CN102888219A - 一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,第一,将Al2O3、BaCO3、SrCO3、MnCO3 、MgO、Eu2O3、LiF、AlF3过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;第二,将过筛后的原材料混合,并放入氢气还原气氛下的隧道炉中,在高温下灼烧,冷却后的烧成品即是初级品;第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,粉浆过400目水筛,经过水洗,抽滤,干燥,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉,具有显色指数高、衰减小、粉体发黄、粒径适中和光效高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉的制造方法,特别涉及一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法。
背景技术
20世纪末从照明的节能角度出发,人们对节能灯的需求越来越广泛。现有的三基色节能灯,全称三基色节能型荧光灯,是一种预热式阴极气体放电灯,分直管形、单U型、双U型、2D形和H形等几种。以H形节能荧光灯为例,它由两根顶部相通的玻璃管(管内壁涂有稀土三基色荧光粉)、三螺旋状灯丝(阴极)和灯头组成。其工作原理与普通荧光灯相似,即可配用电感型镇流器(要配有启辉器),也可配用电子镇流器(不配用启辉器)。但是,这种节能灯的不足慢慢显现出来,显色指数偏低,色彩显示不真实,人们对高显色节能灯粉关注度日益提高。
高显色节能灯用铝酸钡镁铕锰蓝绿色荧光粉的化学通式是BaMgAl10O17:Eu,Mn。铝酸钡镁铕锰既可以增加480-520nm区域的辐射又可以吸收荧光灯光谱中405nm、436nm的辐射,从而对节能灯显色指数的提高贡献很大。对铝酸钡镁铕锰蓝绿色荧光粉的研究历史已经比较长,目前由于高温固相合成法设备简单,生产工艺稳定,收率高而应用最广泛。现有技术中缺点一是普遍采用先氧化后还原的工艺或者两次还原工艺,操作工序较多,相对控制点增多,工艺周期较长;二是助熔剂体系不够优化,使得硼磷酸锶铕烧成中对于温度的要求过于严格,导致产品粒子大小不能够随意控制,对于晶体的成长不利,不利于其规模化大生产;三是混料方法简便,经常有混料不均匀的情况出现;四是分散方式不够先进,传统的球磨分散,往往时间较长,对荧光粉晶体破坏较大。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,能够适用于高显色节能灯,具有显色指数高、衰减小、粉体发黄、粒径适中和光效高的特点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,包括如下步骤:
第一,将质量百分比为65~75%的Al2O3、15~23%的BaCO3、1-7%的SrCO3、1~3%的MnCO3 、3~5%的MgO、 2~4%的Eu2O3、0~1%的LiF、0~1%的AlF3先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将过筛后的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨12~48小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时6~12立方米,氢气的流量在每小时0.5~2.5立方米,在1350~1550℃的高温下灼烧1~10小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时10~20千克,气流分散机的粉碎压力为0.4~0.8兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过2~5次水洗,再抽滤,在110~120℃的温度下干燥8~20小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉。
由于本发明具有较好的助熔剂体系,使烧成中对粒度的控制较为容易,所以烧成温度操作范围变大,烧成品处理较为容易,有利于其规模化大生产的实现;由于本发明采用一次还原烧成,工艺控制点较少,同时烧成温度较低,所以对于节能有很大的贡献,同时产品品质容易控制;由于本发明运用了一种新式的混料方法以及提供了一种荧光粉新型的分散方式,所以保证原材料充分混合均匀,同时有利于改善产品的分散性;由于本发明采用独特的配方,在混料中采用干法球磨混料,一次氢气还原气氛,在隧道炉中高温烧成以及气流分散方法,从而做出了光效高、衰减小的节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为68.50%的Al2O3、16.80%的BaCO3、6.67%的SrCO3、1.43%的MnCO3 、3.75%的MgO、2.45%的Eu2O3、0.20%的LiF、0.20%的AlF3先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将混合好的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨24小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时8立方米,氢气的流量在每小时0.5立方米,在1420℃的高温下灼烧2小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时15千克,气流分散机的粉碎压力为0.6兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过5次水洗,再抽滤,在120℃的温度下干燥16小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉,该粉亮度140,粒度5.5微米。
实施例二
一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为66.20%的Al2O3、17.80%的BaCO3、6.04%的SrCO3、2.36%的MnCO3 、4.45%的MgO、2.75%的Eu2O3、0.10%的LiF、0.30%的AlF3先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将混合好的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨24小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时8立方米,氢气的流量在每小时0.5立方米,在1400℃的高温下灼烧1小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时15千克,气流分散机的粉碎压力为0.8兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过5次水洗,再抽滤,在120℃的温度下干燥12小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉,该粉亮度133,粒度5.0微米。
实施例三
一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为70.30%的Al2O3、15.00%的BaCO3、6.80%的SrCO3、1.05%的MnCO3 、3.20%的MgO、3.15%的Eu2O3、0.50%的AlF3先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将过筛后的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨12小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时10立方米,氢气的流量在每小时2立方米,在1440℃的高温下灼烧5小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时20千克,气流分散机的粉碎压力为0.7兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过2次水洗,再抽滤,在110℃的温度下干燥20小时,干燥好的粉过100目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉,该粉亮度145,粒度5.8微米。
实施例四
一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为65.40%的Al2O3、21.80%的BaCO3、4.20%的SrCO3、1.20%的MnCO3 、3.00%的MgO、3.80%的Eu2O3、0.20%的AlF3 、0.4%的LiF先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将过筛后的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨48小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时9立方米,氢气的流量在每小时1.5立方米,在1380℃的高温下灼烧8小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时17千克,气流分散机的粉碎压力为0.5兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过4次水洗,再抽滤,在118℃的温度下干燥12小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉,该粉亮度128,粒度4.0微米。
实施例五
一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为72.20%的Al2O3、16.00%的BaCO3、3.00%的SrCO3、2.80%的MnCO3 、3.10%的MgO、2.10%的Eu2O3、0.40%的LiF、0.40%的AlF3先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将过筛后的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨30小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时6立方米,氢气的流量在每小时1立方米,在1480℃的高温下灼烧5小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时13千克,气流分散机的粉碎压力为0.6兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过4次水洗,再抽滤,在116℃的温度下干燥9小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉,该粉亮度140,粒度6.4微米。
实施例六
