光体。
用XRD测试，发现由于大半径的Ba离子引入使峰位整体稍有移动，表明Ba离子取代了Sr的位置形成固溶体，其与SrCO3有相同的晶体结构。样品可以在390-600nm波长范围内被有效地激发。在466nm激发下，样品呈现550-770nm的宽带发射，峰值波长位于625nm。其色坐标值为x＝0.639，y＝0.352。
实施例4、Sr0.665Ba0.33CO3:0.005Eu2+荧光体制备
原料配比如表4所示。
表4：Sr0.665Ba0.33CO3:0.005Eu2+荧光体的原料配比
  原料   重量
  SrCO3(AR)   0.5973克
  BaCO3(AR)   0.3962克
  Eu2O3(4N)   0.0053克
  (NH4)2CO3(AR)   0.3克
准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小氧化铝坩埚。用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝(瓷)坩埚的底部，将上述的小坩埚放入密闭的大坩埚中，在1050℃下煅烧7小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得Sr0.665Ba0.33CO3:0.005Eu2+荧光体。
用XRD测试，发现由于大半径Ba离子的引入使峰位整体稍有移动，表明Ba离子取代了Sr的位置形成固溶体，其与SrCO3有相同的晶体结构。样品可以在390-600nm波长范围内被有效地激发(附图6)。在466nm激发下，样品呈现550-800nm的宽带发射，峰值波长位于641nm(附图7)。其色坐标值为x＝0.651，y＝0.348。
实施例5
Sr0.993CO3:0.005Eu2+，0.001Ce3+，0.001Li+荧光体制备
原料配比如表5所示。
表5：Sr0.993CO3:0.005Eu2+，0.001Ce3+，0.001Li+荧光体的原料配比
  原料   重量
  SrCO3(AR)   0.9910克
  Li2CO3(AR)   0.0003克
  Eu2O3(4N)   0.0059克
  CeO2(4N)   0.0011克
  (NH4)2CO3(AR)   0.3克
准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小氧化铝坩埚。用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝(瓷)坩埚的底部，将上述的小坩埚放入密闭的大坩埚中，在1050℃下煅烧7小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得Sr0.993CO3:0.005Eu2+，0.001Ce3+，0.001Li+荧光体。
用XRD测试，发现其具有与SrCO3相同的衍射图谱，表明其与SrCO3有相同的晶体结构。样品可以在390-600nm波长范围内被有效地激发。在467nm激发下，样品呈现550-750nm的宽带发射，峰值波长位于618nm，强度提高了10-20％。其色坐标值为x＝0.633，y＝0.366。
实施例6、Sr0.993CO3:0.005Eu2+，0.001Nd3+，0.001Li+荧光体制备
原料配比如表6所示。
表6：Sr0.993CO3:0.005Eu2+，0.001Nd3+，0.001Li+荧光体的原料配比
  原料   重量
  SrCO3(AR)   0.9910克
  Li2CO3(AR)   0.0003克
  Eu2O3(4N)   0.0059克
  Nd2O3(4N)   0.0011克
  (NH4)2CO3(AR)   0.3克
准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小氧化铝坩埚。用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝(瓷)坩埚的底部，将上述的小坩埚放入密闭的大坩埚中，在1050℃下煅烧7小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得Sr0.993CO3:0.005Eu2+，0.001Nd3+，0.001Li+荧光体。
用XRD测试，发现其具有与SrCO3相同的衍射图谱，表明其与SrCO3有相同的晶体结构。样品可以在390-600nm波长范围内被有效地激发。在466nm激发下，样品呈现550-750nm的宽带发射，峰值波长位于618nm，强度提高了10-20％，其色坐标值为x＝0.633，y＝0.366。
实施例7、Sr0.335Ba0.66CO3：0.005Eu2+荧光体制备
原料配比如表7所示。
表7：Sr0.335Ba0.66CO3：0.005Eu2+荧光体的原料配比
  原料   重量
  SrCO3(AR)   0.2736克
  BaCO3(AR)   0.7205克
  Eu2O3(4N)   0.0048克
  (NH4)2CO3(AR)   0.3克
准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小氧化铝坩埚。用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝(瓷)坩埚的底部，将上述的小坩埚放入密闭的大坩埚中，在1050℃下煅烧7小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得Sr0.335Ba0.66CO3：0.005Eu2+荧光体。
用XRD测试，发现由于小半径Sr离子的引入使峰位整体稍有移动，表明Sr离子取代了Ba的位置形成固溶体，其与BaCO3有相同的晶体结构。样品可以在390-600nm波长范围内被有效地激发。在450nm激发下，样品呈现530-1050nm的宽带发射，峰值波长位于750nm(附图8)。
以上实施例中用X-ray粉末衍射仪(XRD；Model D/max-2400，Rigaku Co.Ltd.Japan)测定样品物相；用FLS920T型荧光光谱仪测量样品发射光谱.

Claims (10)

1.一种LED用荧光材料，其特征在于荧光材料的化学组成为(SrxBay)CO3:mEu2+，nN3+，nA+，其中：N为Ce或Nd，A为Li、Na或K中的至少一种；0≤x≤1，0≤y≤1，0.001≤m≤0.08，0≤n≤0.01。
2.根据权利要求1所述的一种LED用荧光材料，其特征在于荧光材料的化学组成为Ba0.995CO3:0.005Eu2+
3.根据权利要求1所述的一种LED用荧光材料，其特征在于荧光材料的化学组成为Sr0.995CO3:0.005Eu2+。
4.根据权利要求1所述的一种LED用荧光材料，其特征在于荧光材料的化学组成为Sr0.895Ba0.1CO3:0.005Eu2+。
5.根据权利要求1所述的一种LED用荧光材料，其特征在于荧光材料的化学组成为Sr0.665Ba0.33CO3:0.005Eu2+。
6.根据权利要求1所述的一种LED用荧光材料，其特征在于荧光材料的化学组成为Sr0.993CO3:0.005Eu2+，0.001Ce3+，0.001Li+。
7.根据权利要求1所述的一种LED用荧光材料，其特征在于荧光材料的化学组成为Sr0.993CO3:0.005Eu2+，0.001Nd3+，0.001Li+。
8.根据权利要求1所述的一种LED用荧光材料，其特征在于荧光材料的化学组成为Sr0.335Ba0.66CO3:0.005Eu2+。
9.权利要求1至8所述的任一种LED用荧光材料的制备方法，其特征在于称取所用各金属的碳酸盐或氧化物，将其混合后用无水乙醇为分散剂进行研磨，用碳粉为还原剂，将研细的粉体在碳粉不完全燃烧所得的还原气氛下进行充分煅烧，再经自然冷却后再进行粉碎和研磨处理。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是在金属的碳酸盐或氧化物中再加入5-10mo1％的碳酸铵，混匀后进行研磨、煅烧。
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Hydrothermal synthesis of SrCO3:Eu3+/Tb3+ microneedles and their luminescence properties;Jun Yang, et al.;《Journal of Crystal Growth》;20070202;第303卷;第480–486页 *
Jun Yang, et al..Hydrothermal synthesis of SrCO3:Eu3+/Tb3+ microneedles and their luminescence properties.《Journal of Crystal Growth》.2007,第303卷第480–486页.
Synthesis of Eu3+-doped calcium and strontium carbonate phosphors at room temperature;Yuexiao Pan, et al.;《Materials Research Bulletin》;20031231;第38卷;第1537–1544页 *
Yuexiao Pan, et al..Synthesis of Eu3+-doped calcium and strontium carbonate phosphors at room temperature.《Materials Research Bulletin》.2003,第38卷第1537–1544页.

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