CN101838535B - 一种稀土荧光粉及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稀土荧光粉及其制造方法，前述稀土荧光粉的化学结构式为：Sr(3-x-y-z)BaxMepSiqO(3+2q+p/2):Euy，Rz，其中Me为Li、Na、K中的至少一种；R为La、Gd、Lu中的至少一种；0.001≤x≤0.2；0.001≤y＜0.12；0.0001≤z＜0.08；0.001≤p＜0.05；；0.65≤q＜1。本发明可对的烧成产物的粉体粒径进行有效控制，制备出的荧光粉粒径细、分布窄、光效高，可有效提升白光LED光效及光色一致性，制提的荧光粉具有良好的发光性能、化学稳定性和温度猝灭特性。

Description

一种稀土荧光粉及其制造方法
技术领域
本发明属于荧光材料的制造方法，特别涉及一种硅酸盐基质和以铕作为激活剂的橙红色稀土荧光粉及其制造方法。
背景技术
近年来，白光LED技术的发展迅速，以GaN蓝光和Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)或Tb3Al5O12:Ce3+(TAG)黄光发射荧光粉作为光转换材料构成的白光LED技术方案已经在众多照明领域得到应用。由于其在外形尺寸、寿命、环保特性以及节能等方面较传统光源所具有的显著优势，因而有望成为取代紧凑型节能灯的第四代绿色照明光源。美国专利5998925对YAG:Ce在Y/Gd比和Al/Ga比方面进行了调整和优化。据最新的技术报道，以蓝色LED与YAG荧光粉组合的白光LED的发光效率已经超过了1761m/W，已经超过了荧光灯的发光效率。
通过对YAG:Ce荧光粉成分的调节，可以获得565～579nm，颜色从黄绿光至橙色光发射。因此与GaN蓝色LED配合，可以实现暖色调白光，色温Tc为3000～4000K，这进一步促进了白光LED向普通照明领域的拓展。但是YAG荧光粉的光转换效率受其结构的限制，在实现橙色光发射的同时，发光效率大幅下降，降幅高达30％以上，由此导致暖色调的LED光源在普通照明领域难以获得更大范围应用。
通过向高光效的570nm黄光发射YAG:Ce荧光粉中添加橙红色荧光粉，也是一种卵白光的解决方案。但是纵观目前的各类橙红色荧光粉，从早期的硫化物橙红色荧光粉(Cal-xSrxS:Eu)【WO01/24229A2】，到钨钼酸盐红粉【申请号为200410103373.8】，再到近期备受关注的硅基氮化物红粉【EP1609839A2，EP1614738A2】，尽管在色调控制方面均较采用单一的橙色光发射的YAG:Ce具有明显优势，而且，最新的氮化物红粉在发光效率和化学稳定性均较早期的硫化物红粉和钨钼酸盐红粉有显著提升。但是在光衰方面的不足始终是研究人员面临的重要难题之一。采用该方案制作的暖白光LED光源，在使用过程中，随着时间的延长，色温发生显著飘移，色坐标x值减小，y值增大，原先的暖白光向正白光逐渐转变。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好的发光性能、化学稳定性和温度猝灭特性的稀土荧光粉及其制造方法。
为实现上述目的，本发明所述稀土荧光粉以碱土硅酸盐为基质，以二价铕为主激活剂，同时通过微量元素及共激活剂掺杂，对荧光粉晶体场进行调节，从而得到一种新型高效橙红色稀土荧光粉，该荧光粉的化学结构式为：
Sr(3-x-y-z)BaxMepSiqO(3+2q+p/2):Euy，Rz    (1)
其中，Me为Li、Na、K中的至少一种；
R为La、Gd、Lu中的至少一种；
0.001≤x≤0.2；0.001≤y＜0.12；0.0001≤z＜0.08；0.001≤p＜0.05；0.65≤q＜1。
本发明所述橙红色稀土荧光粉的制造方法，包括下述步骤：
1)选用硝酸锶、硝酸钡、硝酸钆、硝酸镧或硝酸镥及SiO2粉体按照结构式(1)所述各元素的化学计量比和水配制成质量百分比为0.5～20％的悬浮液。
2)选用碳酸氢氨和/或碳酸氨配制成质量百分比浓度为5～30％水溶液作为沉淀剂溶液，其中酸氢氨和/或碳酸氨的摩尔数为步骤(1)所有硝酸盐的总摩尔数的1.2～3倍。
