CN101168668A - 一种彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法，首先将ZnO、SiO2、Mn2CO3、Eu2O3混合成荧光粉的原料，然后投入混料机中，再加入水后混合均匀，将混合均匀的原料干燥，过筛，在有N2气保护的石英桶中高温烧成粉块；将烧成的粉块过筛后投入分散瓶中，经球磨分散、水洗、干燥即得荧光粉。由于本发明在混料中采用湿法混料，并在氮气保护气氛下，石英桶中高温烧成以及湿法分散方法，从而制得了高亮度、色纯好、余辉短的彩色等离子体用绿色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉的制造方法，特别涉及一种彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法。
技术背景
彩色等离子体(PDP)用Zn2SiO4:Mn式表示的是一种绿色荧光粉，对硅酸锌锰绿色荧光粉的研究有很久的历史，其中涉及到高温固相合成法、熔胶凝胶法、燃烧合成法和微波合成法。目前由于高温固相合成法设备简单，生产工艺稳定，收率高而应用最广泛。近年来，随着PDP平板显示技术的迅速发展，硅酸锌锰绿色荧光粉由于在真空紫外下发光亮度高、色纯好、稳定而被广泛应用于PDP平板显示器。目前商用的PDP用硅酸锌锰普遍存在亮度低，若粉末粒径太小会导致粉体发灰、发黄，经过粉碎存在亮度下降大等问题，而且粉体余辉过长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉体发白，粒径小，余辉短的彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法。
为达到上述目的，本发明采用的制造方法为：首先按质量百分比将65-69％的ZnO粉、25-29％的SiO2粉、5-6％的Mn2CO3粉和0.1-1％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料；然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨12-48小时后在110-120℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时18-20立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在900-1300℃的高温下灼烧1-10小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在110-120℃下干燥8-20小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
本发明的ZnO粉、SiO2粉Mn2CO3粉和Eu2O3粉的粒径小于100目。
由于本发明在混料中采用湿法混料，并在氮气保护气氛下，石英桶中高温烧成以及湿法分散方法，从而制得了高亮度、色纯好、余辉短的彩色等离子体用绿色荧光粉。
具体实施方法
实施例1，首先按质量百分比将65％的ZnO粉、29％的SiO2粉、5％的Mn2CO3粉和1％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、SiO2粉、Mn2CO3粉和Eu2O3粉的粒径小于100目；
2)然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨18小时后在110℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；
3)将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时18立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在900℃的高温下灼烧10小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；
4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在110℃下干燥20小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
实施例2，首先按质量百分比将66％的ZnO粉、28％的SiO2粉、5％的Mn2CO3粉和1％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、SiO2粉、Mn2CO3粉和Eu2O3粉的粒径小于100目；
2)然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨12小时后在120℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；
3)将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时19立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在1300℃的高温下灼烧1小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；
4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在120℃下干燥8小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
实施例3，首先按质量百分比将65％的ZnO粉、29％的SiO2粉、5.5％的Mn2CO3粉和0.5％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、SiO2粉、Mn2CO3粉和Eu2O3粉的粒径小于100目；
2)然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨30小时后在115℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；
3)将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时20立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在1000℃的高温下灼烧7小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；
4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在115℃下干燥14小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
实施例4，首先按质量百分比将65％的ZnO粉、29％的SiO2粉、5.9％的Mn2CO3粉和0.1％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、SiO2粉、Mn2CO3粉和Eu2O3粉的粒径小于100目；
2)然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨25小时后在113℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；
3)将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时20立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在1200℃的高温下灼烧3小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；
4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在112℃下干燥17小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
实施例5，首先按质量百分比将67％的ZnO粉、27％的SiO2粉、5.5％的Mn2CO3粉和0.5％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、SiO2粉、Mn2CO3粉和Eu2O3粉的粒径小于100目；
2)然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨42小时后在117℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；
3)将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时18立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在1100℃的高温下灼烧5小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；
4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在118℃下干燥11小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
实施例6，首先按质量百分比将66.5％的ZnO粉、27.5％的SiO2粉、5.2％的Mn2CO3粉和0.8％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、SiO2粉、Mn2CO3粉和Eu2O3粉的粒径小于100目；
2)然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨48小时后在119℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；
3)将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时19立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在950℃的高温下灼烧8小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；
4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在114℃下干燥16小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
实施例7，首先按质量百分比将69％的ZnO粉、25％的SiO2粉、5.8％的Mn2CO3粉和0.2％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、SiO2粉、Mn2CO3粉和Eu2O3粉的粒径小于100目；
2)然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨26小时后在116℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；
3)将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时19立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在1150℃的高温下灼烧4小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；
4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在119℃下干燥10小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
实施例8，首先按质量百分比将68％的ZnO粉、25.6％的SiO2粉、6％的Mn2CO3粉和0.4％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料，其中ZnO粉、SiO2粉、Mn2CO3粉和Eu2O3粉的粒径小于100目；
2)然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨15小时后在112℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；
3)将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时20立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在1250℃的高温下灼烧2小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；
4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在116℃下干燥12小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
Claims (2)
1.一种彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法，其特征在于：
1)首先按质量百分比将65-69％的ZnO粉、25-29％的SiO2粉、5-6％的Mn2CO3粉和0.1-1％的Eu2O3粉混合得到荧光粉原料；
2)然后按荧光粉原料∶水∶球为1∶1.5∶2的质量比混合，球磨12-48小时后在110-120℃干燥，将干燥后的荧光粉原料过100目筛，即得混合均匀的荧光粉原料；
3)将混合均匀的荧光粉原料放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入流量每小时18-20立方米的氮气保护气氛下的石英桶中，将石英桶放入高温烧成炉中，在900-1300℃的高温下灼烧1-10小时，冷却后得到绿色荧光粉的初级品；
4)将绿色荧光粉的初级品过100目筛后投入分散瓶中，按粉∶水∶球为1∶1∶2的质量混合，经球磨分散，将分散后的粉浆经过2-4次水洗，然后抽滤，在110-120℃下干燥8-20小时，干燥好的粉过100目筛，得到彩色等离子体用绿色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法，其特征在于：所说的ZnO粉、SiO2粉Mn2CO3粉和Eu2O3粉的粒径小于100目。
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