一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为71.20%的Al2O3、17.00%的BaCO3、4.60%的SrCO3、1.35%的MnCO3 、2.95%的MgO、2.30%的Eu2O3、0.60%的LiF先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将过筛后的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨40小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时10立方米,氢气的流量在每小时2.5立方米,在1520℃的高温下灼烧9小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时15千克,气流分散机的粉碎压力为0.7兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过5次水洗,再抽滤,在120℃的温度下干燥14小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉,该粉亮度148,粒度6.9微米。
Claims (7)
1.一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一,将质量百分比为65~75%的Al2O3、15~23%的BaCO3、1-7%的SrCO3、1~3%的MnCO3 、3~5%的MgO、 2~4%的Eu2O3、0~1%的LiF、0~1%的AlF3先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将过筛后的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨12~48小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时6~12立方米,氢气的流量在每小时0.5~2.5立方米,在1350~1550℃的高温下灼烧1~10小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时10~20千克,气流分散机的粉碎压力为0.4~0.8兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过2~5次水洗,再抽滤,在110~120℃的温度下干燥8~20小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉。
2.根据权利要求书1所述的一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其特征在于,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为68.50%的Al2O3、16.80%的BaCO3、6.67%的SrCO3、1.43%的MnCO3 、3.75%的MgO、2.45%的Eu2O3、0.20%的LiF、0.20%的AlF3先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将混合好的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨24小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时8立方米,氢气的流量在每小时0.5立方米,在1420℃的高温下灼烧2小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时15千克,气流分散机的粉碎压力为0.6兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过5次水洗,再抽滤,在120℃的温度下干燥16小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉。
3.根据权利要求书1所述的一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其特征在于,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为66.20%的Al2O3、17.80%的BaCO3、6.04%的SrCO3、2.36%的MnCO3 、4.45%的MgO、2.75%的Eu2O3、0.10%的LiF、0.30%的AlF3先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将混合好的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨24小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时8立方米,氢气的流量在每小时0.5立方米,在1400℃的高温下灼烧1小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时15千克,气流分散机的粉碎压力为0.8兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过5次水洗,再抽滤,在120℃的温度下干燥12小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉,该粉亮度133,粒度5.0微米。
4.根据权利要求书1所述的一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其特征在于,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为70.30%的Al2O3、15.00%的BaCO3、6.80%的SrCO3、1.05%的MnCO3 、3.20%的MgO、3.15%的Eu2O3、0.50%的AlF3先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将过筛后的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨12小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时10立方米,氢气的流量在每小时2立方米,在1440℃的高温下灼烧5小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时20千克,气流分散机的粉碎压力为0.7兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过2次水洗,再抽滤,在110℃的温度下干燥20小时,干燥好的粉过100目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉。
5.根据权利要求书1所述的一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其特征在于,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为65.40%的Al2O3、21.80%的BaCO3、4.20%的SrCO3、1.20%的MnCO3 、3.00%的MgO、3.80%的Eu2O3、0.20%的AlF3 、0.4%的LiF 先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将过筛后的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨48小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时9立方米,氢气的流量在每小时1.5立方米,在1380℃的高温下灼烧8小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时17千克,气流分散机的粉碎压力为0.5兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过4次水洗,再抽滤,在118℃的温度下干燥12小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉。
6.根据权利要求书1所述的一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其特征在于,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为72.20%的Al2O3、16.00%的BaCO3、3.00%的SrCO3、2.80%的MnCO3 、3.10%的MgO、2.10%的Eu2O3、0.40%的LiF、0.40%的AlF3先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将过筛后的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨30小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时6立方米,氢气的流量在每小时1立方米,在1480℃的高温下灼烧5小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时13千克,气流分散机的粉碎压力为0.6兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过4次水洗,再抽滤,在116℃的温度下干燥9小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉。
7.根据权利要求书1所述的一种节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的制造方法,其特征在于,其包括如下步骤:
第一,将质量百分比为71.20%的Al2O3、17.00%的BaCO3、4.60%的SrCO3、1.35%的MnCO3 、2.95%的MgO、2.30%的Eu2O3、0.60%的LiF先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
第二,将过筛后的原材料投入分散机中,以粉:球质量比为67%:33%的比例混合,球磨40小时,即得混合均匀的荧光粉原材料,将混合均匀的荧光粉的原材料放入氧化铝坩埚中,将氧化铝坩埚放入还原气氛下的隧道炉中,还原气氛下的氮气的流量在每小时10立方米,氢气的流量在每小时2.5立方米,在1520℃的高温下灼烧9小时,冷却后的烧成品即是节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉的初级品;
第三,将烧成的荧光粉的初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的荧光粉粉末投入气流分散机中,气流分散机的进料量在每小时15千克,气流分散机的粉碎压力为0.7兆帕,将气流分散后的粉末粉浆化,然后粉浆过400目水筛,再经过5次水洗,再抽滤,在120℃的温度下干燥14小时,干燥好的粉过200目筛,即得节能灯用稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉。
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