3)将步骤2)配制好的沉淀剂溶液加热至35～90℃，边搅拌，边将步骤1)配置好的悬浮液缓慢的全部加入沉淀剂溶液中。
4)悬浮液全部加入后，继续保温搅拌30～200min，再将悬浮液水粉分离，将分离出的粉饼用水洗涤至中性，再用水将粉饼配制成质量百分比为30～50％悬浮液。
5)以Li、Na、K的卤化物为原料，加入到步骤4)配置好的悬浮液中，超声分散3～10min，再搅拌15～60min，将悬浮液烘干，将烘干的粉饼分散处理后，及得到荧光粉的反应前驱体；前述Li、Na、K的卤化物根据结构式(1)来计算；
6)将步骤5)制得的反应前驱体置于还原气氛炉内进行灼烧，温度为1400～1500℃，保温时间3～12h后，随炉冷却至室温。
7)将出炉后的烧成粉体粉碎，用水洗涤至中性，水粉分离后，烘干过筛，即制成所需的橙红色荧光粉。
上述步骤1)中所用到的SiO2的中心粒径优选d50为2～5微米，d90为5～9微米，纯度为99.5％以上；
上述步骤2)中配制的溶液质量百分比浓度为优选15～25％；
上述步骤3)中的加热方式优选水浴，水浴温度优选60～70℃；将步骤(1)配置好的悬浮液加入沉淀剂溶液中的方式优选滴加的方式
上述步骤5)所述的Li、Na、K的卤化物优选氟化物；
上述所有步骤中所述的水优选去离子水。
本发明通过上述方法得到的荧光粉性能优异，可有效满足暖色调白光LED的封装，具有以下优点：
(1)本发明选用离子半径较大稀土元素Lu、La、Gd对荧光粉基质进行掺杂以降低荧光粉的晶体场强度，可对荧光粉的温度猝灭起到明显的提升作用，由此可以对提升白光LED器件的抗工作光衰特性。
(2)选用以Li、Na、K等碱金属元素的卤化物作为反应添加剂，一方面Li、Na、K等离子进入荧光粉晶格后可以在激活剂离子Eu附近区域起到一定的电荷补偿效果，同时由于选用的是碱金属的氟化物，还可以起到助熔剂的作用，促进晶相的合成。
(3)通过Sr/Ba比例，激活剂Eu掺量的调节及碱金属离子的掺杂，可以使得荧光粉实现更长波段的橙红光发射，因此在与绿色荧光粉或黄色荧光粉配合制作暖色调白光LED时，可以减少用量，这对于改善光衰也起到一定的积极作用。
(4)以硅酸盐作为荧光粉的基质，化学性质稳定；该荧光粉制造方法简单，易于操作，无污染、成本低。本发明所得到的橙红色荧光粉与绿色或黄色荧光粉组合，在蓝光激发下可获得一系列不同色温的高效白光，能满足通用照明领域对光源不同类型的需求，同时在稳定性方面的特性也为白光LED器件的长寿命低光衰提供了有力的保障。
(4)本发明通过复合粉体技术，制备出以SiO2粉体为核心的荧光粉前驱体，可以使得参与荧光粉合成的各元素在分子级别水平上达到均匀的混合状态，既可以有效降低合成温度，减少能耗，同时可以获得较传统固相法制备出的荧光粉具有更高的结晶度，进而获得更高的光转换效率。
(5)在本发明提供的制备方法中，通过控制SiO2的粒径，可对最终的烧成产物的粉体粒径进行有效控制，因此在粉体粒径控制方面更具优势。所制备得到的细粒径窄分布的荧光粉在封装过程中可以在封装胶获得更为稳定地分散状态和更缓慢的沉降速度，因此可有效提升白光LED制作的光色一致性。
附图说明
图1为对比例1成分为Sr2.75Ba0.2SiO5:Eu0.05的荧光粉XRD图谱。
图2为实施例1成分为Sr2.94Ba0.05Li0.01La0.0025Si0.75O4.505:Eu0.008的荧光粉XRD图谱。
图3为实施例1、对比实施例2和实施1制得的荧光粉的激发光谱。
图4为实施例1、对比实施例2和实施1制得的荧光粉的发射光谱。
图5为实施例3制得的荧光粉扫描电镜照片。
图6为对比例2制得的荧光粉扫描电镜照片。
图7为对比例1、对比例2和实施例4制得的荧光粉的温度猝灭曲线。
图8为对比例1的荧光粉粒径分布图
图9实施例5的荧光粉粒径分布图
表1中列出了实施例荧光粉与对比实施例荧光粉的相对发光亮度数据。
表2为色温为3900K左右的白光LED的光效数据对比。
表3采用实施例荧光粉与对比实施例荧光粉封装的2800±100K暖色白光LED的初始状态时的光效及光色数据
表4采用实施例荧光粉与对比实施例荧光粉封装的2800±100K暖色白光LED的经500h老化后的光效及光色数据。
具体实施方式
对比例1
称取SrCO3135.33g，BaCO313.16g，Eu2O32.93g，SiO220g，以上原料均为优级纯，并加入NH4F 1.7g作为助熔剂，将以上原料混合后，装入刚玉坩埚置于还原炉中1500℃保温5h，将灼烧产物粉碎后过300目筛，再用去离子水洗至中性，水粉分离后烘干，即得到分子式组成为Sr2.75Ba0.2SiO5:Eu0.05的荧光粉。
对比例2
称取SrCO3132.37g，BaCO316.45g，MgO 0.13g，Eu2O32.93g，SiO220g，以上原料均为优级纯，并加入NH4F 3.44g作为助熔剂，将以上原料混合后，装入刚玉坩埚置于还原炉中1520℃保温3h，将灼烧产物粉碎后过300目筛，再用去离子水洗至中性，水粉分离后烘干，即得到分子式组成为Sr2.69Ba0.25Mg0.01SiO5:Eu0.05的荧光粉。
实施例1：
首先称取94.86g碳酸氢氨配制成浓度为25％水溶液，并水浴加热至45℃。再称取Sr(NO3)2207.39g，Ba(NO3)24.36g，La(NO3)30.27g，Eu(NO3)30.9g，SiO215g加入到去离子水配制成浓度为0.5％悬浮液，将悬浮液加入并加入碳酸氢铵溶液中，边搅拌边保温45min，再将悬浮液水粉分离，粉饼洗涤至中性，再用去离子水将分离出来的粉饼重新分散并配制成质量百分比为35％悬浮液。向悬浮液中添加LiF0.022g，超声分散3min，再搅拌20min后，将悬浮液烘干，将烘干的粉饼分散处理后即得到荧光粉的反应前驱体。将反应前驱体置于还原气氛炉内加热至1400℃，保温时间4h后，随炉冷却至室温。将出炉后的烧成粉体粉碎，用去离子水洗涤至中性，水粉分离后，烘干后过300目筛，即制成化学结构式为Sr2.94Ba0.05Li0.01La0.0025Si0.75O4.505:Eu0.008的橙红色荧光粉。
对比图1和图2的谱图可以看出荧光粉的XRD图谱与PDF标准卡(编号26-0984)相吻合，均得到的纯净的单相。而通过对比两个样品的XRD图谱强度，可以看出这本发明中，通过掺入的碱金属离子所起到的电荷补偿作用以及本发明的提供的新型制备方法，荧光粉的结晶完善程度得到了进一步提高，这更有利于获得更高的发光效率。
实施例2：
首先称取126g碳酸氢氨配制成浓度为8％水溶液，并水浴加热至55℃。再称取Sr(NO3)2202.1g，Ba(NO3)28.71g，La(NO3)31.08g，Eu(NO3)32.82g，SiO219g加入到去离子水配制成浓度为1.15％悬浮液，将悬浮液加入并加入碳酸氢铵溶液中，边搅拌边保温60min，再将悬浮液水粉分离，粉饼洗涤至中性，再用去离子水将分离出来的粉饼重新分散并配制成质量百分比为45％悬浮液。向悬浮液中添加NaF0.05g，超声分散5min，再搅拌30min后，将悬浮液烘干，将烘干的粉饼分散处理后即得到荧光粉的反应前驱体。将反应前驱体置于还原气氛炉内加热至1450℃，保温时间6h后，随炉冷却至室温。将出炉后的烧成粉体粉碎，用去离子水洗涤至中性，水粉分离后，烘干后过300目筛，即制成化学结构式为Sr2.865Ba0.1La0.01Na0.0035Si0.95O4.9:Eu0.025的橙红色荧光粉。
实施例3：
首先称取158g碳酸氢氨配制成浓度为8％水溶液，并水浴加热至55℃。再称取Sr(NO3)2197.66g，Ba(NO3)210.45g，Gd(NO3)31.32g，Eu(NO3)36.2g，SiO218g加入到去离子水配制成浓度为10.5％悬浮液，其中SiO2的纯度为99.9％，粉体粒径d50为2.5微米，d90小于5微米，将悬浮液加入并加入碳酸氢铵溶液中，边搅拌边保温60min，再将悬浮液水粉分离，粉饼洗涤至中性，再用去离子水将分离出来的粉饼重新分散并配制成质量百分比为38％悬浮液。向悬浮液中添加NaF 0.28g，超声分散7min，再搅拌28min后，将悬浮液烘干，将烘干的粉饼分散处理后即得到荧光粉的反应前驱体。将反应前驱体置于还原气氛炉内加热至1500℃，保温时间4h后，随炉冷却至室温。将出炉后的烧成粉体粉碎，用去离子水洗涤至中性，水粉分离后，烘干后过300目筛，即制成化学结构式为Sr2.802Ba0.12Gd0.023Na0.026Si0.9O4.813:Eu0.055的橙红色荧光粉。
实施例4
根据实施例3制得的荧光粉的化学结构式Sr2.802Ba0.12Gd0.023Na0.026Si0.9O4.813:Eu0.055，称取相应重量的硝酸锶、硝酸钡等原料，用去离子水配制称浓度为17.5％的悬浮液，将悬浮液加入并加入碳酸氢铵溶液中，边搅拌边保温70min，再将悬浮液水粉分离，粉饼洗涤至中性，再用去离子水将分离出来的粉饼重新分散并配制成质量百分比为40％悬浮液。向悬浮液中添加NaF 0.28g，超声分散10min，再搅拌30min后，将悬浮液烘干，将烘干的粉饼分散处理后即得到荧光粉的反应前驱体。将反应前驱体置于还原气氛炉内加热至1420℃，保温时间4h后，随炉冷却至室温。将出炉后的烧成粉体粉碎，用去离子水洗涤至中性，水粉分离后，烘干后过300目筛，得到所需的荧光粉。
实施例5
根据实施例3制得的荧光粉的化学结构式Sr2.802Ba0.12Gd0.023Na0.026Si0.9O4.813:Eu0.055，称取硝酸锶、硝酸钡等原料，其中SiO2的纯度为99.9％，粉体粒径d50为3微米，d90小于6微米，用去离子水配制称浓度为8％的悬浮液，将悬浮液加入并加入碳酸氢铵溶液中，边搅拌边保温70min，再将悬浮液水粉分离，粉饼洗涤至中性，再用去离子水将分离出来的粉饼重新分散并配制成质量百分比为47％悬浮液。向悬浮液中添加NaF 0.28g，超声分散10min，再搅拌30min后，将悬浮液烘干，将烘干的粉饼分散处理后即得到荧光粉的反应前驱体。将反应前驱体置于还原气氛炉内加热至1470℃，保温时间10h后，随炉冷却至室温。将出炉后的烧成粉体粉碎，用去离子水洗涤至中性，水粉分离后，烘干后过300目筛，得到所需的荧光粉。
对比图8和图9的粒径分布图，即可看出采用本发明提供的方法制造的荧光粉具有更细的中心粒径，同时粒径分布也相对更窄，这有利于在封装中获得更为稳定的光色一致性。
实施例6-14
实施例6～14的荧光粉成分如下表所示，合成工艺与实施例5相同。
  实施例6   Sr2.762Ba0.15Lu0.023Li0.034Si0.97O4.957:Eu0.065
  实施例7   Sr2.77Ba0.15Lu0.003La0.015Li0.02Si0.95O4.91:Eu0.065
  实施例8   Sr2.762Ba0.15Lu0.003Gd0.008Li0.02Si0.9O4.81:Eu0.065
  实施例9   Sr2.75Ba0.15La0.028Gd0.0015K0.05Si0.9O4.825:Eu0.07
  实施例10   Sr2.67Ba0.2La0.04Gd0.02Lu0.002K0.05Si0.98O4.985:Eu0.07
  实施例11   Sr2.717Ba0.15Lu0.023Li0.006Na0.01Si0.97O4.948:Eu0.11
  实施例12   Sr2.737Ba0.15Lu0.023Li0.012K0.02Si0.97O4.956:Eu0.09
  实施例13   Sr2.728Ba0.18Lu0.017Na0.009K0.045Si0.97O4.967:Eu0.075
  实施例14   Sr2.73Ba0.18Lu0.017La0.0067Na0.023K0.007Si0.79O4.6:Eu0.055
表1荧光粉的相对发光亮度对比：
实施例编号 化学成分   相对亮度(％)
  对比例1   Sr2.75Ba0.2SiO5:Eu0.05   100
  对比例2   Sr2.69Ba0.25Mg0.01SiO5:Eu0.05   103
  实施例1   Sr2.94Ba0.05Li0.01La0.0025Si0.75O4.505:Eu0.008   106
  实施例2   Sr2.865Ba0.1La0.01Na0.0035Si0.95O4.9:Eu0.025   109
  实施例3   Sr2.802Ba0.12Gd0.023Na0.026Si0.9O4.813:Eu0.055   112
  实施例6   Sr2.762Ba0.15Lu0.023Li0.034Si0.97°4.957:Eu0.065   115
  实施例7   Sr2.77Ba0.15Lu0.003La0.015Li0.02Si0.95O4.91:Eu0.065   109
  实施例8   Sr2.762Ba0.15Lu0.003Gd0.008Li0.02Si0.9O4.81:Eu0.065   116
  实施例9   Sr2.75Ba0.15La0.028Gd0.0015K0.05Si0.9O4.825:Eu0.07   121
  实施例10   Sr2.67Ba0.2La0.04Gd0.02Lu0.002K0.05Si0.98O4.985:Eu0.07   113
  实施例11   Sr2.717Ba0.15Lu0.023Li0.006Na0.01Si0.97O4.948:Eu0.11   108
  实施例12   Sr2.737Ba0.15Lu0.023Li0.012K0.02Si0.97O4.956:Eu0.09   113
  实施例13   Sr2.728Ba0.18Lu0.017Na0.009K0.045Si0.97O4.967:Eu0.075   115
  实施例14   Sr2.73Ba0.18Lu0.017La0.0067Na0.023K0.007Si0.79O4.6:Eu0.055   114
表2为色温为3900K左右的白光LED的光效数据对比：
Figure GSA00000075197600091
表3采用实施例荧光粉与对比实施例荧光粉封装的2800±100K暖色白光LED的初始状态时的光效及光色数据：
Figure GSA00000075197600101
表4采用实施例荧光粉与对比实施例荧光粉封装的2800±100K暖色白光LED的经500h老化后的光效及光色数据：
Figure GSA00000075197600111

Claims (6)

1.一种稀土荧光粉，其特征在于，其化学结构式为：
Sr(3-x-y-z)BaxMepSiqO(3+2q+p/2):Euy,Rz
其中，Me为Li、Na、K中的至少一种；
R为La、Gd、Lu中的至少一种；
0.001≤x≤0.2；0.001≤y<0.12；0.0001≤z<0.08；0.001≤p<0.05；0.65≤q<1。
2.权利要求1所述稀土荧光粉的制造方法，其特征在于包括下述步骤：
1）选用硝酸锶、硝酸钡、硝酸钆、硝酸镧或硝酸镥及SiO2粉体按照结构式（1）所述各元素的化学计量比和水配制成质量百分比为0.5～20％的悬浮液；
2）选用碳酸氢铵和/或碳酸铵配制成质量百分比浓度为5～30％水溶液作为沉淀剂溶液，其中碳酸氢铵和/或碳酸铵的摩尔数为步骤（1）所有硝酸盐的总摩尔数的1.2～3倍；
3）将步骤2）配制好的沉淀剂溶液加热至35～90℃，边搅拌，边将步骤1）配置好的悬浮液缓慢的全部加入沉淀剂溶液中；
4）悬浮液全部加入后，继续保温搅拌30～200min，再将悬浮液水粉分离，将分离出的粉饼用水洗涤至中性，再用水将粉饼配制成质量百分比为30～50％悬浮液；
5）以Li、Na、K的卤化物为原料，加入到步骤4）配置好的悬浮液中，超声分散3～10min，再搅拌15～60min，将悬浮液烘干，将烘干的粉饼分散处理后，即得到荧光粉的反应前驱体；前述Li、Na、K的卤化物根据结构式（1）来计算；
6）将步骤5）制得的反应前驱体置于还原气氛炉内进行灼烧，温度为1400～1500℃，保温时间3～12h后，随炉冷却至室温；
7）将出炉后的烧成粉体粉碎，用水洗涤至中性，水粉分离后，烘干过300目筛，即制成所需的荧光粉 。
3.如权利要求2所述稀土荧光粉的制造方法，其特征在于在步骤1）中所用到的SiO2的中心粒径d50为2～5微米，d90为5～9微米，纯度为99.5％以上。
4.如权利要求2所述稀土荧光粉的制造方法，其特征在于在步骤2）中配制的溶液质量百分比浓度为15～25％。
5.如权利要求2所述稀土荧光粉的制造方法，其特征在于在步骤3）中加热温度为60～70℃。 
6.如权利要求2所述稀土荧光粉的制造方法，其特征在于在步骤5）中选用的Li、Na、K的卤化物为氟化物 。
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